基于響應面法的礦用高鉻磨球熱處理參數優化設計

陳 曦, 代文彬, 祁永峰, 王書曉, 陳學剛, 王福明

(1.中國恩菲工程技術有限公司, 北京 100038; 2.北京科技大學, 北京 100083)

1 前言

磨球作為球磨機中的研磨部件,通過磨球與物料之間的碰撞摩擦產生磨剝作用以破碎研磨物料,廣泛應用于鐵礦和有色金屬礦山選礦廠、水泥廠、火力發電廠、耐火材料廠、鋼鐵廠、磷肥廠等粉磨行業,全球每年的消耗量在3 000萬t～5 000萬t,其中我國消耗量在300萬t～500萬t[1]。根據材質的不同,磨球可分為金屬磨球和非金屬磨球,金屬磨球按生產方式的不同又可分為鑄造、鍛造和軋制磨球。其中,高鉻鑄造磨球由于添加了較多的鉻元素,在凝固過程中可以形成具有優異耐磨性能的M7C3型共晶碳化物,具有較高的抗磨料磨損能力[2-3],以明顯的價格和性能優勢得到廣泛應用。

通常,高鉻鑄球的鑄態組織較為粗大,無法滿足使用需求,后續需通過熱處理工藝獲得理想的組織,熱處理作為高鉻鑄球生產的終端工序,決定了其力學性能的實現和碳化物的分布狀態,在改善產品性能方面起著關鍵作用。高鉻鑄球的熱處理工藝一般為淬火+回火,淬火是熱處理工藝中應用最為廣泛的工藝方法:將工件加熱到臨界溫度以上,保溫一定時間,而后以大于臨界冷卻速度進行冷卻,從而獲得以馬氏體為主的組織;回火是將淬火后的工件加熱到適當溫度,保溫一段時間,然后緩慢或快速冷卻,以用于減小或消除淬火鋼件中的內應力,調整力學性能、穩定組織和改善加工性能的熱處理方法。淬火后的工件應及時回火,通過淬火和回火的相配合,才可以獲得所需的力學性能。

為提升某礦用高鉻磨球的強韌性能,滿足其在較高工況下同時具有高耐磨性及沖擊韌性的要求,本文利用響應曲面設計方法(Response Surface Methodology,RSM),對礦用磨球的熱處理參數進行優化實驗,建立奧氏體化溫度、奧氏體化保溫時間、回火溫度、回火保溫時間與磨球的洛氏硬度和沖擊韌性之間的函數關系,確定最優的熱處理參數條件,為熱處理工藝優化提供有效的手段和方法。

2 實驗材料及方法

2.1 實驗材料

本實驗材料采用國內某廠家生產的φ60 mm非淬火態ZQCr12高鉻磨球,其化學成分及成品球力學性能測試見表1,其成品磨球的沖擊韌性僅為3.24 J,強韌性匹配需要進一步提升。

表1 實驗用ZQCr12磨球的成分及成品球的力學性能

2.2 響應面Box-Behnken實驗設計

響應面法作為一種綜合實驗設計和數學建模的優化方法,可建立各實驗影響因素與響應值之間的函數關系,并在此基礎上尋求預測的最優值[4-5]。為了考察熱處理條件對磨球力學性能的影響,選擇奧氏體化溫度,奧氏體化保溫時間、回火溫度、回火保溫時間為自變量,分別以A、B、C、D表示,磨球的洛氏硬度(HRC)和沖擊韌性(J)為響應目標值,分別以Hardness和Akv表示。其中,奧氏體化溫度的選擇以Thermo-Calc計算所得實驗磨球的平衡相中奧氏體相的析出行為為基礎,為保證充分奧氏體化且不熔化,同時考慮奧氏體晶粒不過分長大,選擇850 ℃～1 000 ℃作為奧氏體化溫度的實驗范圍;回火溫度取常規回火溫度范圍進行實驗,即200 ℃～600 ℃。實驗磨球的參數如圖1所示。

圖1 ZQCr12實驗磨球的平衡相析出行為

利用Design-Expert軟件,根據Box-Behnken模塊設計四因素三水平的實驗,共29組,實驗因素及水平編碼見表2,其中,-1為低水平,0為中心點,+1為高水平。用標準多項式回歸的方法對實驗數據進行擬合,所得二次多項式方程即為描述響應量和自變量關系的函數模型[6-7],具體公式見式(1)。

表2 Box-Behnken試驗因素及水平編碼

(1)

式中,Y為響應值;β0為常數項;βi、βii、βij為一次、二次、交互回歸系數;xi、xj為自變量影響因子;n為因數數量,此模型取4。

2.3 實驗方法

本實驗的熱處理工藝參數探索實驗的具體工藝路線如圖2所示,為避免升溫過快導致工件內應力過大而開裂,淬火工藝的升溫過程采取階段升溫,在馬弗爐中進行,升溫至設定奧氏體化溫度并保溫所需時間后,從馬弗爐中取出,迅速移至淬火油中冷卻30 min后,移入回火馬弗爐中進行回火,回火仍采用不大于150 ℃/h的升溫速率,在升至回火溫度保溫一定時間后出爐空冷。此外,為與磨球的生產情況保持一致,實驗試樣采用原始尺寸的鑄球直接進行熱處理,并選用三個平行樣品進行試驗。

圖2 弗爐淬火回火熱處理工藝路線

鑄球經熱處理后選取線切割的方式進行取樣測試,實驗磨球的取樣方案如圖3所示,其中:硬度條的尺寸為30 mm×10 mm×10 mm,采用RB2000-T型洛氏硬度計按照GB/T 230.1—2018標準[8]所要求進行洛氏硬度測試;沖擊試樣采用尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的無缺口試樣,利用JB-300B型半自動擺錘式沖擊試驗機按照GB/T 229—2020標準[9]所要求進行沖擊功測試;金相試樣尺寸為10 mm×10 mm×10 mm,按照鑲-磨-拋-侵流程進行制樣;利用MX6R型光學顯微鏡和7900場發射掃描電鏡進行低倍及高倍的顯微組織觀察,利用BruckTM-D8 Advance型X射線衍射儀進行XRD測試,其中靶材為銅靶,衍射峰掃描范圍為30°(2θ)～90°(2θ),模式為連續式掃描。

圖3 實驗磨球線切割取樣方案

3 實驗結果與討論

3.1 響應面實驗結果與方差分析

本實驗磨球熱處理參數響應面實驗設計方案與結果見表3,對實驗結果進行多元回歸擬合,建立以磨球洛氏硬度和沖擊韌性為響應目標值的二次多項式回歸方程,具體見式(2)、式(3),試驗設計與結果見表3。

表3 響應面試驗設計與結果

Hardness=-415.09+1.01×A+3.94×B+0.07×C+2.78×D-4.12×10-3×A×B+8.83×10-6×A×C+1.61×10-16×A×D+8.31×10-4×B×C+6.25×10-4×B×D+2.50×10-5×C×D-5.42×10-4×A2-0.10×B2-1.63×10-4×C2-0.47×D2

(2)

Akv=-28.81+0.052×A+0.91×B+0.03×C+2.27×D-5.00×10-4×A×B-7.50×10-6×A×C-6.50×10-4×A×D+6.25×10-5×B×C-0.03×B×D+1.19×10-3×C×D-2.85×10-5×A2-0.03×B2-2.3×10-5×C2-0.27×D2

(3)

式中,A、B、C、D分別表示奧氏體化溫度,奧氏體化保溫時間、回火溫度、回火保溫時間的實際值。

為評估回歸模型的精確度和可靠性,利用方差分析(ANOVA)對其進行顯著性檢驗,磨球洛氏硬度和沖擊韌性的回歸模型分析結果分別見表4、表5。回歸模型中自變量因子對響應預測值的顯著性一般由F值和P值共同判定[10-11],F值越大,P值越小,影響越顯著,且:P<0.000 1影響極顯著;P<0.05,影響顯著;P>0.05,影響不顯著。由表4和表5可知,磨球硬度和韌性的回歸模型F值分別為283.42和25.58,P值均小于0.000 1,說明模型呈極顯著性且可信度高,能較好地解釋自變量與響應目標值之間的函數關系,具有統計學意義。

表4 磨球洛氏硬度的回歸模型方差分析

表5 磨球沖擊韌性的回歸模型方差分析

圖4所示分別為磨球洛氏硬度和沖擊韌性的實驗值和預測值的對比情況,可知,實驗各點散布在y=x直線上和兩側位置,實驗值和預測值呈現較好的一致性,離散型小。由圖4(c)和(d)為硬度和韌性模型的殘差正態概率分布,可知二者均無異常數據點,佐證了實驗設計的隨機性,進一步說明模型可靠度高、重現性好。

圖4 模型可靠性評估

3.2 響應面影響因素分析及參數優化

為直觀觀察各熱處理工藝參數對響應值的影響趨勢,分別以淬火條件(奧氏體化溫度(A)、奧氏體化保溫時間(B))和回火條件(回火溫度(C)、回火時間(D))為X、Y軸,以磨球的洛氏硬度和沖擊韌性為Z軸構建三維響應面曲圖,具體如圖5和圖6所示。

圖5 磨球洛氏硬度響應面分析

圖6 磨球沖擊韌性響應面分析

對于磨球洛氏硬度:由圖5(a)和(c)可知,隨著奧氏體化溫度的升高,磨球的洛氏硬度先升高而后降低,在880 ℃～970 ℃時硬度變化較小,此范圍內的奧氏體化溫度存在最佳值;保溫時間對磨球硬度的影響較弱,在同一奧氏體化溫度條件下,隨著保溫時間的延長,洛氏硬度呈現微弱的先升高而后降低的趨勢,并且隨著奧氏體化溫度的升高,保溫時間對磨球硬度的影響越明顯,但變化量<1HRC;在880 ℃～970 ℃的奧氏體化溫度范圍以及2～5 h的保溫時間范圍內,存在一使磨球的洛氏硬度值最高的淬火條件。由圖5(b)和(d)可知,回火溫度對硬度的響應面坡度較陡,表明回火溫度對硬度的影響極為顯著,在200 ℃～400 ℃的回火溫度區間內,磨球的硬度下降趨勢較為平緩,而在回火溫度大于400 ℃時,等高線較為密集,磨球硬度快速下降。而回火保溫時間對硬度的響應面坡度極為平緩,隨著回火保溫時間由1 h延長至5 h,磨球的硬度先略有升高而后下降。同樣地,在200 ℃～400 ℃的回火溫度范圍以及2～4 h的保溫時間范圍內,存在一使磨球的洛氏硬度值最高的回火條件。根據響應面坡度和等高線分布可知,熱處理工藝參數對磨球洛氏硬度的顯著性影響排序為回火溫度>奧氏體化溫度>奧氏體化保溫時間>回火保溫時間,與方差分析結果一致。

對于磨球的沖擊韌性:由圖6可知,當奧氏體化溫度越低、保溫時間越長、回火溫度越高以及回火保溫時間越長時,磨球的沖擊韌性越高,越有利于磨球實現強韌性匹配。同時,根據響應面坡度和等高線的密集程度,可知,淬回火參數對磨球沖擊韌性的顯著性影響排序為回火溫度>回火保溫時間>奧氏體化溫度>奧氏體化保溫時間,也與方差分析結果一致。

根據圖5、圖6可知,存在一使磨球洛氏硬度和沖擊韌性均處于較高水平的淬火和回火條件。根據響應面分析結果,以磨球洛氏硬度和沖擊韌性的最大值為目標優化值,利用Numerical功能優化本模型自變量參數,當奧氏體化溫度為885 ℃,奧氏體化保溫時間為4.8 h,回火溫度為400 ℃,回火保溫時間為3.5 h時,模型預測磨球具有最佳的強韌性匹配,此時磨球的洛氏硬度為59.84 HRC,沖擊韌性為6.16 J,與實驗原成品球相比具有顯著提升。

為進一步驗證響應模型的準確性,基于模型預測的最優熱處理參數進行3組實驗,測得磨球洛氏硬度為60.77 HRC,沖擊韌性為5.86 J,相對誤差分別為1.56%和4.87%,均小于5%,表明本回歸模型具備較高的可靠性,對于磨球熱處理參數優化設計具有一定的指導意義和實用價值。對比結果見表6。

表6 磨球熱處理參數優化實驗結果及對比

3.3 磨球性能優化機理分析

利用響應面法,可得到洛氏硬度和沖擊韌性均較佳的熱處理工藝參數,但磨球物相組成和顯微組織的優化是其性能提升的關鍵,本節利用OM、SEM和XRD對不同淬回火參數下的試樣進行表征,以進一步說明磨球性能變化的原因。

如圖7(a)～(c),選取不同奧氏體化溫度的2#和10#磨球,分析其金相顯微組織形貌及物相構成:顯微組織均主要為馬氏體和碳化物,物相均以α-Fe鐵素體、γ-Fe奧氏體和M7C3碳化物為主,溫度較高的10#磨球的奧氏體含量較多。根據圖5(a)可知,洛氏硬度隨奧氏體化溫度的升高呈先升高而后降低趨勢,這是由于Cr、C合金元素的擴散速度隨溫度的升高而加快,溶解到奧氏體中的元素含量增多,轉變成馬氏體中的Cr、C含量隨之增加,馬氏體的硬度增加,導致基體組織的硬度增加,故磨球的洛氏硬度升高,同時,碳化物的形態和分布得到一定改善,長片狀碳化物逐漸呈現短棒狀、碎塊狀和菊花狀,碳化物的細化亦有利于硬度的提高。但隨著奧氏體化溫度的進一步提高,溶入奧氏體中的碳化物數量增多,奧氏體中合金元素的含量較高,提高了奧氏體的穩定性,越多的一次碳化物溶解進奧氏體中,淬火后組織中的殘余奧氏體占比明顯增加,具體如圖7(c)所示,一次碳化物占比減少,硬度降低;同時,鑄態奧氏體過飽和溶入的碳及合金元素,在熱力學上處于不穩定狀態,在淬火過程中以二次碳化物的形式析出,當奧氏體化溫度過高時,碳和合金元素的溶解加劇,使得二次碳化物重新溶入到基體之中,導致析出的二次碳化物減少,奧氏體穩定化程度增加,Ms降低,碳化物減少,殘余奧氏體量增多,馬氏體量減少,洛氏硬度降低。而沖擊功隨奧氏體化溫度升高呈連續下降的趨勢,則與磨球奧氏體化溫度過高導致的組織粗大、奧氏體中的合金元素含量變化以及碳化物析出情況有關。

圖7 不同淬火條件下磨球的組織特征

圖7(d)～(f)則為不同奧氏體化保溫時間的25#和3#磨球的金相形貌及物相特征,但二者的變化并不明顯,此與圖5和圖6所示的奧氏體化保溫時間對磨球性能較弱的顯著性影響相呼應。

如圖8(a)～(c),不同回火溫度的7#和12#磨球的金相形貌仍由馬氏體+碳化物組成,但隨著回火溫度的升高,基體組織逐漸發生馬氏體的分解、殘余奧氏體的轉變、碳化物轉變及聚集長大過程,尤其是當回火溫度為600 ℃時,碳化物呈現明顯的球化長大趨勢(圖8(b)),非細小均勻分布的碳化物使得磨球的硬度下降明顯。沖擊韌性則隨著回火溫度的升高帶來的內應力的消除而有所提升。

圖8 不同回火條件下磨球的顯微組織及物相組成

不同回火保溫時間下的15#和9#磨球的顯微組織均由馬氏體+碳化物組成,如圖8(d)和(e)所示,宏觀來看,各類組織占比和形態隨回火保溫時間的延長并無明顯差異,不同磨球的α相基體上均彌散分布著粒狀的碳化物,隨著保溫時間的延長,粒狀碳化物僅略有聚集長大趨勢;而合金元素以碳化物形式析出導致的基體中合金元素含量降低將使磨球硬度降低韌性提高、碳化物在回火過程中的析出有利于磨球強韌性的增加,但長時間保溫碳化物將聚集長大而不利于性能的提高,以及伴隨殘余奧氏體分解而產生的γ相占比變化均對磨球的硬度和韌性產生影響,多因素的共同作用使得磨球的洛氏硬度和沖擊功呈現小幅度變化。回火溫度和回火保溫時間對磨球韌性的影響規律仍與響應面分析結果相一致。

4 結論

(2)根據模型優化結果,確定奧氏體化溫度為885 ℃,奧氏體化保溫時間為4.8 h,回火溫度為400 ℃,回火保溫時間為3.5 h時,磨球具有最佳的強韌性匹配,洛氏硬度為59.84 HRC,沖擊韌性為6.16 J,經實驗驗證相對誤差均小于5%,響應面法進行磨球熱處理參數優化設計具有良好的適應性和科學性。

(3)實驗磨球的顯微組織均以馬氏體和碳化物為主,物相均以α-Fe鐵素體、γ-Fe奧氏體和M7C3碳化物為主;不同熱處理參數下奧氏體中的合金元素含量,碳化物尺寸、形態和分布情況,殘余奧氏體的轉變行為及占比的共同作用,使磨球的洛氏硬度和沖擊功呈現規律性變化。