雞蛋中獸藥殘留現狀及檢測技術

劉發全，袁琪

（安徽省獸藥飼料監察所 合肥 230022）

我國畜禽產品產量在全世界連續20 年位居第一，但出口量卻遠低于美國、日本等國家。究其原因，與我國禽蛋產品質量偏低、質量不穩定有著緊密的關系。2017 年、2018 年、2019 年、2020、2021年我國禽蛋年產量分別達3 096.29 萬t、3 128.28 萬t、3 308.98 萬t、3 467.76 萬t、3 409 萬t。從2017—2020 年我國禽蛋產量持穩定的增長趨勢，年增長量分別為1.03%、5.79%、4.81%。2021 年禽蛋產量雖然同比下降1.7%，但從2022 年8 月之前的禽蛋產量來看，預計2022 年將繼續轉為增長趨勢，測算同比增長率為0.8%～1.0%。預計到2024 年，我國禽蛋產量將達到3 281 萬t。整體而言，可以看出國內禽蛋產量呈現穩步增長的發展趨勢。我國作為世界上最大的禽蛋產品生產國和最優潛力的供應國，禽蛋產品的安全直接影響著禽蛋產品出口貿易及相關產業經濟的發展。加強雞蛋獸藥殘留檢測是保證畜禽產品安全和高質量市場供應的必要條件。研究該課題對于提高雞蛋產品獸藥殘留檢測水平有著重要的意義。

1 雞蛋中獸藥殘留現狀

近些年，國內外關于雞蛋獸藥殘留超標的新聞頻頻曝出，其中以喹諾酮類藥物超標作為常見。2018 年的畜禽產品質量抽查中，多批雞蛋中檢出恩諾沙星超標；2019 年國家食品安全監督抽檢數據顯示，雞蛋檢測中以恩諾沙星、氟苯尼考超標最為常見；2020 年大型超市雞蛋抽檢中，檢測出金剛烷胺、氟苯尼考、恩諾沙星等獸藥超標，其中包括部分綠色有機土雞蛋，也抽檢出氟苯尼考超出限定標準的問題。

根據全國禽蛋產品質量抽檢結果統計數據顯示，各省禽蛋獸藥殘留現狀如下：1）2012 年下半年全國共檢驗雞蛋111 批次，1 批次不合格；2）2013 年下半年全國共檢驗雞蛋206 批次，3 批次不合格；3）2015 年下半年全國共檢驗雞蛋451 批次，3 批次不合格；4）2016 年上半年全國共檢驗雞蛋472 批次，5 批次不合格，獸藥殘留檢出不合格率達1.05%，檢出的獸藥殘留中以氟喹諾酮類藥物最多；5）2017 年全國全年共抽檢簡單1 096 批次，其中有18 個批次不合格；6）2017 年杭州市畜禽食品安全監督抽檢中，雞蛋檢出6 種喹諾酮類抗菌藥物超標問題，其中以恩諾沙星檢出率最高，占比68.4%，喹諾酮類藥物總超標率達22.66%；7）2018 年河北省抽檢檢出氟苯尼考超標；8）2018 年重慶市禽蛋產品抽檢中，雞蛋抽檢連續四個批次均有檢出氟苯尼考、環丙沙星超標問題；9）2018 年江西省禽蛋產品安全監督抽檢中，雞蛋抽檢連續三個批次檢出氟苯尼考、環丙沙星、恩諾沙星超標的問題[1]；10）2020 年哈爾濱禽蛋食品安全監督抽檢中，雞蛋檢出金剛烷胺含量不符合國家標準；11）蛋雞養殖場單產品質量抽檢中，常見的獸藥殘留藥物包括呋喃類、氯霉素、青霉素、四環素、磺胺間甲氧嘧啶、孕酮、雌激素、苯并咪唑類驅蟲藥、氯丙嗪、砷制劑、苯乙醇胺類衍生物等，檢出中常見的禁用類超標藥物有恩諾沙星、氟苯尼考、環丙沙星等。

2020 年4 月1 日，我國正式實施《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量》（GB31650—2019），其中明確規定了禽類養殖中產蛋期禁用喹諾酮類合成抗菌藥有達氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星、氟甲喹、噁喹酸等6 種藥物。根據我國蛋產品質量安全監督抽檢結果，表明我國雞蛋中獸藥殘留問題較為嚴重，且近些年有逐年增長趨勢，其中產蛋期禁用的喹諾酮類藥物在全國蛋產品質量抽檢中的檢出率較高，進一步表明我國蛋雞養殖中不合理選藥、用藥的問題嚴重。根據我國現階段雞蛋中獸藥殘留問題，反映出我國雞蛋獸藥檢測需求較高，有逐年上升趨勢。目前，根據雞蛋中常見的獸藥殘留藥物種類，在雞蛋產品檢測中也采用不同的監測方法，來適應雞蛋獸藥殘留的復雜性問題。

2 雞蛋中獸藥殘留檢測的主要藥物和常用檢測技術

2.1 雞蛋獸藥殘留的主要藥物

根據獸藥的用途，蛋雞養殖中常用的首要可以分為抗生素藥、抗病毒藥、抗寄生蟲藥、消毒防腐藥、抗生素、鎮靜劑、激素藥、色素、重金屬、非法添加物等。在各類獸藥中，抗生素藥物是蛋雞養殖中應用最廣泛的一類藥物，包括在疾病防治、生長調節等方面的應用。常見的抗生素藥物包括四環素類、氨基糖苷類、內酰胺醇類、大環內酯類、多糖類、多肽類、林可胺類等。畜禽產品質量安全監督檢查中，雞蛋獸藥殘留存在差異性。這種差異性可能來源于給藥途徑的差異、藥劑用量的差異、使用藥物頻次的差異、給藥部位的差異等。

2.2 雞蛋獸藥殘留檢測的常用技術

1）免疫分析技術。免疫分析技術是基于抗原與抗體特異性、可逆性結合反應原理而實施的獸藥檢測分析技術。該方法具有處理流程和步驟簡單、檢出結果快的優勢，但易受多種因素的影響而出現假陽性結果。劉歡歡等[2]以間接ELISA 技術為基礎，創建了雞蛋中氟喹諾酮類藥物殘留的快速檢驗體系。該體系中評價和判斷獸藥殘留的主要指標包括檢測精密度、檢測準確度、檢測靈敏度、檢測限、空白試驗等。通過該體系，可以實現對雞蛋樣品獸藥殘留大批量的初篩。采用免疫分析法對雞蛋樣品中的獸藥殘留進行測定，一般可達到日檢測樣本上千份的效果。免疫分析法主要應用于抗生素、色素、非法添加物、激素、真菌毒素、致病微生物、過敏原等的檢測。在雞蛋獸藥檢測中，對環丙沙星、三聚氰胺及重金屬類鉛、鎘等檢出精準度高。目前，免疫分析技術的快速、便攜式發展趨勢顯著。新出的ELISA 試紙方便攜帶，檢測時間大約維持在20min 以內。

2）微生物學技術。微生物學檢測技術是一種基于微生物篩選試驗而實施的獸藥檢測技術，具有檢測成本低、操作簡單、應用范圍廣的優點。Cooper K M 等[3]創建了免疫受體結合試劑盒法檢測獸藥的技術。目前，免疫受體結合試劑在雞蛋獸藥殘留檢測中主要用于對喹諾酮類藥物、四環素的檢測，其獸藥殘留檢出快的優勢較為明顯。其中ATP 生物發光法可在十幾秒內完成對雞蛋獸藥殘留的檢測，它的應用對于提高雞蛋獸藥殘留檢出效率有著重要的意義，但該方法檢出結果易受樣品基質干擾影響，樣品基質差異較大時會影響獸藥殘留檢出結果的準確率。該方法在食品安全檢測工作中，常與納米技術聯合應用來提高藥物殘留檢測結果的準確性和靈敏度。

3）熒光分析技術。熒光分析技術是基于能級躍遷原理來測定物質從激發態到基態后發射熒光的狀態來分析和判斷獸藥殘留的技術。該技術具有檢測靈敏度高、適用性廣泛的特點。何藝等[4]創建了熒光分光光度計檢測雞蛋中環丙沙星、恩諾沙星的流程和詳細的操作步驟。該方法在獸藥檢測操作時需要根據實際情況選擇檢測條件，分析熒光光譜的形狀和強度變化，進而分析分子分布與濃度大小。趙進輝等[5]通過表面增強熒光的方法，將銀納米顆粒與土霉素結合，再根據土霉素熒光特性使用熒光光度計測定土霉素含量的方法。熒光分析技術在雞蛋獸藥殘留檢測中多應用于四環素、諾氟沙星、土霉素、黃曲霉毒素、大腸桿菌等指標的測定。

4）化學發光分析技術。化學發光分析技術是基于化學反應能和物質吸收化學能生成電子激發態產物的原理進行獸藥殘留檢測的方法。該方法是建立在能力躍遷理論基礎上的新的監測技術。黃進慧等[6]創建了以流動注射化學發光途徑測定雞蛋中喹諾酮類藥物的方法，主要評價指標包括藥物檢測的發光體系、溶液溶度、最佳pH 條件等，通過判斷線形良好、檢出限地等評價獸藥殘留情況，具有檢出準確性高、靈敏度高的優點。

5）氣相色譜-質譜聯用法。氣相色譜-質譜聯用法是以氣相色譜儀和質譜儀為工具進行獸藥殘留定性定量評價的方法。該方法的優點在于實現了氣象與質譜的聯合測定，豐富了獸藥殘留指標測定分析的內容，有利于提高檢測結果的準確性。目前，該方法已經實現了有機試劑的提取，可通過試劑盒進行快速測定，對于提高雞蛋獸藥殘留檢測速度和準確性、靈敏性有著重要的意義。

3 結語

雞蛋中獸藥殘留藥物類型復雜多樣，而不同的獸藥檢測方法在不同獸藥檢測中的應用效果不同，根據各類獸藥檢測方法在不同獸藥檢測中的應用差異，在進行雞蛋獸藥殘留檢測時應該根據蛋雞養殖中常用的藥物和我國蛋雞獸藥殘留現狀，辨別性的選擇適應性好的檢測技術，或根據實際檢測需求選擇檢測技術。在雞蛋產品質量安全檢查工作中，應盡可能多的選擇快速方便的檢測技術，確保檢測技術的多樣性，以保證雞蛋獸藥檢測結果的準確性，提高雞蛋獸藥殘留檢出的準確率。