水產品中硝基呋喃類代謝物檢測能力驗證與質量控制

王麗　鄭亞玲

摘要：新疆維吾爾自治區水產科學研究所實驗室多年參加農業農村部組織的水產品中硝基呋喃類代謝物檢驗檢測能力驗證。在多年的實驗過程中，該實驗室從人員、儀器、標準物質、方法和設施環境等方面著手，進行檢驗質量控制，抓好實驗準備、實施實驗、結果報送等關鍵環節，參加的能力驗證考核檢測結果均合格。結果表明，該實驗室在水產品中硝基呋喃類代謝物殘留檢測能力驗證實驗過程中，質控有效，檢測能力較好。

關鍵詞：水產品；硝基呋喃類代謝物；能力驗證

中圖分類號：TS254.7文獻標志碼：A

能力驗證是通過實驗室間比對，按照預先制定的準則來判定實驗室能力的活動[1]。檢驗檢測機構參加能力驗證，是對實驗室各方面工作的全面檢驗，是提升檢測人員能力和水平的重要手段，同時也是資質認定和機構考核的必須要求。

自2004年以來，農業農村部就組織開展了水產品中藥物殘留檢測能力驗證，因其中水產品硝基呋喃類代謝物殘留檢測是能力驗證的重點項目。為提升和強化新疆維吾爾自治區水產科學研究所實驗室對水產品中藥物殘留的檢測能力，該實驗室多次參加農業農村部有關單位組織的水產品中藥物殘留及違禁添加物檢驗檢測能力驗證。文章重點就2016年以來，參加水產品硝基呋喃類代謝物殘留檢測項目能力驗證過程、結果進行分析，討論了檢測過程中質控和能力驗證過程中的關鍵點，以其為實驗室的檢驗檢測能力驗證，提升檢測水平提供了參考。

1 實驗方法

根據能力驗證文件要求，各單位可根據實際情況可自行選擇現行有效的檢測方法。因此，本實驗室采用農業部（2006）783號公告《水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》，進行水產品中硝基呋喃類代謝物殘留考核。

2 質量控制措施

2.1 人員

檢測人員需經過系統學習和培訓，考核合格后，持上崗證方可正式參與檢測工作，并通過參加各類培訓、內部和外部考核以及質量監督等方式持續保持其業務能力。檢測過程需采用雙人（檢測人員和復核人員）負責制的模式來避免偶然誤差的發生。

2.2 儀器狀態

確認實驗過程中所用到的儀器設備狀態，必須保證在檢定或校準有效期內；考核前對儀器進行簡單維護，例如清洗離子源，做儀器調諧校準等，也可做預實驗，確保儀器能夠滿足實驗靈敏度和穩定性要求。

2.3 樣品的前處理

能力驗證樣品使用領樣的離心管，無需轉移，以免損失和污染，嚴禁用微波等加熱方式對樣品解凍，應在室溫下自然解凍后再進行前處理。前處理過程中，實驗室操作環境需避免強烈光線直射。提取凈化過程應注意以下幾點：（1）衍生化需置于恒溫振蕩器中37℃避光振蕩16hrs，多次實驗證明，衍生化時間并非需要嚴格控制，全程保持振蕩12hrs以上，就能保證衍生化相對完全。（2）為避免衍生化后pH值對提取的影響，同時保證硝基呋喃類代謝物衍生物在乙酸乙酯中的溶解度，同批次樣品用酸度計來調節pH至7.0～7.5之間的某個固定值。此外，磷酸氫二鉀調節酸度有一個平衡過程，pH值會有輕微的改變，所以需隔10s～30s后重測一次pH值，每個品種只需調試一個樣品即可。（3）對于乙酸乙酯提取過程中發生乳化的樣品，可提高離心轉速或者增加離心時間，必要時使用高速低溫離心機，可明顯改善乳化層。（4）對于氮吹定容后仍舊渾濁的樣品，可以采用正己烷混勻后冷凍0.5hrs左右，高速離心5mins以上，直接取下層清液，過0.22μm濾膜后測定。

2.4 標準溶液的配置

實驗室為確保出具數據的準確性、公正性和權威性，應使用有證標準物質進行分析測定。從保存期和穩定性角度考慮，首選固體標準物質，待使用時將其配制成標準儲備溶液，再逐步稀釋成標準工作溶液，以便獲得準確的定量結果[2]。同時注意：（1）標準儲備液配制時，應確認證書上標準物質的有效期、分子量和純度，標準品是鹽酸鹽的應根據分子量和純度進行折算。（2）標準儲備液低溫放置后，稀釋時應恢復至室溫，溶解后再稀釋。使用前觀察是否有結晶析出，如有結晶析出，應重新搖勻溶解后再稀釋。（3）能力驗證考核樣品一般采用的是向空白基質中添加目標物的方式，制備好的樣品會放置一段時間后發放給各個參加考核的單位進行檢測，而內標物是各個單位在進行檢測時自行添加的，這會使得內標物與目標物存在一定的時間差。為盡量減小兩者時間差帶來的影響，各檢測單位應在接收樣品后充分解凍，加入內標物后，避光放置一段時間后，再按照規定的檢測方法進行實驗前處理，盡量使內標物與目標物狀況保持一致，保證實驗結果的準確性[3]。（4）可以選用空白基質液配制標準曲線的方法來減小基質效應的影響，硝基呋喃類代謝物的標準曲線需要衍生化，需與待測試樣品同時進行提取凈化。

2.5 同步質控

為確認在檢測的各環節步驟是否存在干擾或污染，需增加試劑空白和樣品空白，對存在的干擾有效計算扣除。

3 結果分析

3.1 平行實驗

能力驗證考核樣品，需重復測定3次以上，并計算RSD值，在考察精密度是否滿足檢測要求的同時降低儀器造成的數據誤差。3個考核樣品若出現平行性不好的情況，切勿人為剔除可疑結果，應取數據的平均值，以避免偶然誤差，提高可信度。

3.2 加標回收

根據質控樣品的回收率和精密度數據，分析考核樣品數據的準確性，必要時對比質控進行分析，明確能力驗證檢測結果的整體水平，對數據的把控做到心中有數。

3.3 結果提交

確保樣品譜圖、原始記錄及報告符合規定，實現可追溯，嚴格按照時間節點和要求提交數據、原始記錄及譜圖等。

4 結語

該實驗室在多年的能力驗證工作中，從人員、儀器、樣品處理和標準物質等方面著手，進行檢驗質量控制，抓好實驗準備、實施實驗、結果報送等關鍵環節，通過梳理質控的關鍵控制點，不斷總結經驗，在有效提升了實驗室技術能力和檢測人員技術水平的同時，其能力驗證也均獲得了滿意結果。

參考文獻：

[1]唐凌天，符斌．實驗室能力驗證的發展[J].中國無機分析化學，2013，3（4）：11-15．

[2]滕爽，呂青骎，包月紅，等．檢測實驗室參加畜禽產品中獸藥殘留能力驗證質量控制探索[J].食品安全導刊，2022（7）：80-86.

[3]黃冬梅，劉歡，李晉成，等.水產品中藥物殘留檢測能力驗證實驗的技術關鍵點[J].中國漁業質量與標準，2017，7（2）：19-23.

Research on Validation and quality control of nitrofuran metabolite in aquatic products

WANG Li， ZHENG Yaling

（Xinjiang Uygur Autonomous Fishery Sciences Research Institute， Urumqi 830000， Xinjiang China）

Abstract：The laboratory has participated in the validation of the detection ability of nitrofuran metabolites in aquatic products organized by the Ministry of Agriculture and Rural Affairs for many years. During the proficiency testing， control method is carried out in the preparation， implementation process and results report from personnel， instruments， reference materials， methods， facilities and environment，and focused on the key links such as test preparation， experiment implementation and results submission. The ability verification test results were all qualified， indicating that quality control was effective in the laboratory's ability verification test of detecting nitrofuran metabolites residue in aquatic products. Good detection ability.

Keywords：aquatic products; nitrofuran metabolites; proficiency testing

作者簡介：王麗（1988- ），女，漢族，碩士研究生。新疆維吾爾自治區水產科學研究所工程師。主要從事水產品安全質量檢測工作。E-mail： wangl6501@163.com。