納米填充硅橡膠超聲干耦合特性*

宋壽鵬 張澤林 樊素文 魏明惠 鈕臣浩

(江蘇大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院 鎮(zhèn)江 212013)

0 引言

為了使聲能有效透入被測物體，接觸式超聲檢測時通常需要采用液體耦合劑，但對于無法施加液體耦合劑的場合，干耦合便是一種有效的替代方式。干耦合材料的作用與液體耦合劑相同，主要是實現(xiàn)聲阻抗的匹配，以使透射聲強(qiáng)增大，從而有效提高超聲波缺陷檢測效率。

目前用作干耦合劑的材料主要有金屬以及樹脂、橡膠彈性體等高分子材料。其中金屬硬度大，需要外加較大的預(yù)載荷，以保證聲能在界面的有效耦合[1]，在實際使用中往往使用夾持結(jié)構(gòu)永久性固定。樹脂材料既可用作干耦合劑，同時還可被用作膠黏劑[2]，用于固定換能器。橡膠彈性體具有彈性好和硬度低的特性，且透聲性和機(jī)械強(qiáng)度相對較好，因此在干耦合領(lǐng)域應(yīng)用較為普遍[3-5]，而其中硅橡膠的性能最為突出，在較小的預(yù)載荷下就能實現(xiàn)聲能的有效傳輸[6-7]，是目前應(yīng)用最多的干耦合材料。此外也有一些學(xué)者嘗試了水凝膠等常溫下固態(tài)的凝膠材料進(jìn)行干耦合檢測[8-9]，雖然此類材料的聲學(xué)耦合效果較好，但是凝膠類耦合劑存在著物理性質(zhì)不穩(wěn)定等問題，制約了其實際使用。

Couvreur等[10]測試了鉛箔和鋁箔作為干耦合劑，預(yù)載荷為15 MPa 時可以獲得和液體耦合劑相近的耦合效果。Bhadwal等[11]使用退火銀箔用于壓電晶體與背襯、匹配層以及鋼試件之間的干耦合，在25 MPa的預(yù)載荷下回波信號的質(zhì)量可以滿足檢測的需要。Allam等[12]在金屬外殼的兩側(cè)分別使用環(huán)氧樹脂固定和使用軟彈性體安裝超聲換能器，實現(xiàn)超聲能量的有效傳輸。Liu等[3]使用橡膠作為耦合介質(zhì)，通過支架將探頭與螺栓固定測量螺栓的緊固力，測量時的預(yù)應(yīng)力約為1 MPa。Watson等[13]使用無人機(jī)裝載干耦合探頭對鋁試樣進(jìn)行測厚試驗，探頭的干耦合層為橡膠，在預(yù)應(yīng)力達(dá)到20 N 時回波信號滿足檢測需要。于石生[7]使用硅橡膠作為耦合介質(zhì)，對鋼軌進(jìn)行了檢測。Tohmyoh等[14]通過施加0.1 MPa 的預(yù)載荷，測試了不同模量的硅橡膠與樹脂干耦合接觸時的聲耦合情況，結(jié)果表明模量小的硅橡膠的耦合損耗較小。但是由于硅橡膠聲阻抗較低，無法與前端負(fù)載以及后端壓電材料進(jìn)行較好的聲阻抗匹配[15]，極大降低了超聲信號的傳輸效率。Hosono等[16]在硅橡膠中添加氧化鉍等金屬氧化物提高材料聲阻抗，但填充后的硅橡膠材料的聲衰減系數(shù)增加。Norman[17]在硅橡膠中添加氧化鋅作為干耦合劑用于與人體聲耦合，填料的加入使聲阻抗提高，但材料的聲衰減隨之增大，在使用中需要通過減薄干耦合層厚度來提高聲傳輸效率。而干耦合檢測時聲傳輸?shù)男Ч伺c干耦合劑的聲阻抗相關(guān)，還受到硬度等參數(shù)的影響[18-19]，而現(xiàn)有的干耦合材料往往不能同時兼顧這些需求。

為了提高干耦合劑的聲阻抗，同時考慮到兼顧干耦合檢測的其他需求，本文研究了以硅橡膠作為基料，氧化鋁、鐵和二氧化硅納米顆粒作為填料的干耦合材料制備方法。研究了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米顆粒填充時硅橡膠聲阻抗、聲衰減、硬度等參數(shù)的變化規(guī)律。找到一種適合于工業(yè)干耦合檢測時的干耦合材料制備方案，分析了厚度以及超聲中心頻率對干耦合檢測的影響。

1 干耦合層聲能傳輸特性分析

干耦合劑作為超聲傳感器與被測工件之間的聲能耦合介質(zhì)，能使傳感器發(fā)射的聲能更加有效地透入被測物體，減小因傳感器與被測材料聲阻抗不匹配造成的聲能反射，從而有效提高檢測深度，并提高回波幅值，使檢測靈敏度得到提高。干耦合介質(zhì)中聲波傳輸路徑如圖1 所示。傳感器中的敏感元件為壓電材料，由電脈沖激勵產(chǎn)生超聲波，經(jīng)保護(hù)層后透射到干耦合層，經(jīng)干耦合層進(jìn)行匹配后再將聲波透射到被測物體中。

圖1 干耦合檢測及聲波傳輸示意圖Fig.1 Schematic diagram of dry coupling detection and acoustic transmission

設(shè)Pi為界面的入射聲壓，Pti為透射聲壓。d1、d2、d3分別為保護(hù)層、干耦合層以及試塊的厚度。Z0、Z1、Z2、Z3分別為壓電晶片、保護(hù)層、干耦合層以及試塊的聲阻抗。則傳感器接收到的回波相對幅值A(chǔ)為

式(1)中，α1、α2和α3分別為保護(hù)層、干耦合層和試塊的聲衰減系數(shù)；r23為干耦合層與被測試塊界面的聲反射率。考慮到干耦合層與被測試件接觸面之間存在氣隙，空氣未能完全排出，則r23修正為[18,20]

式(2)中，σ是接觸界面的粗糙度均方根，W是施加于界面的載荷，f為超聲波中心頻率。當(dāng)探頭未加載荷時，干耦合層與試塊間存在空氣，絕大部分聲波被反射，此時r23≈1。因此，干耦合劑在使用時，需要施加一定的預(yù)壓力，預(yù)壓載荷與界面的反射系數(shù)r23和回波相對幅值A(chǔ)的關(guān)系曲線如圖2所示。

圖2 干耦合界面反射系數(shù)及回波相對幅值變化趨勢Fig.2 The variation trend of reflection coefficient and relative amplitude of echo at dry coupling interface

從圖2 中可以看出，當(dāng)預(yù)壓增加到一定的值后，干耦合層與被測試件間貼合更加緊密，界面的反射系數(shù)r23趨于恒定，r23≈(Z2-Z3)/(Z2+Z3)。而回波相對幅值A(chǔ)也趨于恒定，

2 干耦合材料制備與參數(shù)測定

2.1 干耦合材料制備

根據(jù)復(fù)合材料的力學(xué)參數(shù)模型[21]，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Wt的摻雜物隨機(jī)分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-Wt的基底材料中時，混合后的材料密度為

式(3)中，ρ1和ρ2分別為摻雜物和基底材料的密度。通過摻入密度大于基料的填料，可以增大混合物的密度ˉρ，進(jìn)而增大材料的聲阻抗。

研究中采用加成型室溫硫化(Room temperature vulcanization,RTV)硅橡膠作為基底材料。加成型硅橡膠由A 組分和B 組分組成。A組分中含有聚硅氧烷和催化劑，B 組分中含有聚硅氧烷和交聯(lián)劑。干耦合材料制備時將添加材料與A組分充分混合，攪拌均勻，再加入B 組分，與A 組分和添加材料混合液充分混合，攪拌均勻后注入模具中，在真空環(huán)境下靜置15 min去除氣泡，再在室溫中靜置12 h固化，就可得到添加型干耦合材料。具體操作流程如圖3所示。

圖3 干耦合材料制備流程Fig.3 Process of dry coupling material preparation

研究中制備的部分干耦合材料樣品如圖4所示。

圖4 干耦合材料樣品Fig.4 Sample of dry coupled material

2.2 干耦合材料參數(shù)測定

測試中采用制備的3 種干耦合材料，分別添加了二氧化硅、氧化鋁和鐵3 種納米顆粒，基底為硅橡膠。干耦合材料的聲速使用反射法測得，使用CUST8800 超聲探傷儀激勵超聲換能器，通過泰克DPO4032 示波器測得始波與材料樣品底面回波之間的時間差以及相對幅值比，最后計算得到干耦合材料的聲阻抗與聲衰減系數(shù)。不同干耦合材料聲阻抗和聲衰減參數(shù)測試結(jié)果如圖5所示。

圖5 納米填充硅橡膠聲阻抗與聲衰減系數(shù)Fig.5 Acoustic impedance and attenuation coefficient of nano-filled silicone rubber

可以看出，填充納米顆粒材料可以有效提高硅橡膠材料的聲阻抗，3 種納米填充硅橡膠的聲阻抗均隨著納米材料比例的增大而增大。其中納米鐵填充時材料聲阻抗的提升效果最明顯，這是因為納米鐵的密度遠(yuǎn)大于另外兩種材料。納米氧化鋁填充和納米鐵填充的硅橡膠材料的聲速會隨納米顆粒填充比例的增大而降低。而納米二氧化硅填充硅橡膠的聲速則會隨二氧化硅填充比例的增大而增大。因此當(dāng)納米顆粒填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同時，密度小于氧化鋁的二氧化硅可以獲得優(yōu)于氧化鋁的聲阻抗提升效果。試驗中當(dāng)納米二氧化硅填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，硅橡膠聲阻抗提高了13.5%，達(dá)到了1.323 MRayl。在試驗中還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)二氧化硅充質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%時，混合液黏度過大，難以流平，氣泡難以去除，且固化后硬度超過了50 HA，不具備干耦合應(yīng)用的條件。

盡管納米鐵對硅橡膠聲阻抗的提升效果最好，但由于界面黏滯摩擦、粒子散射以及粒子間相互作用等[6]，納米鐵填充后的硅橡膠的聲衰減系數(shù)也最大。納米二氧化硅作填料時，由于二氧化硅提高了硅橡膠的交聯(lián)度，對材料起到補(bǔ)強(qiáng)作用[22-23]，因此聲波的傳播損耗降低，聲衰減系數(shù)隨著二氧化硅的填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升而下降。

當(dāng)材料被用作干耦合劑時，由于材料硬度會對外力作用下的變形耦合產(chǎn)生影響，因此硬度也是衡量干耦合材料的性能指標(biāo)之一，材料的硬度由邵氏A硬度計測得。硅橡膠基底材料硬度約為20 HA，填充納米填料后制備的干耦合材料硬度測試結(jié)果如圖6所示。

圖6 納米填充硅橡膠硬度變化Fig.6 Changes in hardness of nano-filled silicone rubber

由于3 種納米填料的硬度都大于基料，因此隨著3 種填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，材料的硬度都會隨之增大。但添加納米氧化鋁和納米鐵時，硬度增大較為緩慢。而二氧化硅會提高硅橡膠的交聯(lián)度，因此材料的硬度隨著二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高而迅速增大，在二氧化硅填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到5%時，納米填充硅橡膠的硬度提高了75%，達(dá)到35 HA。

2.3 干耦合材料聲學(xué)傳輸特性分析

2.3.1 干耦合材料種類對聲能傳輸特性的影響

為了驗證制備的干耦合材料的聲學(xué)傳輸性能，選擇被測試塊鋼，將制備的干耦合材料置于傳感器與試塊之間，將三量推力計固定于傳感器上方，施加一定的預(yù)壓力，記錄了試塊底面回波幅值與載荷之間的對應(yīng)數(shù)值。試驗結(jié)果如圖7所示。

圖7 干耦合檢測時回波相對幅值變化Fig.7 Change of relative amplitude of echo in dry coupling detection

可以看出，隨著預(yù)壓載荷的增大，不同材料對應(yīng)的回波幅值都逐漸增大，并逐漸趨于飽和，這是由于隨著載荷的增加，接觸面間的空氣排出，回波幅值變大，耦合效果變好。但是隨著氧化鋁和鐵填充量的增加，穩(wěn)態(tài)回波逐漸減小，如圖7(a)、圖7(b)所示。這是因為隨著填料填充量的增加，材料的聲衰減系數(shù)也逐漸增加，信號能量的損失加大。填充二氧化硅時，隨著填充比例的提高，回波的穩(wěn)態(tài)幅值逐漸增大，如圖7(c)所示。這是由于二氧化硅作填料不僅增大了硅橡膠的聲阻抗，改善了干耦合界面的聲阻抗匹配，還降低了傳播途中的聲衰減，減小了傳播路徑上的聲能損耗。但隨著填充量的提高，完全耦合需要的載荷也逐漸增大，原因是填充量高的硅橡膠硬度也越高，對于載荷的要求也越高。相對于未填充納米填料的硅橡膠干耦合劑，使用二氧化硅填充量為5%的填充型硅橡膠干耦合劑對試塊進(jìn)行超聲檢測，在預(yù)載荷達(dá)到200 kPa時試塊的底面回波的穩(wěn)態(tài)相對幅值提高了18.0%。

通過對制備的不同干耦合材料進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%納米二氧化硅的硅橡膠在適當(dāng)?shù)念A(yù)壓條件下，聲波的傳播性能最好。因此，后文將對制備的5%二氧化硅硅橡膠進(jìn)行進(jìn)一步性能分析以及相關(guān)測試。

2.3.2 干耦合材料厚度對聲能傳輸?shù)挠绊?/p>

干耦合檢測時，干耦合劑厚度的選擇關(guān)系著檢測的效果。檢測時如果接觸面比較粗糙、干耦合劑太薄會導(dǎo)致耦合效果較差。同時干耦合劑也需要一定的厚度，以防檢測時干耦合劑破損，造成探頭損壞。干耦合劑太厚則會導(dǎo)致聲衰減迅速增大，造成聲波能量的損失。試驗中選取1～5 mm的5%二氧化硅填充型硅橡膠作為干耦合劑，分別測試在不同載荷下的回波信號幅值，測試結(jié)果如圖8所示。

圖8 不同厚度干耦合劑干耦合檢測效果Fig.8 Different thickness of dry coupling agent detection results

可以看出，在1～5 mm 的范圍內(nèi)，厚度越薄的干耦合劑的檢測效果越好，隨著厚度的增大，回波幅值也越來越低。因此實際檢測時在粗糙度等條件滿足的情況下，干耦合劑的厚度應(yīng)越薄越好。

2.3.3 超聲波頻率對耦合性能的影響

為了驗證制備的干耦合材料在不同超聲波中心頻率下的聲學(xué)性能，選取1 MHz、2.5 MHz、5 MHz以及10 MHz 作為超聲波中心頻率，分別測定了不同中心頻率下的回波幅度。試驗中鋼試塊厚度為20 mm。考慮到被測試件表面平整度等的影響，為了保證在預(yù)壓下干耦合材料的變形貼合度，測試中選用干耦合材料厚度為2 mm。4 種中心頻率信號激勵下的回波波形如圖9 所示，其中T 是始波，S1、S2 分別是試塊的上表面回波，B1 是試塊的底面回波。

圖9 干耦合檢測超聲回波信號Fig.9 The ultrasonic echo signal was detected by dry coupling

低頻信號的信號周期較長，造成聲波傳播路徑上各界面的回波易混疊，檢測盲區(qū)較大，如圖9(a)所示，實際檢測時不利于缺陷的檢出。但信號頻率越高，聲波在傳輸路徑上的損耗也越大，造成回波幅值變低。其中10 MHz 中心頻率下的試塊底面回波已經(jīng)難以從信號中觀測，如圖9(d)所示。其余3 種中心頻率信號激勵下的回波相對幅值如圖10所示。

圖10 不同中心頻率激勵干耦合檢測效果Fig.10 Detection effect of dry coupling excitation with different center frequencies

可以看出，高頻信號對應(yīng)的回波幅值較低。這是因為頻率越高，信號在材料中的聲衰減越大，同時在干耦合界面?zhèn)鞑r同載荷條件下高頻信號的反射率高于低頻信號，更多能量在干耦合界面被反射。因此信號頻率越低，超聲能量傳播效率越高。測試結(jié)果表明，在綜合考慮幅值和距離分辨率對檢測效果的影響后，2.5 MHz 時測得的回波信號優(yōu)于其他頻率。

3 結(jié)論

本文分析了干耦合層中聲波的傳輸機(jī)理，給出了干耦合材料預(yù)壓載荷下界面反射率和回波幅度的變化規(guī)律，針對現(xiàn)階段干耦合材料聲阻抗低、不能很好實現(xiàn)聲阻抗匹配的缺點闡述了改進(jìn)干耦合材料性能的方法依據(jù)。提供了一種通過在RTV 硅橡膠基底中添加納米顆粒制備干耦合材料的方法。

試驗制備了添加納米二氧化硅、納米鐵和納米氧化鋁的干耦合材料并研究了干耦合材料參數(shù)、干耦合層厚度、硬度和超聲中心頻率對聲波傳輸性能的影響。試驗結(jié)果表明，在硅橡膠基底材料中添加納米填料可以有效改變材料的相關(guān)性能。填充納米二氧化硅可以在降低聲衰減的情況下有效提高材料的聲阻抗。為現(xiàn)有干耦合劑的性能優(yōu)化提供了一種可行思路與方案。

當(dāng)硅橡膠基底中摻雜二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，所形成的納米填充硅橡膠的聲阻抗提高了13.5%，預(yù)載荷為200 kPa時接收到的回波幅值提高了18.0%，有效提高檢測的靈敏度，具有良好的干耦合性能。激勵信號中心頻率為2.5 MHz，干耦合劑厚度為2 mm時，干耦合檢測的效果較好。