遠紅外干燥對甘草切片干燥特性及品質的影響

尚建偉 張 倩 王同勛 臧澤鵬 徐彥瑞 萬芳新 黃曉鵬

（甘肅農業大學機電工程學院，甘肅 蘭州 730070）

甘草為豆科植物甘草（GlycyrrhizauralensisFrich）、光果甘草（GlycyrrhizaglabraL.）或脹果甘草（Glycyrrhiza inflateBat）的干燥根及根莖，性平味甘，具有和中緩急、補脾益氣、潤肺祛痰、清熱解毒、止咳平喘、調和諸藥的功能［1］。新鮮甘草含水量較高，易出現霉爛、蟲蛀、變色、泛油等變異現象，嚴重影響其整體品質。因此，尋求一種適用于甘草的干燥技術，探索最佳的干燥工藝，有助于減少甘草的采后損失，提高經濟效益，對促進甘草產業的發展具有重要意義。

陰干、曬干和烘干等傳統干燥方式，不僅生產率低、產品質量差，而且衛生條件難達標，不能滿足現代中藥材產業化的發展需求。遠紅外干燥（far-infrared drying，FID）是一種高效的干燥方法。紅外輻射可以在沒有介質的情況下傳輸到物料中，紅外輻射頻率和物料內固有頻率相同，水分子間相互摩擦碰撞，將吸收的紅外能轉化為熱能，實現物料干燥［2］。相比傳統的干燥方法，遠紅外輻射具有干燥速度快、加熱均勻、生產效率高等優點，已廣泛應用于姜黃［3］、獼猴桃［4］、菠蘿蜜［5］等多種農產品的脫水，并研究了不同干燥條件對物料干燥特性及品質特性的影響，結果表明遠紅外干燥技術可以有效防止生物活性物質的熱損傷和氧化損傷，減少熱敏性營養成分的損失，對提高農產品的食用價值和藥用價值有至關重要的作用。李武強等［6］對當歸遠紅外干燥特性及動力學進行研究，發現遠紅外干燥技術能更好地保留當歸切片中的阿魏酸和揮發油含量，提高物料內部的熱質傳遞速率。李曉芳等［7］研究了遠紅外輻射對金銀花干燥特性及品質的影響，發現溫度越高金銀花水分擴散率越大，且在240 ℃時品質最佳。姜春慧等［8］研究桔梗切片遠紅外干燥特性及動力學發現，遠紅外干燥后干制品的細胞表面平整，孔隙均勻，細胞損傷較小。Huang 等［9］研究了甜葉菊葉片遠紅外輻射干燥特性及干燥品質，結果表明與熱風干燥和自然晾曬相比，遠紅外干燥后干制品具有更多的糖苷成分。綜上，遠紅外干燥技術有利于有效成分的保留。

本研究以甘草1 號為試驗材料，采用遠紅外干燥技術探討干燥溫度、切片厚度、輻照高度對甘草干燥特性、品質特性及微觀結構的影響，以期為甘草產業化加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

甘草源于甘肅省榆中縣貢井鄉甘草種植基地，將甘草的根莖連同須根用保鮮膜包裹置于5 ℃恒溫恒濕箱保存。選擇外觀無損傷、尺寸相當的樣品作為試驗材料，其初始含水量為52.15%±0.50%（濕基含水率，wet basis，WB）。

1.2 試驗儀器

YHG-300-S 型遠紅外快速恒溫干燥箱，上海博泰實驗設備有限公司；AUW-220D 型數字天平（精度為±0.001 g），日本島津公司；QL-100A 型快速水分儀，廈門群隆儀器有限公司；CR-410 色度計，日本柯尼卡美能達有限公司；S-3400N 掃描電鏡，日本Hitachi 公司；Agilent SB-C18型高效液相色譜儀，美國安捷倫有限公司。

1.3 試驗方法

根據前期試驗甘草切片的材料特性，以干燥溫度（45、50、55 ℃）、切片厚度（3、4、5 mm）和輻照高度（50、150、250 mm）為試驗因素，研究其干燥特性及品質變化。試驗前，設備需調整到預定的參數。將甘草根莖取出洗凈、晾干、切片、稱重（120±0.5）g，均勻地放在40 cm×30 cm大小的托盤上。放入遠紅外干燥箱干燥，在干燥過程中，每隔20 min 取出樣品，稱重，直到樣品的水分含量降至安全含水率（12%）以下［2］。每組試驗重復3次，取平均值。

1.4 干燥參數計算

1.4.1 干基含水率 干基含水率的計算公式如下［10］：

式中，Mt為干基含水率（g·g-1）；Ma為t時刻甘草切片的質量（g）；M0為甘草切片干物質的質量（g）。

1.4.2 水分比 甘草切片不同干燥條件下水分比計算公式如下［10］：

式中，MR為甘草切片的水分比；Mt為t時刻甘草切片的干基含水率（g·g-1）；M0為甘草切片的初始干基含水率（g·g-1）。

1.4.3 干燥速率 甘草切片的干燥速率計算公式如下［10］：

式中，DR為甘草切片的干燥速率；t1和t2是任意干燥時間；Mt1和Mt2分別為t1、t2時刻甘草切片的干基含水率（g·g-1）。

1.5 品質指標的測定

1.5.1 制備樣品提取液 將甘草切片粉碎后過80 目篩。用數字天平準確稱取樣品粉末1.000 g，置于含25 mL 80%無水乙醇具塞三角瓶中，在遮光室溫條件下旋轉震蕩（120 r·min-1）48 h，然后離心（5 000 r·min-1）10 min 取上清液，用無水乙醇定容至25 mL，置于4 ℃冰箱保存［11］，用于總酚、抗氧化性、可溶性糖、總黃酮的測定。每次測試重復3次，取平均值。

1.5.2 總酚含量的測定 利用Folin-Ciocalteu 法測定總酚含量［5，12］?？偡雍恳詻]食子酸為對照品標定制得標準曲線?？偡雍坑嬎闶綖椋?/p>

式中，C1表示沒食子酸質量濃度（mg·g-1）；V1表示所用樣品提取液體積（mL）；V2表示樣品提取液總體積（mL）；M表示樣品質量（g）。

1.5.3 抗氧化能力測定 利用DPPH 法測定有機活性物質總抗氧化能力［13］。抗氧化能力計算式：

式中，A為樣品溶液吸光值；A0為不加樣品溶液的吸光值。

1.5.4 可溶性糖的測定 采用蒽酮硫酸法測可溶性糖含量［14］?？扇苄蕴呛恳云咸烟菫閷φ掌窐硕ㄖ频脴藴是€。可溶性糖含量計算式為：

式中，C2表示可溶性糖質量濃度（g·g-1）；V1表示所用樣品提取液體積（mL）；V2表示樣品提取液總體積（mL）；M表示樣品質量（g）。

1.5.5 總黃酮的測定 利用NaNO2-Al（NO2）3-NaOH測定總黃酮的含量［15］。總黃酮含量以兒茶素為對照品標定制得標準曲線?？傸S酮含量計算式為：

式中，C3表示兒茶素質量濃度（mg·g-1）；V1表示所用樣品提取液體積（mL）；V2表示樣品提取液總體積（mL）；M表示樣品質量（g）。

1.5.6 色差 新鮮甘草切片和不同干燥條件下甘草切片樣品的表面顏色利用色度計進行測定，用△E表示被測樣品間的色澤差異，△E越小干制品品質越佳?！鱁按下式計算：

式中，L*、a*、b*為甘草干制品明亮度、紅綠值、藍黃值；L0、a0、b0為鮮樣的明亮度、紅綠值、藍黃值。

1.5.7 掃描電鏡 觀察不同干燥條件下甘草切片的表面微觀結構［16］。進行掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）前，將樣品切割成5 mm×5 mm 大小，然后立即用2.5%戊二醛溶液固定，以穩定生物體系的結構和組成。噴金后的樣品采用SEM 進行觀察，加速電壓為5.0 kV。

1.6 甘草有效成分含量的測定

對照品的制備：精準確稱取芹糖甘草苷、甘草素、芹糖異甘草苷、新異甘草苷、次甘草查爾酮、甘草苷、甘草酸、異甘草苷標準品3 mg，制成質量濃度為1 mg·mL-1的對照品，然后將其稀釋成不同濃度梯度，進行線性關系考察。

供試樣品的制備：取樣品粉末過80 目篩，精密稱取0.5 g，置于25 mL 80%無水乙醇具塞三角瓶中超聲處理25 min（功率100 W，頻率40 kHz），用無水乙醇定容至25 mL，離心10 min，將上清液經0.22 μm 濾膜過濾后進樣分析。

色譜柱：Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈（B）-1%乙酸水溶液（D）；梯度洗脫程序：0～4 min（15%～40% B），4～8 min（40%～65% B），8～10 min（65%～85% B），10～12 min（85%～15% B），12～16 min（15%～15% B）；流動相流量為1.0 mL·min-1，柱溫為40 ℃，樣品體積為2 μL，檢測波長為250 nm，進樣量為1 μL。

1.7 統計分析

所得數據利用Excel 2016、Origin 8.0 軟件進行分析處理。

2 結果與分析

2.1 干燥溫度對甘草切片干燥特性的影響

輻照高度為150 mm、切片厚度為4 mm 時，干燥溫度對甘草切片的干燥曲線和干燥速率曲線如圖1 所示。干燥溫度越高，甘草含水量降至安全含水率以下所用時間越短。干燥溫度為45、50、55 ℃時，干燥所用時間分別為280、220 和160 min，平均干燥速率分別為3.40×10-3、4.40×10-3和5.90×10-3g·g-1·min-1，與45 ℃相比，其他兩個干燥溫度下干燥所需時間分別縮短了21.42%和42.86%，相應溫度下的平均干燥速率分別提高了29.41%和73.52%。

圖1 不同干燥溫度下甘草切片的干燥曲線（A）和干燥速率曲線（B）Fig.1 Drying curve （A） and drying rate curve （B） of Glycyrrhiza slices at different drying temperatures

2.2 輻照高度對甘草切片干燥特性的影響

干燥溫度為50 ℃、切片厚度為4 mm 時，輻照高度對甘草切片的干燥曲線和干燥速率曲線如圖2 所示。輻照高度為50、150 和250 mm 時，干燥所用時間分別為200、220和260 min，平均干燥速率分別為4.80×10-3、4.40×10-3和3.60×10-3g·g-1·min-1。隨著輻照高度的升高，甘草切片干燥到安全含水率時間越長，相比于50 mm，其他兩個輻照高度下干燥所需時間分別減少10.00%和30.00%，相應輻照高度的平均干燥速率分別降低了8.33%和25.00%。這可能是因為輻照高度越低，物料吸收的輻射功率和熱能越多，增加了水分子的內能和活性，進而加快了物料內部水分的擴散，促進了水分蒸發，縮短了脫水所用時間。

圖2 不同輻照高度下甘草切片的干燥曲線（A）和干燥速率曲線（B）Fig.2 Drying curve （A） and drying rate curve （B） of Glycyrrhiza slices under different irradiation heights

2.3 切片厚度對甘草切片干燥特性的影響

干燥溫度為50 ℃、輻照高度為150 mm 時，切片厚度對甘草切片的干燥曲線和干燥速率曲線如圖3 所示。切片厚度為3、4、5 mm 時，干燥所用時間分別為160、220、260 min，平均干燥速率分別為6.00×10-3、4.4×10-3和3.70×10-3g·g-1·min-1。相比于3 mm，其他兩個厚度下干燥所需時間分別增加37.50%和62.50%，相應厚度的平均干燥速率分別降低了26.66%和38.33%，且隨干燥的進行干燥速率先增大后減小。這可能是因為切片厚度越薄，遠紅外產生的輻射更易穿透物料內部，使內部溫度迅速升高，加速細胞間隙中水的流速，加快干燥速度，從而縮短脫水時間。

圖3 不同切片厚度下甘草切片的干燥曲線（A）和干燥速率曲線（B）Fig.3 Drying curve （A） and drying rate curve （B） of Glycyrrhiza slice under different slice thickness

2.4 對甘草切片總酚含量的影響

不同干燥條件對甘草總酚含量的影響如圖4-A所示。將自然晾曬的甘草與不同干燥條件下的甘草進行比較發現，在干燥溫度50 ℃、輻照高度150 mm、厚度5 mm 條件下，總酚含量最多（6.78 mg·g-1），較厚度3 mm 的含量（4.25 mg·g-1）增加了59.5%，隨著切片厚度的增加，總酚含量呈上升趨勢，說明切片厚度越大越有利于總酚含量的保留。在輻照高度150 mm、厚度5 mm 條件下，隨著干燥溫度的升高，總酚含量呈先升高后降低的趨勢，且均比自然晾曬（3.43 mg·g-1）高。

圖4 不同干燥條件下甘草總酚、可溶性糖、總黃酮含量及抗氧化性Fig.4 Total phenols，antioxidant，soluble sugar and total flavonoids content of Glycyrrhiza under different drying conditions

2.5 對甘草切片抗氧化性能力的影響

不同干燥條件下甘草切片抗氧化能力如圖4-B所示。當改變干燥溫度、輻照高度、切片厚度時，甘草的抗氧化能力均比自然晾曬高，說明遠紅外干燥對甘草抗氧化能力的提升有積極作用，這是因為酚類物質有天然的抗氧化性。隨著干燥溫度的升高，抗氧化能力呈上升趨勢，在55 ℃時達到最強（67.8%），說明在遠紅外干燥過程，干燥溫度對抗氧化性影響明顯。比較不同切片厚度下甘草的抗氧化能力發現，厚度為5 mm時其抗氧化能力為51.3%，低于3 mm（63.3%）和4 mm（67.2%）時的抗氧化能力。

2.6 對甘草切片可溶性糖含量的影響

不同干燥條件下甘草可溶性糖含量的變化趨勢如圖4-C所示。遠紅外干燥后的甘草的可溶性糖含量均比自然晾曬低，說明遠紅外干燥條件下，隨著物料內部的溫度的升高，酶活性增加，發生了酶促反應，可溶性糖含量降低。分析不同溫度下多糖含量的變化趨勢發現，與50 ℃（15.21 mg·g-1）相比，55 ℃時甘草可溶性糖含量（18.60 mg·g-1）增加22.3%。分析不同切片厚度下可溶性糖含量變化趨勢發現，當切片厚度為5 mm時，其含量最低（12.14 mg·g-1）。

2.7 對甘草切片總黃酮含量的影響

不同干燥條件下甘草總黃酮含量的變化趨勢如圖4-D所示。遠紅外干燥后的甘草的總黃酮含量均高于自然晾曬。隨著干燥溫度的升高，甘草的黃酮含量呈上升趨勢，溫度55 ℃時較45 ℃時增加了36.4%。輻照高度為50、150和250 mm 時，黃酮含量分別為4.35、5.01、5.03 mg·g-1，可以看出遠紅外輻照對總黃酮含量的影響不大。分析不同切片厚度時發現，切片厚度為3 mm 時總黃酮含量最高（5.58 mg·g-1），較自然晾曬（3.18 mg·g-1）提高了75.47%，且總黃酮含量隨著厚度的增加呈下降趨勢，說明切片厚度越厚，越不利于總黃酮含量的保留。

2.8 不同干燥條件下對甘草切片顏色的分析

色澤度是衡量甘草切片表觀品質的重要指標，可以反映加工后產品的品質。總色差△E可以直觀表現加工產品品質的優劣，△E越小，品質越好。甘草切片在不同條件干燥后的色澤度及色差如表1 所示。甘草干燥后的亮度值L*和藍黃值b*均低于鮮樣。紅綠值a*在45 ℃和5 mm 干燥條件下略有增加，當切片厚度為4 mm，輻照高度為150 mm，干燥溫度為45 ℃時，△E最小，顏色品質最好。

2.9 對甘草有效活性成分含量的影響

不同干燥條件對甘草有效活性成分的影響如表2所示。切片厚度為4 mm，輻照高度為150 mm 時，分析干燥溫度對有效成分的影響發現，干燥溫度為50 ℃時，甘草酸、芹糖異甘草苷、甘草素、次甘草查爾酮和甘草苷的含量較高，分別為26.126、2.100、2.232、1.895和27.042 mg·g-1。干燥溫度為50 ℃，輻照高度為150 mm 時，分析輻照厚度對有效成分的影響發現，輻照厚度為3 mm 時，甘草酸、次甘草查爾酮、甘草苷和異甘草苷的含量達到最大，分別為27.118、2.481、32.392 和3.714 mg·g-1。切片厚度為4 mm，干燥溫度為50 ℃條件下，分析輻照高度對有效成分的影響發現，輻照高度為250 mm時，芹糖甘草苷、芹糖異甘草苷和甘草素出現最大值；甘草酸、新異甘草苷和異甘草苷隨著高度的增加呈先升高后降低的趨勢，含量最高分別為26.126、0.928 和1.137 mg·g-1，且均高于自然晾曬，選擇適宜的輻照高度可以相應保留甘草中的有效成分。

表2 不同干燥條件下甘草有效成分含量Table 2 Contents of effective components in Glycyrrhiza uralensis under different drying conditions/（mg·g-1）

2.10 微觀結構

不同干燥條件下樣品的微觀結構存在明顯差異，其結構變化與干燥過程中水分的遷移密切相關。不同干燥條件下甘草切片的SEM 結構圖如圖5 所示。由圖5-b～d可以看出，切片厚度不同，甘草切片表面孔隙變化程度也不同，切片厚度為3 mm時，孔隙相對較大。對比圖5-c、e，干燥溫度從50 ℃增加55 ℃，觀察到更多的多孔結構和大量的空腔，可能是因為溫度越低，其干燥時間越長，收縮和表面硬化程度越高，這有助于降低孔隙率和致密組織；較高的溫度會使得物料內部水分迅速向周圍環境轉移，導致多孔結構的產生，從而發生膨化。觀察圖5-c、f發現，在干燥溫度50 ℃，切片厚度4 mm條件下，輻照高度50 mm孔隙較150 mm更明顯，這可能是輻照高度為50 mm時，其水分蒸發速率快。

圖5 不同干燥條件下甘草的微觀結構圖Fig.5 Microstructure of licorice under different drying conditions

3 討論

本試驗探究了不同干燥條件對甘草遠紅外干燥特性的影響。與45 ℃相比，干燥溫度為50、55 ℃時，干燥時間分別縮短了21.42%和42.86%，干燥速率分別提高了29.41%和73.52%。這可能是因為遠紅外溫度的升高，增加了水分子的內能和活性，加速了水分擴散，促進了水分蒸發，進而縮短了脫水時間［17-19］。同時，溫度升高使得甘草吸收了較高的熱能，甘草內部溫度迅速升高，導致水蒸氣壓力升高，增加了傳質動力，提高了干燥速率。與50 mm 相比，輻照高度為150、250 mm 時，干燥時間分別提高了10.00%和30.00%，干燥速率分別降低了8.33%和25.00%，這可能是因為降低輻照高度，可以增加輻射功率和熱能，導致內部溫度升高［20-23］。與3 mm相比，切片厚度為4、5 mm時，干燥時間分別增加37.50%和62.50%，干燥速率分別降低了26.66%和38.33%。

本研究結果表明，與自然晾曬相比，遠紅外干燥后的甘草總酚含量和抗氧化性明顯增加，可溶性糖含量降低，總黃酮含量變化緩慢，切片厚度為5 mm 時總酚含量最高，這是因為熱處理破壞分子共價鍵，釋放了黃酮類、酚類等抗氧化劑，增加了總酚含量［24］，但溫度過高會造成酚類化合物熱穩定性降低，從而導致酚類、黃酮類化合物的氧化降解。此外，總酚類化合物包括可溶性和不溶性，不溶性的酚類物質為通過糖苷鍵和酯鍵與甘草細胞壁結合的化合物。在輻照高度較高的情況下，甘草組織內部會發生蒸汽壓較高和局部過熱的現象，進而破壞植物細胞壁聚合物，釋放大量的不溶性酚類化合物，從而增加了總酚含量。遠紅外干燥條件下，隨著溫度升高，甘草內部組織結構受到破壞，導致細胞膜通透性降低，有利于游離態酚類等化合物的析出，故干燥溫度在55 ℃時甘草抗氧化性最強；隨切片厚度增加，抗氧化能力迅速降低，這是因為酚類、黃酮類化合物含有天然的抗氧化性，在長時間濕熱環境環境中，酚類物質與氧氣接觸發生氧化、聚合、縮合等一系列反應，從而導致抗氧化能力下降［25］。本研究還發現，輻照高度為50 mm，干燥溫度為45 ℃時，可溶性糖含量較高，這可能是因為溫度升高縮短了干燥時間，提高了干燥速率，從而降低了酶促褐變發生的機率，減緩了美拉德反應和焦糖化反應的發生，進而使得可溶性糖含量升高；其次甘草本身含有以羰基存在的葡萄糖，而在干燥過程中，細胞內蛋白質發生降解產生的氨基酸會與羰基化合物發生反應，從而降低了可溶性糖含量［26］。切片厚度為3 mm 時，總黃酮含量與自然晾曬相比提高了75.5%，說明遠紅外干燥有利于黃酮類化合物含量的保留，這是由于遠紅外可能具有打破其價鍵的能力，并從重復聚合物中釋放出氧化劑，如類黃酮、多酚胡蘿卜素、單寧等，這將增加遠紅外干燥中的黃酮含量［27］。在45 ℃時，所得干制品△E（3.63）值較低，說明該條件下所得甘草干制品色澤更接近鮮樣，厚度對表觀品質的影響呈現出與干燥溫度相反的變化趨勢，說明適宜的干燥條件有利于干燥色澤品質和藥性成分的保留［28-29］。研究不同干燥條件對活性成分影響發現，溫度對甘草酸和新異甘草苷的保留有積極作用，但不利于芹糖苷草甘成分的保留，這可能是甘草酸對熱的穩定性較差，經過長時間加熱，醚苷鍵發生斷裂脫去葡萄糖醛酸產生甘草次酸；切片厚度對甘草酸、芹糖異甘草苷和甘草苷成分影響較大，對芹糖甘草苷、芹糖異甘草苷、新異甘草苷、次甘草查爾酮成分影響較??；相對于自然晾曬，紅外干燥輻照高度為250 mm 時，芹糖甘草苷、芹糖異甘草苷和甘草素含量較高，干燥品質較好。與自然晾曬相比，遠紅外干燥條件下甘草切片表面孔隙空間較大，這可能是由于樣品表面吸收了紅外能量，導致內部組織發生一定的膨脹，有利于該條件下水分的快速蒸發［30-32］。

4 結論

本試驗利用遠紅外干燥設備研究了切片厚度、干燥溫度以及輻照高度對甘草干燥特性、品質特性和微觀結構的影響。結果表明，不同干燥溫度、輻照高度和切片厚度，對甘草的干燥速率、活性成分含量、色澤及內部結構均有較大影響，綜合干燥速率及干燥品質，建議遠紅外干燥甘草的條件為干燥溫度50 ℃、切片厚度4 mm、輻照高度150 mm。同等條件下，遠紅外干燥樣品的活性成分保留率優于自然晾曬，適合應用于甘草的實際加工。本研究未測定甘草干燥過程中的能量消耗和水分遷移規律，缺乏干燥過程傳熱傳質機理研究，在以后的研究中還需進一步探究。