全自動電位滴定儀法測定工業無水硫酸鈉中氯化物含量

2023-08-03 02:29:12陳紅娟何映陵趙學武普仲國起賢姬

肥料與健康 2023年3期

陳紅娟, 涂青, 夏潔, 何映陵, 趙學武, 普仲國, 龍梅, 起賢姬

(云南云天化紅磷化工有限公司云南開遠 661699)

云南云天化紅磷化工有限公司(以下簡稱云天化紅磷公司)的磷酸裝置產能為400 kt/a,該裝置副產的氟硅酸與原料工業無水硫酸鈉用于生產工業氟硅酸鈉。工業無水硫酸鈉作為入廠原料,要求按國家標準《工業無水硫酸鈉》 (GB/T 6009—2014)[1]中的方法對氯化物含量逐批檢驗。 GB/T 6009—2014 中給出的氯化物測定方法有汞量法和銀量法,其中汞量法作為仲裁法,所用的標準滴定溶液為硝酸汞,具有毒性,長期接觸汞溶液,對人體具有一定的危害,對環境也會造成污染;銀量法測定氯化物比較成熟,但對檢驗人員要求較高,必須熟練掌握滴定分析的操作,在判斷終點時要有豐富的經驗。隨著現代分析儀器的發展,電化學分析方法中的自動電位滴定法因具有自動化程度高、分析結果精密度好等優點,已得到廣泛的應用。目前,用全自動電位滴定儀測定工業無水硫酸鈉中氯化物含量的報道較少,本試驗將銀量法與全自動電位滴定儀法的測定結果進行了對比,結果表明兩種方法的結果基本一致,且全自動電位滴定儀法的精密度好、準確度高,可滿足工業無水硫酸鈉中氯化物含量的分析要求。

1 方法原理

1.1 銀量法

在中性或微堿性條件下,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試驗溶液中的氯離子。

1.2 全自動電位滴定儀法

以銀電極作為工作電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試驗溶液中的氯化物,根據全自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點,由消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積計算氯化物的含量。

2 試驗部分

2.1 主要儀器和試劑

MS204S 型電子天平,梅特勒-托利多國際貿易(上海)有限公司;905 型全自動電位滴定儀(銀電極作為工作電極),瑞士萬通中國有限公司。

硝酸銀標準滴定溶液,0.05 mol/L,成都市科隆化學品有限公司;鉻酸鉀溶液,100 g/L,中國醫藥(集團)上?；瘜W試劑公司;試驗用水為蒸餾水。

2.2 試驗方法

2.2.1 銀量法

稱取約20 g 試樣(精確至0.01 g)于250 mL燒杯中,加入100 mL 水,加熱溶解。使用清潔、干燥的抽濾瓶,用已于(105±2) ℃烘干至質量恒定的玻璃砂芯坩堝抽濾,用水洗滌至無硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗)。濾液冷卻后轉移至500 mL(V1)容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗溶液A,用于氯化物含量的測定。

用移液管移取25.00 mL(V2)試驗溶液A 于250 mL 錐形瓶中,加水至約100 mL,加入0.5 mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至溶液生成磚紅色懸浮物不消失即為終點。

氯化物以氯的質量分數w(Cl-)計,按式(1)計算:

式中:V——消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;

V1——試驗溶液A 的體積,mL;

V2——移取試驗溶液A 的體積,mL;

c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L;

m——試驗溶液A 所含試料的質量,g;

M——氯的摩爾質量,M=35.45 g/mol。

2.2.2 全自動電位滴定儀法

稱取1～2 g 試樣(精確至0.000 1 g)于150 mL燒杯中,加入100 mL 水,溶解試樣。放入攪拌子,將燒杯放置在全自動電位滴定儀滴定臺上,以銀電極為指示電極,用0.05 mol/L 硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點,計算氯離子含量。