柿子多糖噴霧干燥制粉工藝研究

王 輝，句榮輝，王 麗，李曉紅

（北京農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院，北京 102442）

柿子屬于植物，原產(chǎn)地在東亞。柿子中的維生素和糖的含量要比其他水果高1~2 倍[1]。柿子營養(yǎng)豐富并且在藥用方面提供了一定的價(jià)值，柿子中的胡蘿卜素、微量元素等都可應(yīng)用在醫(yī)藥制品等方面；干柿餅等也是很好的藥用品。

柿子果實(shí)中富含胡蘿卜素，胡蘿卜素作為天然色素比合成色素更健康，可代替合成色素。這種天然色素可提高人體的免疫力，天然色素代替合成色素是目前的發(fā)展趨勢(shì)。柿子在食療方面有很高的價(jià)值，可治療咳嗽、嘔吐等，柿子葉還可止血，可治療吐血、便血等[5-6]。但是，柿子里面含有大量的柿膠酚和紅鞣質(zhì)，吃完柿子后喝一些酸性的果汁會(huì)形成胃柿石[7]。柿子中的單寧在食品生產(chǎn)行業(yè)應(yīng)用廣泛，在醫(yī)學(xué)方面也起著重要的作用，因?yàn)閱螌幘哂兄寡⒖寡趸裙π8]。

隨著生活水平逐漸提高，人們對(duì)蔬菜水果運(yùn)輸、貨架期的時(shí)間等有更高的要求。果蔬在運(yùn)輸過程中易發(fā)生腐爛、無法食用的情況，在柿子上尤為明顯，阻礙了柿子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。所以，尋找一種適合柿子貯藏或者深加工的辦法解決貯藏問題[9-10]。

噴霧干燥具有物料干燥時(shí)間短、干燥溫度低的特點(diǎn)，適用于熱敏性物料，可簡化工藝流程；操作穩(wěn)定，能連續(xù)、自動(dòng)化生產(chǎn)；能滿足不同生產(chǎn)工藝的需要，應(yīng)用廣泛。但是，較易常發(fā)生黏壁現(xiàn)象，影響產(chǎn)品品質(zhì)，對(duì)氣體的分離要求高，體積傳熱系數(shù)較小，對(duì)于不能用高溫載熱體干燥的物料所需要的設(shè)備龐大。近年來，相關(guān)研究人員對(duì)噴霧干燥進(jìn)行了一系列的研究，為噴霧干燥的方法提供了理論指導(dǎo)和技術(shù)保障。

馬鴻承等人[11]進(jìn)行了黑蒜制粉單因素影響試驗(yàn)，并進(jìn)一步優(yōu)化了工藝條件。同時(shí)，對(duì)比了黑蒜與黑蒜粉的自由基清除能力，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了試驗(yàn)依據(jù)和理論。趙磊等人[12]以香蔥為原料，在單因素影響試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用全面響應(yīng)法對(duì)香蔥噴霧干燥制粉進(jìn)行了優(yōu)化。經(jīng)分析證明，料液濃度更能夠影響香蔥粉的得粉率，為香蔥粉的工業(yè)化生產(chǎn)提供了理論參考。韋璐等人[13]在研究枸杞噴霧干燥中以麥芽糊精為助干劑，選出最佳添加量，改善了黏壁和吸濕結(jié)塊的現(xiàn)象，提高了枸杞制粉的得粉率，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了理論依據(jù)。于方園等人[14]以草莓速溶粉噴霧干燥進(jìn)行研究，采用Box-behnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理進(jìn)行了全面相應(yīng)試驗(yàn)。研究了草莓噴霧干燥的工藝參數(shù)。韋璐等人[13]用全面響應(yīng)法優(yōu)化南瓜固體飲料噴霧干燥工藝，經(jīng)分析最終選用乳清分離蛋白為助干劑。

試驗(yàn)為研究柿子多糖制粉提供了可靠的依據(jù)，但因果蔬種類較多，單因素影響也會(huì)不同。柿子中果膠含量較高，需要解決這一問題。所以，采用乳清分離蛋白和麥芽糊精的結(jié)合進(jìn)行試驗(yàn)。由此看來，研究柿子多糖制粉生產(chǎn)技術(shù)有其必要性。

針對(duì)柿子深加工的問題，研究柿子多糖制粉噴霧干燥生產(chǎn)技術(shù)，希望能夠?qū)崿F(xiàn)柿子制粉的技術(shù)，為柿子多糖制粉噴霧干燥生產(chǎn)技術(shù)提供有力的支撐。

噴霧干燥是用霧化器將料液分散成霧滴，與熱空氣等干燥介質(zhì)直接接觸，使水分迅速蒸發(fā)的干燥方法[15]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

原材料：柿子果實(shí)，購自北京市房山區(qū)青龍湖鎮(zhèn)地區(qū)。

藥品：麥芽糊精、乳清分離蛋白、果膠酶。

試驗(yàn)試劑：無水乙醇，80%乙醇，試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

H-SprayMini 型噴霧干燥機(jī)，安徽霍爾斯工程技術(shù)有限公司產(chǎn)品；DL-360B 型智能超聲波清洗儀，上海之信儀器有限公司產(chǎn)品；HH-4 型恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司產(chǎn)品；QL-866 型渦旋振蕩儀，海門市其林貝爾儀器制造有限公司產(chǎn)品；FA-1104N 型分析天平，上海菁海儀器有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

原料篩選→切片→烘干→打粉保存→加水稀釋→酶解→滅酶→調(diào)配→粗濾→噴霧干燥。

1.3.2 操作要點(diǎn)

（1） 選料。挑選果形完整、無病蟲害的柿子進(jìn)行加工處理。

（2） 預(yù)處理。用紗布對(duì)柿子表面清潔，然后把柿子切成4~5 mm 的柿子片即可（去蒂）。

（3） 烘干柿子片。在烘干之前于烘箱鐵架子上鋪2 層紗布，方便后期摘取柿子干。烘箱溫度設(shè)置為80 ℃，烘干時(shí)間為8 h。

（4） 打粉保存。將烘干好的柿子干于粉碎機(jī)中進(jìn)行打粉，每10 s 停止一次并晃動(dòng)儀器，目的是為了后續(xù)打粉更充分，也為了防止儀器長時(shí)間工作發(fā)熱，再打2~3 次即可。

（5） 加水稀釋。稱取打磨好的柿子粉10 g 置于三角瓶中，加水20 mL（用玻璃棒攪拌成糊狀即可）。

（6） 酶解。將柿子糊中加入2.5 g 的果膠酶繼續(xù)攪拌，攪拌均勻后放入50 ℃的水浴鍋中酶解1 h。

（7） 滅酶。把三角瓶放入100 ℃水浴鍋，保持10 min。

（8） 調(diào)配。加入設(shè)定好參數(shù)的助干劑添加量，之后用玻璃棒攪拌均勻，最后加水使柿子溶液的溶質(zhì)含量達(dá)到10%即可。

（9） 粗濾。把調(diào)配好的柿子溶液用紗布粗濾。以防堵塞噴霧干燥蠕動(dòng)泵。

（10） 噴霧干燥。按照預(yù)設(shè)的工藝參數(shù)數(shù)值進(jìn)行噴霧干燥。

1.3.3 噴霧干燥單因素試驗(yàn)

（1） 進(jìn)風(fēng)溫度的確定。把噴霧干燥儀器進(jìn)風(fēng)溫度分別設(shè)置為150，160，170，180，190 ℃進(jìn)行試驗(yàn)。固定助干劑添加量45%，進(jìn)料流量11 mL/min，進(jìn)風(fēng)風(fēng)量85%，根據(jù)最后的得粉率和溶解時(shí)間挑選出最佳的進(jìn)風(fēng)溫度。

（2） 助干劑添加量的確定。助干劑的添加量設(shè)置為25%，35%，45%，55%，65%進(jìn)行試驗(yàn)，固定進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃，進(jìn)料流量11 mL/min，進(jìn)風(fēng)風(fēng)量85%，根據(jù)最后的得粉率和溶解時(shí)間挑選出最佳的助干劑添加量。

（3） 進(jìn)料流量的確定。把噴霧干燥儀器進(jìn)料流量分別設(shè)置為5，8，11，14，17 mL/min 進(jìn)行試驗(yàn)，固定進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃，助干劑添加量45%，進(jìn)風(fēng)風(fēng)量85%，根據(jù)最后的得粉率和溶解時(shí)間挑選出最佳的助干劑添加量。

（4） 進(jìn)風(fēng)風(fēng)量的確定。把噴霧干燥儀器進(jìn)風(fēng)風(fēng)量分別設(shè)置為75%，80%，85%，90%，95%進(jìn)行試驗(yàn)，固定進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃，助干劑添加量45%，進(jìn)料流量11 mL/min，根據(jù)最后的得粉率和溶解時(shí)間挑選出最佳的助干劑添加量。

1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇進(jìn)風(fēng)溫度、助干劑添加量、進(jìn)料流量、進(jìn)風(fēng)風(fēng)量4 個(gè)因素作為自變量，以得粉率和溶解時(shí)間為響應(yīng)值，進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)來確定9 種參數(shù)的最佳組合。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

1.4 試驗(yàn)檢測(cè)方法

1.4.1 柿子粉得粉率的測(cè)定

1.4.2 溶解時(shí)間的測(cè)定

稱取1 g 的柿子粉，溶解到20 mL 的水中（水溫50 ℃） 同時(shí)進(jìn)行攪拌并記錄柿子粉剛好完全溶解于水中的時(shí)間，平行測(cè)定3 次，取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響見圖1。

圖1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

由圖1 可知，在進(jìn)風(fēng)溫度為150 ℃時(shí)，柿子粉得率最高，為29.18%，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高，柿子粉的得粉率反而降低，因?yàn)檫^高的溫度增加料液在噴嘴處發(fā)生焦煳的現(xiàn)象，會(huì)堵塞噴嘴，使得料液噴霧干燥效率降低[17]。溶解時(shí)間為190 ℃時(shí)，溶解速度最快，但得粉率最低。所以綜合考慮，進(jìn)風(fēng)溫度的最適參數(shù)為150 ℃，并選取145，150，155 ℃作為正交試驗(yàn)分析中進(jìn)風(fēng)溫度的3 個(gè)水平為宜。

2.1.2 助干劑添加量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

助干劑添加量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響見圖2。

圖2 助干劑添加量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

由圖2 可知，隨著助干劑添加量的增加，出粉率呈上升下的趨勢(shì)，助干劑添加量太高會(huì)影響柿子粉口感，添加量過低也會(huì)對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味產(chǎn)生影響，導(dǎo)致產(chǎn)品黏壁嚴(yán)重，出粉率下降。在助干劑添加量25%時(shí)，溶解速度最快。經(jīng)綜合考慮，助干劑的最適添加量參數(shù)為45%，再選取40%，45%，50%作為正交試驗(yàn)分析中助干劑添加量的3 個(gè)水平為宜。

2.1.3 進(jìn)料流量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

進(jìn)料流量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響見圖3。

圖3 進(jìn)料流量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

由圖3 可知，隨著進(jìn)料流量的增加，柿子粉得粉率逐漸升高。在進(jìn)料流量17 mL/min 時(shí)，得粉率達(dá)到最大。在進(jìn)料流量17 mL/min 時(shí)，溶解速度也最快。經(jīng)綜合考慮，進(jìn)料的最適流量為17 mL/min，再選取12，17，22 mL/min 作為正交試驗(yàn)分析中助干劑添加量的3 個(gè)水平為宜。

2.1.4 進(jìn)風(fēng)風(fēng)量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

進(jìn)風(fēng)風(fēng)量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響見圖4。

圖4 進(jìn)風(fēng)風(fēng)量對(duì)柿子粉得粉率和溶解時(shí)間的影響

由圖4 可知，隨著進(jìn)風(fēng)風(fēng)量的增加，得粉率呈上升再下降的趨勢(shì)，當(dāng)進(jìn)風(fēng)風(fēng)量大于90%時(shí)，物料快速進(jìn)入旋風(fēng)分離器，由于對(duì)物料干燥不徹底，一部分粘附在旋風(fēng)分離器內(nèi)壁，導(dǎo)致得粉率下降[18]。在進(jìn)風(fēng)風(fēng)量90%時(shí)得粉率最高；在進(jìn)風(fēng)風(fēng)量95%時(shí)，溶解速度最快。但最后經(jīng)綜合考慮，進(jìn)風(fēng)的最適風(fēng)量為90%，再選取85%，90%，95%作為正交試驗(yàn)分析中助干劑添加量的3 個(gè)水平為宜。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

噴霧干燥優(yōu)化試驗(yàn)得粉率結(jié)果見表2，噴霧干燥優(yōu)化試驗(yàn)溶解時(shí)間結(jié)果見表3。

表2 噴霧干燥優(yōu)化試驗(yàn)得粉率結(jié)果

表3 噴霧干燥優(yōu)化試驗(yàn)溶解時(shí)間結(jié)果

2.3 方差分析

柿子多糖噴霧干燥得粉率的方差分析見表4，柿子多糖噴霧干燥溶解時(shí)間的方差分析見表5。

表4 柿子多糖噴霧干燥得粉率的方差分析

表5 柿子多糖噴霧干燥溶解時(shí)間的方差分析

正交試驗(yàn)總共做了9 組，以溶解時(shí)間和得粉率綜合來看，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度150 ℃，助干劑添加量40%，進(jìn)料流量17 mL/min，進(jìn)風(fēng)風(fēng)量95%時(shí)，得粉率為33.64%，溶解時(shí)間為14.42 s，即為最佳工藝條件。以溶解時(shí)間為因變量來看，影響因素對(duì)于結(jié)果的影響程度大小為進(jìn)料流量>進(jìn)風(fēng)溫度>進(jìn)風(fēng)風(fēng)量>助干劑添加量。以得粉率為因變量來看，影響因素對(duì)于結(jié)果的影響程度大小為進(jìn)風(fēng)溫度>助干劑添加量>進(jìn)風(fēng)風(fēng)量>進(jìn)料流量。由此得知，進(jìn)料流量和進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)于結(jié)果的影響程度是最大的。

3 結(jié)論

由表2 和表3 可知，以得粉率和溶解時(shí)間為響應(yīng)值，9 組正交試驗(yàn)中較適宜的組合條件為A2B1C2D3。因此，柿子干燥最佳工藝條件為A2B1C2D3，即進(jìn)風(fēng)溫度150 ℃，助干劑添加量40%，進(jìn)料流量17 mL/min，進(jìn)風(fēng)風(fēng)量95%。在優(yōu)化的條件下得粉率為33.64%，溶解時(shí)間為14.42 s。在此條件下得到的柿子粉為淡黃色。在表4 中，由方差分析可知，以得粉率為因變量來看，影響因素中進(jìn)風(fēng)溫度和助干劑添加量2 個(gè)對(duì)柿子制粉具有顯著的影響，而進(jìn)料流量和進(jìn)風(fēng)風(fēng)量這2 個(gè)因素對(duì)其的影響較小。4 個(gè)因素的主次關(guān)系是進(jìn)風(fēng)溫度>助干劑添加量>進(jìn)風(fēng)風(fēng)量>進(jìn)料流量。在表5 中，由方差分析可知，以溶解時(shí)間為因變量來看，影響因素中進(jìn)風(fēng)溫度和進(jìn)料流量2 個(gè)對(duì)柿子制粉具有顯著的影響，而助干劑添加量和進(jìn)風(fēng)風(fēng)量這2 個(gè)因素對(duì)其的影響較小。4 個(gè)因素的主次關(guān)系是進(jìn)料流量>進(jìn)風(fēng)溫度>進(jìn)風(fēng)風(fēng)量>助干劑添加量。經(jīng)綜合考慮，柿子干燥最佳工藝條件為A2B1C2D3。

研究工作仍存在一定的不足之處，應(yīng)增加試驗(yàn)次數(shù)，并采用全面相應(yīng)法進(jìn)行大量試驗(yàn)，這樣得出的數(shù)據(jù)能更有支撐力。另外，在挑選助干劑的方面可以進(jìn)行試驗(yàn)，增加助干劑的種類。