淺議土壤普查檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督

欒桂云

開(kāi)展土壤普查，是保障國(guó)家糧食安全的重要基礎(chǔ)，是加快農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的重要支撐。增強(qiáng)檢測(cè)技術(shù)和質(zhì)量控制是確保土壤普查質(zhì)量的重要保證。質(zhì)量監(jiān)督是內(nèi)部質(zhì)量保證的重要組成部分，是提升實(shí)驗(yàn)室管理水平和滿(mǎn)足客戶(hù)需求的重要舉措。

一、重點(diǎn)監(jiān)督對(duì)象

重點(diǎn)監(jiān)督對(duì)象在培（實(shí)習(xí)）的、新上崗的、轉(zhuǎn)崗的檢測(cè)人員，使用新設(shè)備（包括剛修復(fù)后的設(shè)備）、新標(biāo)準(zhǔn)（方法）及偏離的方法（包括標(biāo)準(zhǔn)變更后）的人員，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)間比對(duì)或能力驗(yàn)證結(jié)果可疑或不滿(mǎn)意或出現(xiàn)臨界值、異常值的人員，發(fā)生客戶(hù)投訴的員工，檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵控制點(diǎn)和控制環(huán)節(jié)。

二、監(jiān)督方式及內(nèi)容

（一）標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行能力的監(jiān)督

主要關(guān)注檢測(cè)人員是否全面執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，不能只注重操作部分，忽略適用范圍、計(jì)算公式、檢測(cè)結(jié)果的有效數(shù)位及精密度等要求。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱原始記錄的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：是否熟悉從事檢測(cè)專(zhuān)業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)；是否嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，執(zhí)行力如何；在使用超出其預(yù)定使用范圍的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法時(shí)是否進(jìn)行了確認(rèn)；是否按照檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行精密度的計(jì)算。

（二）試樣抽（采）樣、制備能力的監(jiān)督

試樣抽（采）樣、制備是保證檢測(cè)工作質(zhì)量最基本的要求，相關(guān)人員須經(jīng)培訓(xùn)考核合格，經(jīng)機(jī)構(gòu)授權(quán)后才能開(kāi)展工作。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)詢(xún)問(wèn)、現(xiàn)場(chǎng)觀(guān)察的方法進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：對(duì)抽（采）樣方案、不同樣品的抽（采）樣方法、不同樣品的抽（采）樣量、樣品運(yùn)輸?shù)囊笳莆粘潭龋辉嚇又苽鋱?chǎng)所、設(shè)施和設(shè)備配備應(yīng)與樣品制備工作相適應(yīng)，互相影響的制樣區(qū)域應(yīng)有效隔離；樣品制備的流程是否規(guī)范；樣品分裝容器是否符合要求；樣品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；樣品制備記錄內(nèi)容是否填寫(xiě)完整、詳實(shí)。

三、儀器設(shè)備管理和操作能力的監(jiān)督

（一）儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)或核查結(jié)果的確認(rèn)能力

儀器設(shè)備（包括用于抽樣的設(shè)備）在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)或核查，對(duì)于檢定/校準(zhǔn)證書(shū)，儀器使用人員應(yīng)對(duì)其進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)其能否滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范要求和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求，加貼確認(rèn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)，確認(rèn)的結(jié)果應(yīng)予以記錄并存入設(shè)備檔案。

1.監(jiān)督方式：可以采取現(xiàn)場(chǎng)觀(guān)察、查閱報(bào)告的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：是否對(duì)檢定/校準(zhǔn)的結(jié)果進(jìn)行了確認(rèn)；對(duì)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)內(nèi)容是否齊全，特別是確認(rèn)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果是否能滿(mǎn)足檢測(cè)參數(shù)或檢測(cè)方法的要求；是否有確認(rèn)結(jié)論。

（二）儀器設(shè)備確認(rèn)標(biāo)識(shí)

儀器設(shè)備確認(rèn)標(biāo)識(shí)應(yīng)包括儀器名稱(chēng)、編號(hào)、有效期、證書(shū)編號(hào)、計(jì)量單位、確認(rèn)人及確認(rèn)日期等信息。如果有修正因子，也應(yīng)注明。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)檢查的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：確認(rèn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)內(nèi)容是否清晰、完整、準(zhǔn)確。

（三）設(shè)備的核查能力

對(duì)于影響檢測(cè)工作質(zhì)量且又不需要檢定或校準(zhǔn)的設(shè)備須經(jīng)驗(yàn)證，檢查其功能是否正常，以證實(shí)其能夠滿(mǎn)足檢驗(yàn)檢測(cè)的規(guī)范要求和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求，也應(yīng)用標(biāo)識(shí)標(biāo)明其狀態(tài)。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱核查規(guī)程和核查記錄的方法進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：是否編制核查規(guī)程；是否按核查規(guī)程規(guī)定的周期及時(shí)進(jìn)行核查，并有記錄；有無(wú)核查結(jié)論；確認(rèn)標(biāo)識(shí)內(nèi)容是否齊全。

（四）期間核查能力

根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他測(cè)定儀器是否保持原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱期間核查規(guī)程和核查記錄的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：期間核查規(guī)程是否根據(jù)儀器所檢參數(shù)編制；是否編制了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查規(guī)程；是否按照規(guī)程的要求進(jìn)行核查，并有記錄；有無(wú)核查結(jié)論。

（五）樣品前處理能力的監(jiān)督

樣品前處理對(duì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量影響最大，一個(gè)檢測(cè)人員的檢測(cè)能力主要體現(xiàn)在樣品的前處理上。做好樣品的前處理，一是要按照標(biāo)準(zhǔn)操作，二是要操作規(guī)范，三是要了解前處理的每個(gè)步驟的關(guān)鍵點(diǎn)和注意事項(xiàng)，四是要注意總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)詢(xún)問(wèn)和現(xiàn)場(chǎng)觀(guān)察的方法進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：檢測(cè)人員是否嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟進(jìn)行操作，檢測(cè)人員是否了解樣品前處理過(guò)程及各個(gè)環(huán)節(jié)的關(guān)鍵點(diǎn)，檢測(cè)人員是否了解樣品前處理過(guò)程各個(gè)環(huán)節(jié)的注意事項(xiàng)。

（六）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制能力的監(jiān)督

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量保證起到?jīng)Q定性作用，任何檢測(cè)結(jié)果都要溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱記錄和現(xiàn)場(chǎng)觀(guān)察的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表內(nèi)容是否齊全，有無(wú)原編號(hào)和機(jī)構(gòu)登記號(hào)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否有登記、領(lǐng)用、批準(zhǔn)和使用記錄；是否有標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄，是否可溯源；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有編號(hào)；標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上是否標(biāo)明了有效期和編號(hào)；標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是否定期進(jìn)行復(fù)標(biāo)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存場(chǎng)所是否符合要求。

（七）試劑耗材驗(yàn)收能力的監(jiān)督

對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，需要試劑和耗材。試劑和耗材的質(zhì)量直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，掌握試劑和耗材驗(yàn)收的方法，對(duì)一個(gè)檢測(cè)人員來(lái)說(shuō)， 是必須具備的能力。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)影響檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行驗(yàn)收，應(yīng)編制驗(yàn)收規(guī)程并記錄，檢查是否對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響。

1.監(jiān)督方式：通過(guò)查閱試劑耗材驗(yàn)收規(guī)程和驗(yàn)收記錄的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：是否編制了試劑耗材驗(yàn)收規(guī)程，是否按照驗(yàn)收規(guī)程進(jìn)行驗(yàn)收，是否有驗(yàn)收原始記錄，有無(wú)驗(yàn)收結(jié)論。

（八）檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制能力的監(jiān)督

對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制，是保證檢測(cè)結(jié)果重要的手段，也是在檢測(cè)過(guò)程中必須進(jìn)行的步驟。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)檢查、查閱質(zhì)控計(jì)劃和質(zhì)控記錄進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：是否編制了內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控計(jì)劃；質(zhì)控計(jì)劃的內(nèi)容是否齊全，質(zhì)控方法是否正確，質(zhì)控參數(shù)選擇是否合理，判定指標(biāo)是否合理，是否區(qū)分了樣品類(lèi)型；是否按照質(zhì)控計(jì)劃開(kāi)展了質(zhì)控工作，并有記錄；有無(wú)質(zhì)控結(jié)論；是否規(guī)定了日常質(zhì)控要求。

（九）檢測(cè)方法確認(rèn)和驗(yàn)證能力的監(jiān)督

在檢測(cè)工作中要經(jīng)常遇到檢測(cè)方法確認(rèn)和驗(yàn)證的情況，如超出適用范圍的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)需要進(jìn)行確認(rèn)，采用新的檢測(cè)方法進(jìn)行擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審時(shí)需要進(jìn)行方法驗(yàn)證等。

檢測(cè)方法確認(rèn)和驗(yàn)證的依據(jù)是GB/T 27417、GB/T 35655和GB/T 32465。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱確認(rèn)和驗(yàn)證報(bào)告的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：對(duì)超出適用范圍的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)是否進(jìn)行方法確認(rèn)；對(duì)采用新的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)行擴(kuò)項(xiàng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)是否進(jìn)行方法驗(yàn)證；確認(rèn)和驗(yàn)證的參數(shù)是否齊全，方法是否正確。

（十）數(shù)據(jù)處理及判定能力的監(jiān)督

檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，填寫(xiě)原始記錄，是檢測(cè)人員必備的能力。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱原始記錄的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)：檢測(cè)原始記錄的內(nèi)容是否足夠齊全，可追溯、再現(xiàn)；計(jì)算結(jié)果是否符合有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)定；報(bào)出的結(jié)果有效數(shù)位是否與檢測(cè)方法中規(guī)定一致；是否使用了國(guó)家法定計(jì)量單位；計(jì)算公式是否按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；是否規(guī)定了精密度要求，精密度與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的一致性；對(duì)異常值、臨界值等處置是否規(guī)范等。

（十一）檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告的監(jiān)督

檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)最終的產(chǎn)品，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該準(zhǔn)確、清晰、客觀(guān)地出具檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果，符合檢驗(yàn)檢測(cè)方法的規(guī)定，并確保檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果有效。

1.監(jiān)督方式：可以通過(guò)查閱檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告的方式進(jìn)行。

2.監(jiān)督要點(diǎn)： 報(bào)告格式的符合性，信息的完整性，數(shù)據(jù)與原始記錄數(shù)據(jù)一致性，計(jì)算數(shù)據(jù)正確性，不確定度分析的準(zhǔn)確性，結(jié)論的準(zhǔn)確性，文字打印和裝訂質(zhì)量是否符合要求等。

四、監(jiān)督結(jié)果處理

（一）及時(shí)填寫(xiě)監(jiān)督記錄

在監(jiān)督過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)不符合項(xiàng)，應(yīng)按照管理體系文件的要求，及時(shí)處理和反饋，對(duì)需要采取現(xiàn)場(chǎng)糾正的，應(yīng)要求被監(jiān)督人員實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)糾正，并對(duì)糾正有效性進(jìn)行評(píng)價(jià)，同時(shí)做好記錄；對(duì)需要采取糾正措施的，須出具不符合報(bào)告。質(zhì)量保證部門(mén)應(yīng)督促相關(guān)人員制定糾正措施，分析原因并采取糾正措施，監(jiān)督員實(shí)施跟蹤驗(yàn)證，評(píng)價(jià)糾正措施的有效性，若糾正措施有效，則去掉不符合項(xiàng)，并做好記錄。

（二）評(píng)審監(jiān)督結(jié)果

監(jiān)督員應(yīng)定期編寫(xiě)人員監(jiān)督報(bào)告，作為年度管理評(píng)審輸入內(nèi)容，也可作為人員培訓(xùn)需求的依據(jù)。通過(guò)針對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員能力實(shí)施的質(zhì)量監(jiān)督，來(lái)解決檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題，及時(shí)采取預(yù)防和糾正措施，確保檢測(cè)工作滿(mǎn)足規(guī)定要求，使檢測(cè)結(jié)果科學(xué)、可靠、公正，確保“三普”檢測(cè)結(jié)果高質(zhì)量順利完成。

（責(zé)任編輯? ?劉素芳）