蔣曉霄,鞠勤英,陳 磊
(浙江亞光科技股份有限公司,浙江 溫州 325000)
1976 年美國國家航空航天局在太空進行微重力研究,1979 年英國帝國化學公司(ICI)受此啟發率先提出超重力的概念,隨后1981 年申請了世界上第一個超重力旋轉填料床專利,之后陸續有學者進行超重力旋轉床的研究[1-3]。2001 年折流式轉子出現,隨后折流式超重力旋轉床開始實現在精餾上的工業化應用[4]。折流式超重力旋轉床結構如圖1 所示,其結構主要由圓形外殼和轉子組成,具有特定結構的轉子在殼體內高速旋轉,氣體從氣體進口經轉子外緣進入轉子內最后從氣體出口排出,液體從液體進口經轉子中心在離心力的作用下往外甩出最后在重力作用下從液體出口排出,在轉子內氣液兩相形成比表面積極大而又不斷更新的氣液界面,具有極高的傳質傳熱速率[5]。

圖1 折流式超重力旋轉床
超重力精餾技術是強化“三傳一反”的手段,原理是使用數百倍于重力的離心力代替重力,從而使兩相流體間的接觸傳遞過程得到強化[6]。填料式轉子作為最早被研究的轉子結構之一,具有壓降小,比表面積大等優點,折流式轉子具有氣液停留時間長,接觸更充分,可實現連續精餾等優點[7-8]。本文通過設計不同形式的折流式轉子、填料式轉子和折流加填料式轉子,以乙醇-水為研究體系進行超重力旋轉床精餾試驗,分析對比不同結構形式轉子對超重力精餾性能的影響。
超重力精餾實驗平臺、卡爾費休水分測定儀、天平、量筒、燒杯。
無水乙醇、水。
本研究中超重力旋轉床轉子結構為折流式結構如圖2 所示,填料式結構如圖3 所示,半填料半折流式結構如圖4 所示,每種結構形式分別設計轉子層數1~4 層。

圖2 折流式結構

圖3 填料式結構

圖4 半填料半折流式結構
折流式結構主要由轉子(直徑300 mm)、定子(直徑320 mm)、折流板組成,其中折流板分為7 塊轉子折流板和6 塊定子折流板,動靜兩組折流板相對且交錯嵌套布置,折流板之間的間隙成為氣體和液體流動的空間,其中液體在離心力的作用下從內圈動折流板流向最外圈,氣體在壓差的作用下從外向內流動且因為定子折流板的導流作用加長了氣液的接觸時間,這種結構使氣液接觸效率大大增加。
填料式結構中填料由金屬絲網、轉子板、定子板組成,該結構與圖2 折流式結構相比,沒有折流板,填料代替了折流板結構,填料高度40 mm,填料直徑300 mm,氣、液直接通過絲網填料沒有對氣體進行導流。
半填料半折流式結構主要由金屬絲網填料(高度40 mm,直徑150 mm)、轉子、定子和折流板組成,轉子折流板數量4 塊,該結構是填料式結構和折流式結構的組合。
實驗流程如圖5 所示。

圖5 超重力旋轉床精餾實驗工藝流程圖
1)配置體積分數30%和60%的乙醇水溶液10 L,將乙醇水溶液加入蒸發釜;
2)開啟蒸發釜蒸汽加熱開關,設定超重力旋轉床轉速,加熱建立全回流;
3)全回流30 min 后開啟采出,固定回流比和流量大小等參數穩定;
4)蒸發釜內乙醇水經加熱氣化,氣體進入超重力旋轉床與回流液體逆流接觸,傳質傳熱,然后從超重力旋轉床頂部離開進入冷凝器,冷凝后的液體通過回流泵一部分回流進超重力旋轉床,一部分采出進儲罐;
5)全回流30 min 后,開啟采出,每隔30 min 取樣,測量濃度;
6)改變超重力旋轉床轉速、轉子層數和轉子結構重復上述實驗操作。
折流式超重力旋轉床不同轉速下實驗結果見表1。隨著超重力旋轉床轉速的增加,采出乙醇濃度先增加后趨于平緩,在轉速400 r/min 以上時濃度增加不明顯,主要是由于轉速低時超重力強化起主導作用,當增加到一定值時,液體流速變快,氣液接觸停留時間變短,傳質傳熱效果不明顯。

表1 60%乙醇水不同轉速下實驗結果
對不同轉子層數進行試驗,轉子形式折流式,實驗結果見表2。對初始體積分數為30%和60%的乙醇水分別進行實驗,實驗結果均隨著轉子層數的增加,采出乙醇濃度不斷增加,轉子層數增加,相當于理論板數增加有利于分離提純。

表2 800 r/min 不同轉子層數實驗結果
不同超重力旋轉床轉子結構實驗,實驗結果見表3。表3 為轉子層數2 層和4 層,折流式轉子、填料式轉子和半填料半折流式轉子實驗結果。通過實驗可以發現相同情況下折流式轉子和填料式轉子在乙醇分離提純上差異不大,折流式略好于填料式,半填料半折流式性能相對較差,三種結構形式的轉子都隨著轉子層數的增加分離性能增加。

表3 800 r/min60%乙醇水不同轉子結構形式實驗結果
1)折流式超重力旋轉床體積分數為60%的乙醇水精餾實驗,隨著轉速的增加,乙醇水分離純度不斷增加,當轉速大于800 r/min 時對分離純度影響不明顯,乙醇體積分數從86.2%上升到95.0%,后又降到94.7%。
2)初始體積分數為30%和60%的乙醇水折流式超重力旋轉床800 r/min 精餾實驗,轉子層數從1 層增加到4 層,乙醇體積分數分別從89.1%和92.4%上升到94.1%和95%。
3)轉子層數2 層和4 層,折流式、填料式、半填料半折流式超重力旋轉床800 r/min精餾實驗,乙醇體積分數分別從93.6%和95.0%下降到89.6%和93.2%。
4)超重力旋轉床乙醇精餾,乙醇精餾純度不只與旋轉床轉速有關,轉子層數越多越好,折流式結構更有利于精餾提純。