不同水浴溫度對(duì)蔬菜中甲胺磷回收率的影響

胡嘉敏，李 琰，趙迎春，李國(guó)富，鄭樂濤

（鶴山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，廣東 鶴山 529700）

甲胺磷（Methamidophos，簡(jiǎn)稱MAP），別名多滅靈、克螨隆等[1]，是一種高效、廣譜性有機(jī)磷殺蟲劑和殺螨劑，具有優(yōu)良的觸殺作用[2]，較好的內(nèi)吸和胃毒作用，廣泛用于農(nóng)作物病蟲害防治，是目前我國(guó)生產(chǎn)和使用量最大的農(nóng)藥。其在食品中的殘留分析越來(lái)越受到關(guān)注[3]。

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 2763-2021）中規(guī)定了蔬菜水果等食品中農(nóng)藥最大殘留限量[4]，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性將直接影響對(duì)蔬菜的安全性評(píng)價(jià)和判斷[5]。甲胺磷熱穩(wěn)定性差，為提高甲胺磷回收率，本文采用NY/T 761-2008方法進(jìn)行測(cè)定，探究?jī)艋^程中水浴溫度對(duì)甲胺磷回收率的影響。

1 材料與方法

1.1 試劑

乙腈（分析純）；丙酮（色譜純）；氯化鈉（分析純）；濾膜（0.2μm，有機(jī)溶劑膜）；甲胺磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所，濃度100 μg/mL）。

1.2 儀器

氣相色譜儀（7890B-美國(guó)安捷倫公司帶有雙火焰光度檢測(cè)器FPD）；勻漿機(jī)（HFJ-10，天津恒奧）；水浴氮吹儀（CM-24，北京成萌偉業(yè)）；天平（型號(hào)：BL-320S，日本島津）；漩渦振蕩器（MS3 德國(guó)IKA）。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

抽取蔬菜、水果樣品的可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，放入分裝容器中，于-20℃～-16℃條件下保存、備用。本次實(shí)驗(yàn)樣品為生菜。

1.3.2 提取

采用NY/T 761-2008 第1 部分方法二進(jìn)行提取[6]。準(zhǔn)確稱取25.0 g 試樣放入具塞錐形瓶中，加入10 μg/mL 甲胺磷0.25 mL（加標(biāo)濃度為0.10 μg/mL）、50.0 mL 乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2 min 后用濾紙過濾，濾液收集到裝有6 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中，收集全部濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。

1.3.3 凈化

采用NY/T 761-2008 第1 部分方法二進(jìn)行凈化。從具塞量筒中吸取上層乙腈溶液10.00 mL，放入15 mL的玻璃瓶中，吸取8 瓶，分成4 組，分別放在80℃、65℃、55℃、45℃水浴鍋上加熱，通入氮?dú)猓舭l(fā)至近干，加入2.0 mL 丙酮，將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15 mL 刻度離心管中，再用約3 mL 丙酮分3次沖洗玻璃瓶，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，用0.2 μm 濾膜過濾到兩個(gè)2 mL 色譜瓶中，供色譜測(cè)定。

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

（1）中間液配制：準(zhǔn)確量取100 μg/mL 甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL至容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10.0 μg/mL中間液標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）工作液配制：準(zhǔn)確量取0.10 mL 10 μg/mL甲胺磷中間液標(biāo)準(zhǔn)溶液至10.0 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成0.10 μg/mL工作液標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取1.0 mL 空白基質(zhì)溶液用氮?dú)獯蹈桑尤?.0 mL 0.10 μg/mL 甲胺磷工作液標(biāo)準(zhǔn)溶液復(fù)溶。基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3.5 測(cè)定

（1）色譜條件：FPD 檢測(cè)器；色譜柱DB-1701P；進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度240℃；柱溫初始溫度為50℃，以10℃/min 升至80℃，再以25℃/min 升至150℃保留2 min，再以5℃/min升至220℃保留7 min。

（2）氣體及流量：氮?dú)猓ㄝd氣）20 mL/min；氫氣（燃?xì)猓?00 mL/min；空氣（助燃?xì)猓?0 mL/min。

（3）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，樣品溶液由自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的精密度

精密度指在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度，本次實(shí)驗(yàn)的精密度以重復(fù)性來(lái)表示。將以生菜為基質(zhì)，添加標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥濃度為0.10 μg/mL，重復(fù)6 次測(cè)定，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，結(jié)果需要滿足農(nóng)業(yè)部公告2386號(hào)公告上的相關(guān)要求見表1。本次實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD見表2。表2中的RSD＜32%，精密度符合要求。

表1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Tab.1 The relative standard deviation in the laboratory

表2 精密度結(jié)果Tab.2 Precision result

2.2 水浴溫度對(duì)回收率的影響

在80℃、65℃、55℃、45℃水浴溫度下甲胺磷的回收率見表3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水浴溫度在45℃甲胺磷的回收率最高，且回收率隨著溫度的升高而降低，對(duì)于甲胺磷這種熱穩(wěn)定性差的有機(jī)磷農(nóng)藥，可適當(dāng)降低水浴溫度，減少損耗，提高回收率。

表3 不同水浴溫度甲胺磷回收率Tab.3 Recovery rate of methamidophos at different bath temperatures

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以生菜為基質(zhì)，凈化過程中水浴溫度在45℃時(shí)甲胺磷的回收率最高，隨著溫度的升高而降低。熱穩(wěn)定性較差的有機(jī)磷農(nóng)藥，在樣品前處理的凈化過程中，可適當(dāng)降低水浴溫度，提高回收率，增加實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。