AlAsSb的外延再生長對InAs/GaSb紅外探測器暗電流抑制效果研究

嚴定鈺, 沈 祥*, 王庶民, 石張勇, 張焱超, 張 凡

AlAsSb的外延再生長對InAs/GaSb紅外探測器暗電流抑制效果研究

嚴定鈺1,2, 沈 祥1,2*, 王庶民4, 石張勇1,2, 張焱超3, 張 凡3

（1.寧波大學 高等技術研究院, 浙江 寧波 315211; 2.浙江省光電探測材料及器件重點實驗室, 浙江 寧波 315211;3.浙江超晶晟銳光電有限公司, 浙江 寧波 315400; 4.查爾姆斯理工大學 微米技術與納米科學學院, 瑞典 哥德堡 41296）

采用分子束外延(MBE)技術外延再生長AlAsSb, 對InAs/GaSb II類超晶格(T2SLs)長波紅外探測器的表面缺陷進行鈍化, 實現了暗電流的顯著降低. 首先, 研究了濕法腐蝕淺臺面的最佳腐蝕液配比, 獲得了低橫向腐蝕、光滑的側壁以及均勻的腐蝕界面. 隨后, 使用AlAsSb/AlAs/ GaAs、AlAsSb/GaSb兩種不同的外延再生長組合和單一的SiO2薄層分別對刻蝕后的臺面進行鈍化, 同時保留一個沒有鈍化的樣品作為對照, 最后對4種不同鈍化條件下探測器的暗電流特性進行了測量. 結果發現, 使用AlAsSb/GaSb外延再生長鈍化層的器件暗電流得到了進一步降低, 使用SiO2鈍化層的效果次之, 而使用AlAsSb/AlAs/GaAs外延再生長鈍化層的性能相對較差. 上述結果表明, 外延再生長鈍化技術是降低長波紅外探測器暗電流的一種有效方法.

外延再生長; 表面鈍化; InAs/GaSb II類超晶格; 長波紅外探測器; 濕法刻蝕

隨著紅外探測器在國防和民用需求領域的不斷發展, 長波紅外(Long Wave Infrared, LWIR)探測器呈現出良好的市場前景[1]. 傳統碲鎘汞紅外探測器具有量子效率高、響應速度快等優點, 是目前應用最為廣泛的紅外探測器, 但是它在長波范圍存在均勻性差、產量低、成本高等問題, 限制了其進一步的發展和應用[2-3]. InAs/GaSb II類超晶格材料因其靈活可調的能帶、高均勻性、低俄歇復合和隧穿電流[4-7], 以及較高的量子效率而備受關注[8-10]. 研究人員認為, II類超晶格在制備長波和超長波紅外探測器方面有獨特的優勢[11-15], 它們被認為是下一代紅外探測器的首選材料. 對于長波紅外探測器, 一方面隨著探測響應波長的擴展, 探測材料的帶隙開始變窄, 從而導致器件的暗電流成倍增加. 另一方面, 陷阱輔助隧穿暗電流和側壁漏電流也明顯增加. 因此, 抑制暗電流成為制備高性能長波紅外探測器的關鍵技術之一[16].

此外, 在制備焦平面紅外探測陣列過程中, 臺面刻蝕工藝會破壞晶體材料周期性結構, 產生的懸掛鍵導致表面漏電流增加, 而超晶格材料表面在刻蝕后也極易被氧化, 形成導電氧化層[17-18]. 上述兩種情況都將嚴重降低InAs/GaSb II類超晶格探測器的性能, 因此表面缺陷鈍化對抑制探測器暗電流至關重要. 目前, 研究人員開展了多種鈍化技術對長波T2SL紅外探測器性能影響的研究, 如采用介質材料鈍化(使用二氧化硅、聚酰亞胺或光刻膠)或硫系鈍化(使用硫化銨和硫化鋅), 也取得了一定效果[19]. 半導體外延再生長鈍化是另一種很有潛力的方法, 但其在技術上具有挑戰性, 特別是在GaSb和InAs等具有高化學反應性的脆弱材料中. 同時,外延再生長鈍化方法對臺面刻蝕形貌、刻蝕后的表面處理、臺面清潔和MBE生長條件等方面也提出了更高要求. 到目前為止, 在外延再生長鈍化工藝開發方面, 已有研究工作都集中在優化刻蝕工藝和清潔方法, 以期在臺面側壁和外延再生長材料間獲得高質量且清晰的界面. 然而, 對于外延再生長材料的選擇和MBE生長工藝優化方面的相關內容卻鮮有研究. 對于InAs/GaSb II類超晶材料體系來說, 用于外延再生長鈍化的化合物半導體材料也只有GaSb和AlGa1-AsSb1-兩種, 而GaSb對器件性能的改善效果有限,寬帶隙AlGa1-AsSb1-材料在生長條件合適情況下可表現出比GaSb更好的鈍化效果, 但AlGa1-AsSb1-材料對MBE生長技術提出了非常高的要求[20-21]. 盡管近幾年已有研究使用InP外延再生長鈍化InGaAs/InP p-i-n光電二極管[22], 然而受超晶格材料特性、工藝復雜度和MBE生長技術等影響, 對于InAs/GaSb II類超晶材料體系的寬帶隙外延再生長鈍化材料仍然沒有新的研究進展. 雖然外延再生長鈍化方法在技術方面存在諸多挑戰, 但仍然被認為是解決表面鈍化問題最理想的方法. 理論上, 具有寬帶隙的外延再生長鈍化材料和超晶格的能帶對齊方式可以限定表面載流子的濃度, 并且大的能帶偏移也會阻止載流子從超晶格層向外延再生長層的轉移. 因此寬帶隙材料外延再生長的表面鈍化存在其特定的研究價值. 由此, 我們提出使用AlAsSb作為寬帶隙外延再生長鈍化材料, 通過優化外延再生長鈍化前的臺面刻蝕工藝、表面處理和清潔方法以及MBE生長條件, 最終實現對LWIR探測器暗電流的抑制.

本文首先優化定義臺面的濕法腐蝕過程, 通過研究檸檬酸、雙氧水、去離子水混合腐蝕溶液對InAsSb表現出的不同腐蝕結果, 以獲得最佳腐蝕溶液比例. 隨后對腐蝕后的臺面分別使用AlAsSb/ AlAs/GaAs、AlAsSb/GaSb兩種不同外延再生長組合和單一的SiO2薄層進行鈍化, 同時還保留一個沒有鈍化的對照樣品進行比較. 結果顯示, 與AlAsSb/AlAs/GaAs鈍化層、單獨SiO2鈍化層或沒有鈍化層相比, 采用AlAsSb/GaSb外延再生長鈍化的器件表現出最佳的暗電流特性. 總而言之, 外延再生長鈍化方法為降低LWIR探測器的暗電流提供了一種可行的方法.

1 實驗過程

InAs/GaSb II類超晶格長波材料使用配備有As和Sb裂解爐的固體源MBE系統來進行生長,其具體結構如圖1所示. 首先使用固體源MBE系統在N型GaSb(1 0 0)襯底上生長500nm厚的GaSb緩沖層, 然后沉積700nm厚的Si摻雜InAs/GaSb/ AlSb N型接觸層. 緊接著覆蓋一層500nm厚的InAs/GaSb/AlSb電子勢壘層, 中間是2000nm厚的弱Be摻雜的InAs/GaSb長波吸收層. 之后是300 nm厚的InAs/GaSb P型空穴阻擋層, 然后接著生長20nm厚的GaSb刻蝕阻擋層, 最后是400nm厚的InAsSb層和20nm厚的GaSb頂部覆蓋層.

圖1 InAs/GaSb II類超晶格結構示意圖

在材料生長完成后, 對其進行刻蝕和鈍化. 首先, 用標準紫外線光刻技術對InAs/GaSb T2SL長波材料進行光刻, 然后用電感耦合等離子體(ICP)進行刻蝕. 刻蝕實驗中, 用一層薄薄的SiO2作為刻蝕硬掩膜, 通過紫外線光刻技術將圖案轉移到超晶格材料表面. 此后, 使用CHF3/O2混合氣體的ICP系統對T2SL材料表面的SiO2硬掩膜進行刻蝕. 在打開SiO2硬掩膜后, 使用CH4/Cl2/Ar2混合氣體的ICP系統來刻蝕T2SL結構. 刻蝕工藝將穿過頂部覆蓋層和超晶格層, 停止在底部接觸層, 最終作為生長金屬后的下電極(圖2). 隨后, 利用濕法淺腐蝕方法, 通過使用檸檬酸、雙氧水和去離子水的混合腐蝕溶液來定義臺面區域, 本次刻蝕停止在超晶格結構上方的GaSb刻蝕阻擋層, 隨后采用MBE再生長方法沉積鈍化層. 完成刻蝕和鈍化后,使用電子束蒸發沉積Ti/Pt/Au金屬接觸層, 最終的器件橫截面如圖2所示. 在過程中, 使用Phenom ProX掃描電子顯微鏡(SEM)和Dimension Edge原子力顯微鏡(AFM)分別測量臺面側壁的形貌以及表面的粗糙度. 并利用KLA-Tencor P7臺階儀測量腐蝕深度, 以確定腐蝕速率.

圖2 AlAsSb外延再生長鈍化后的器件橫截面

2 結果和討論

通過AFM和高分辨率X射線衍射儀(HRXRD)檢測了InAs/GaSb II類超晶格長波材料的質量. 圖3和圖4分別顯示了MBE生長的InAs/GaSbII類超晶格長波材料的AFM圖像和2掃描曲線. 從圖3中可以看出, 在30μm×30μm的面積上, 表面均方根粗糙度(RMS)為0.317nm, 表明生長過程得到了很好的控制. 在圖4中, 主峰和衛星峰表現出窄的半峰全寬(FWHM)且對稱性好, 而超晶格材料的零級衍射峰的FWHM為20.75 arcsec, 與襯底峰的失配為+100 arcsec, 進一步證實了該材料具有良好的晶體質量.

對于臺面區域的制備, 早期的研究表明濕法腐蝕溶液選擇不當會造成腐蝕表面粗糙, 并會進一步導致表面漏電流增加. 因此, 為獲得光滑的腐蝕表面, 應該選擇合適的腐蝕溶液. 具體從實驗的角度來分析, 選擇使用的腐蝕液對InAsSb的腐蝕選擇應該比GaSb大得多, 同時在酸和堿中不產生不溶性的化學產物. 基于這一標準, 選擇檸檬酸/雙氧水(C6H8O7/H2O2)的混合溶液, 因為該溶液對InAsSb材料的腐蝕表現出活躍的特性, 而對GaSb則很難腐蝕, 可以保證更好的腐蝕效果, 同時獲得光滑的腐蝕表面[23].

對于MBE生長的InAs/GaSb II類超晶格長波材料, 首先使用酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa):去離子水(H2O):鹽酸(HCl):雙氧水(H2O2)(15g:200mL:160 mL:14mL)的混合溶液腐蝕頂部的GaSb層[23], 隨后通過固定檸檬酸和雙氧水的體積比為2:1對InAsSb進行腐蝕. 在檸檬酸和雙氧水的初始用量為30mL/15mL的情況下, 分析腐蝕速率的變化趨勢. 由表1可見, 隨著檸檬酸和雙氧水含量的增加, 腐蝕速率首先呈上升趨勢, 同時臺面側壁和下表面逐漸變得光滑. 但是, 當檸檬酸和雙氧水的含量逐漸超過40mL/20mL時, 腐蝕速率呈現下降趨勢, 而臺面側壁和下表面也開始逐漸變得粗糙.

圖3 InAs/GaSbII類超晶格材料在30 μm×30 μm區域的原子力顯微鏡圖像

圖4 InAs/GaSb II類超晶格材料的X射線衍射曲線

表1 不同體積的檸檬酸和雙氧水的腐蝕速率

通過分析上述實驗結果, 可以作如下解釋. 當溶液中雙氧水較少時, 雙氧水與材料的氧化反應中產生的氧化物也會較少. 此時, 如果檸檬酸用量較多, 那么檸檬酸與氧化物反應后多余的檸檬酸會直接腐蝕材料, 造成材料腐蝕界面粗糙. 而當雙氧水的含量處于適量狀態時, 檸檬酸只與雙氧水氧化過程中產生的氧化物反應, 而其不再直接腐蝕材料, 因此, 材料的表面形貌是光滑的. 當雙氧水的含量過高時, 雙氧水與材料的氧化反應過程中會產生過多氧化物, 這些氧化物不能被檸檬酸完全反應, 導致剩余的氧化物堆積在臺面側壁上, 造成界面粗糙, 也對腐蝕速率造成一定的影響.

基于上述結果, 在隨后的腐蝕溶液中引入去離子水, 而溶液總體積不變, 通過改變去離子水的體積來觀察腐蝕速率的變化情況. 實驗結果表明, 引入去離子水后, 總腐蝕速率略有增加, 在溶液比例為60:30:90時, 腐蝕表面更加光滑(表2). 基于實驗結果, 可以推斷去離子水的引入稀釋了檸檬酸和雙氧水的效果, 使原來的溶液變得不飽和, 最終導致反應速率的輕微增加.

表2 固定檸檬酸和雙氧水的比例, 總溶液體積不變的腐蝕速率及表面粗糙度

注： A:檸檬酸; B:雙氧水; C:去離子水; D:腐蝕速率; E:表面粗糙度.

為進一步改進腐蝕實驗, 將檸檬酸和雙氧水的體積分別固定為60mL和30mL, 并改變去離子水的體積, 尋找更合適的比例. 由表3可見, 隨著去離子水體積的增加, 腐蝕速率首先增加, 臺面側壁和下表面的粗糙度也逐漸改善. 然而, 當去離子水體積超過90mL時, 腐蝕速率出現下降, 臺面側壁和下表面慢慢變得粗糙, 主要是因為當去離子水含量過高時, 造成檸檬酸和雙氧水的腐蝕溶液過度稀釋, 使腐蝕溶液的效果降低, 最終導致腐蝕速率的減小. 從圖5的SEM圖像可以證實, 用這種比例的檸檬酸溶液腐蝕的臺面側壁光滑均勻, 沒有附著顆粒污染. 因此, 最終確定腐蝕過程的最佳體積比例為(C6H8O7):(H2O2):(H2O)=2:1:3.

在濕法腐蝕臺面后, 對T2SL材料結構進行鈍化處理, 每種鈍化處理的細節描述如下. 對于SiO2鈍化, 在200℃左右的沉積溫度下, 通過等離子體增強化學氣相沉積(PECVD), 在刻蝕臺面和側壁上沉積了一層SiO2薄膜. 對于外延再生長材料的設計, 關鍵是要考慮各種參數, 包括材料帶隙、能帶偏移和晶格常數. 首先, 外延再生長材料的晶格常數必須接近頂部GaSb的晶格常數(6.1?), 以匹配材料晶格. 結合晶格常數接近6.1?的材料, 并考慮到有效的超晶格帶隙在中波紅外器件的～300 meV到長波紅外器件的～100meV之間, 外延再生長材料應該有更寬的帶隙. 此外, 大的能帶偏移將阻止載流子從超晶格到再生長層的轉移. 最后, 綜合上述因素, AlAsSb被選為外延再生長材料. 由于AlAsSb材料本身在空氣中比較容易被氧化, 所以在外延再生長后, 通過PECVD在材料表面沉積一層SiO2薄層, 以防止AlAsSb材料的氧化, 同時達到絕緣的目的. 根據具體實驗情況, 本文設計了兩組AlAsSb外延再生長結構a和b, 分別是AlAsSb/ AlAs/GaAs以及AlAsSb/GaSb的組合.

表3 固定檸檬酸和雙氧水體積為60mL和30mL, 改變去離子水體積的腐蝕速率

圖5 濕法淺腐蝕和刻蝕下電極橫截面的掃描電鏡圖

最后, 經AlAsSb/GaSb組合外延再生長鈍化后的不同臺面尺寸的器件暗電流密度和阻抗面積乘積()曲線分別如圖6和圖7所示. 結果表明, 該器件具有良好的性能, 暗電流密度得到明顯抑制, 器件性能隨著臺面直徑的增加而提高.

此外, 圖8和圖9分別顯示了刻蝕后未鈍化的器件和不同鈍化處理后的器件之間的暗電流密度和曲線的比較, 每種鈍化方法下的臺面直徑為500μm. 在77K, 偏置電壓為-0.1V時, 未鈍化樣品的暗電流密度為1.79×10-1A?cm-2, SiO2鈍化樣品的暗電流密度為1.01×10-2A?cm-2, AlAsSb外延再生長a鈍化樣品暗電流密度為1.18×10-2A?cm-2, 而AlAsSb外延再生長b鈍化樣品的暗電流密度為6.59×10-3A?cm-2. 結果顯示, 經AlAsSb/GaSb外延再生長鈍化樣品的暗電流密度表現出最低的暗電流密度, 表明這種鈍化方法對抑制表面漏電流有最明顯的效果.

圖6 經AlAsSb/GaSb外延再生長鈍化后, 不同臺面尺寸的器件暗電流密度與偏壓的關系

圖7 經AlAsSb/GaSb外延再生長鈍化后, 不同臺面尺寸的阻抗面積乘積與偏壓的關系

圖8 不同鈍化方式的暗電流密度與偏壓的關系曲線

圖9 不同鈍化方式的阻抗面積乘積與偏壓的關系曲線

結合工藝和相關原理, 對上述結果進行解釋. 對于圖8中AlAsSb外延再生長a的暗電流曲線, 由于AlAsSb層向AlAs層過渡過程中的應力積累和最終GaAs覆蓋層本身的缺陷, 整體鈍化結構并不完善, 限制了暗電流的抑制效果. 對于圖8中AlAsSb外延再生長b的暗電流曲線, 整體結構中的應力積累減少, GaSb覆蓋層比GaAs更穩定. 同時, 寬帶隙AlAsSb外延再生長鈍化材料可以與下面的超晶格結構實現更好的晶格匹配, 由此產生的能帶偏移也會阻止載流子從超晶格流向再生長層, 提高器件的性能, 表現出相對更好的暗電流抑制效果. 對于圖8中SiO2鈍化的暗電流曲線, 所采用的PECVD工藝技術并不完善, 同時, SiO2中的一些固有電荷很容易導致在干法刻蝕臺面的側壁上形成漏電通道, 從而降低器件的性能.

此外, 圖10顯示了在77K, 偏置電壓為-0.1V時, 未鈍化的器件和用不同鈍化方法處理的器件的阻抗面積乘積的倒數(()-1)與像元周長面積比(/)的曲線.

()-1的表面相關性可用式(1)來近似計算:

式中: RA為阻抗面積乘積; rsurface為表面電阻率; rbulk為體電阻貢獻; P為像元周長; A為像元面積. 從式(1)中可以看出, 表面電阻率倒數與表面的相關漏電流成正比. 在77K, 偏置電壓為-0.1V時, 發現未鈍化表面電阻率為16.92Ω·cm, SiO2鈍化的表面電阻率為267.38Ω·cm, AlAsSb外延再生長a條件下, 表面電阻率為242.72Ω·cm, 而AlAsSb外延再生長b條件下, 表面電阻率為303.95Ω·cm. 結果表明, AlAsSb外延再生長b條件下, 鈍化后表現出最高的表面電阻率, 顯示出更好的表面漏電流抑制效果.

3 結論

研究了濕法腐蝕制備淺臺面工藝, 通過優化后的檸檬酸/雙氧水/去離子水混合溶液((C6H8O7):(H2O2):(H2O)=2:1:3)對InAsSb進行濕法腐蝕, 獲得了光滑的InAsSb臺面. 然后, 利用MBE外延再生長來抑制InAs/GaSb II類超晶格LWIR探測器表面的漏電流. 使用AlAsSb/AlAs/GaAs、AlAsSb/ GaSb兩種不同的外延再生長組合和單一的SiO2薄層分別對刻蝕后的臺面進行鈍化, 同時還保留一個沒有鈍化的對照樣品進行比較. 暗電流特性測量的結果顯示, 利用AlAsSb/GaSb外延再生長鈍化器件在77K, 偏壓-0.1V時, 臺面直徑為500μm的LWIR探測器的暗電流密度為6.59×10-3A?cm-2,0為15.8 Ω·cm2, 表現出最佳的暗電流抑制效果. 而SiO2鈍化對器件暗電流的抑制效果相對較差, AlAsSb/AlAs/GaAs的外延再生長鈍化效果次之. 綜上, 該研究成果為抑制T2SL LWIR探測器表面漏電流提供了一個新的思路.

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Surface passivation of InAs/GaSb infrared detectors using epitaxial regrowth of AlAsSb

YAN Dingyu1,2, SHEN Xiang1,2*, WANG Shumin4, SHI Zhangyong1,2, ZHANG Yanchao3, ZHANG Fan3

( 1.Advanced Technology Research Institute, Ningbo University, Ningbo 315211, China;2.Key Laboratory of Photoelectric Materials and Devices of Zhejiang Province, Ningbo 315211, China;3.Zhejiang SuperMat Sen-Ray Optoelectronics Co., Ltd., Ningbo 315400, China;4.College of Micro-technology and Nano-science, Chalmers University of Technology, Gothenburg 41296, Sweden )

Passivation of InAs/GaSb type-II superlattice (T2SLs) infrared detectors by epitaxial regrowth of AlAsSb using molecular beam epitaxy (MBE) technology has achieved a significant reduction of dark current. Firstly, the optimal etching recipe for wet etching shallow mesa surfaces is investigated to obtain low lateral corrosion, smooth etching mesa sidewall, and a uniform corrosion interface. Thereafter, the post-etched mesa is passivated using two different epitaxial regrowth combinations of AlAsSb/AlAs/GaAs and AlAsSb/GaSb and a single SiO2thin layer, respectively. A control sample without any passivation layer is also kept for comparison, and the dark current characteristics of the four different passivations are investigated. It turns out that the passivation layer prepared with the epitaxial regrowth of AlAsSb/GaSb further reduces the dark current of the device, whereas the SiO2passivation shows relatively less satisfying performance, and the epitaxial regrowth passivation of AlAsSb/AlAs/GaAs is the least effective. Therefore, epitaxial regrowth passivation technology proves to be an effective method to reduce the dark current of long wavelength infrared detectors.

epitaxial regrowth passivation; surface passivation; InAs/GaSb type-II superlattice; long wavelength infrared detector; wet etching

TN215

A

1001-5132（2023）03-0087-07

2023?02?04.

寧波大學學報（理工版）網址: http://journallg.nbu.edu.cn/

國家自然科學基金聯合項目（U21A2056）; 浙江省重點研發計劃（2021C01025）; 寧波市“科技創新2025”重大專項（2020Z009）.

嚴定鈺（1998－）, 男, 湖南常德人, 在讀碩士研究生, 主要研究方向: 紅外探測器二次外延鈍化. E-mail: a595925304@foxmail.com

通信作者:沈祥（1980－）, 男, 浙江寧波人, 研究員, 主要研究方向: 光電材料與器件. E-mail: shenxiang@nbu.edu.cn

（責任編輯 章踐立）