裝飾原紙用復合鈦白粉的制備研究

王莉萍

（龍佰集團股份有限公司，河南 焦作 454006）

0 引言

在裝飾原紙的生產中，一般會加入鈦白粉作為填料用來提高紙張的光學性能，提高紙張的不透明度。當前主要采用國外杜邦R-796+鈦白粉，價格昂貴，裝飾原紙生產成本較高。設計以云母、滑石、硅灰石、高嶺土等無機非金屬礦物為內核在其表面包覆TiO2粒子制備一種復合鈦白粉，可以降低裝飾原紙生產中鈦白粉的用量。本文采用高嶺土為內核，制備了一種裝飾原紙用復合鈦白粉，通過實驗確定了最佳工藝參數[1]。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗原料

R-796+鈦白粉，杜邦公司，白度94.8%；高嶺土，麥克林試劑，白度90.2%；六偏磷酸鈉（AR），上海創賽公司。

1.2 實驗儀器

GFJ-0.5（GFJ-550）實驗室小型分散機，杭州齊威儀器公司；WS-SD 智能式實時色度白度計，上?；瘞r儀器設備公司；VEGA3SBH 型掃描電子顯微鏡，泰思肯公司；X'Pert3 Powder 多功能粉末X 射線衍射儀，荷蘭帕納科公司；991739 型抗張強度測定儀、Elrepho 070 白度儀、969920 耐破度測定儀、991481 透氣性測定儀，均為瑞典L&W 公司[2-3]。

1.3 實驗方法

1.3.1 復合鈦白粉的制備方法

稱取一定質量的六偏磷酸鈉于燒杯中，加入蒸餾水攪拌溶解，再稱取一定質量的高嶺土加入燒杯中，小分散機上分散一定時間；將分散好的高嶺土懸浮液轉移至砂磨筒中，加入一定量陶瓷氧化鋯珠子，保持研磨濃度，調整研磨分散機轉速，通過砂磨盤帶動氧化鋯珠珠子的轉動進而進行研磨；研磨一定時間后，將分散好的鈦白粉和另一部分陶瓷氧化鋯珠子加入到砂磨筒中，繼續進行研磨包覆一定時間；研磨結束后，介質過濾脫水，所有物料脫水、烘干、打散，得到復合鈦白粉樣品。

1.3.2 檢測方法分析

1）白度檢測：取復合鈦白粉樣品壓制為餅狀物，采用WS-SD 智能式實時色度白度計檢測白度。

2）遮蓋力檢測：按GB/T1726 涂料遮蓋力測定法測定樣品的遮蓋力。按國家標準對紙張物理性能進行檢測。

2 結果與討論

2.1 工藝參數對復合鈦白粉性能的影響

2.1.1 分散劑用量因素對復合鈦白粉性能的影響

在確定其他工藝參數條件一致的情況下，采用不同分散劑用量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）進行實驗。制備的復合鈦白粉白度分別為91.1%、91.4%、92.7%、91.7%、90.9%，遮蓋力分別為26.37、33.25、42.6、40.2、36.33 g/m2。

分散劑用量對復合鈦白粉白度的影響較小，在分散劑用量從0.1%增加到0.5%過程中，白度表現為先增大后下降趨勢，在分散劑用量為0.3%時最大值為92.1%。分散劑用量對復合鈦白粉遮蓋力有一定影響，在分散劑用量從0.1%增加到0.5%過程中，遮蓋力表現為先增大后下降趨勢，在分散劑用量為0.3%時最大值為42.6 g/m2。綜合上述分析，確定實驗分散劑用量最佳為0.3%。

2.3.1 水提工藝設計 以加水量、煎煮時間、煎煮次數為因素，選用L9（34）因素水平表安排正交試驗。見表4。

2.1.2 原料配比因素對復合鈦白粉性能的影響

在確定其他工藝參數條件一致的情況下，采用不同原料質量配比（3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3）進行實驗。制備的復合鈦白粉白度分別為90.9%、91.5%、92.9%、91.1%、90.6%，遮蓋力分別為29.86、33.14、37.25、39.58、41.50 g/m2。

原料配比對復合鈦白粉白度的影響顯著，在原料質量配比從3∶7 增加到7∶3 過程中，白度表現為先增大后下降趨勢，在原料配比為5∶5 時最大值為92.3%。原料配比對復合鈦白粉遮蓋力的影響較顯著，在原料配比從3∶7 增加到7∶3 過程中，遮蓋力一直表現增大趨勢，在原料配比用量為7∶3 時最大值為41.50 g/m2。綜合上述分析，考慮到原料配比對復合鈦白粉白度的影響顯著，確定實驗原料配比最佳為5∶5。

2.1.3 復合研磨時間因素對復合鈦白粉性能的影響

在確定其他工藝參數條件一致的情況下，采用不同復合研磨時間（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h）進行實驗。制備的復合鈦白粉白度分別為92.4%、91.7%、90.9%、90.5%、90.3%，遮蓋力分別為42.38、39.21、37.32、35.01、33.45 g/m2。

復合研磨時間對復合鈦白粉白度的影響顯著，在復合研磨時間從0.5 h 增加到2.5 h 過程中，白度表現為下降趨勢，在復合研磨時間為0.5 h 時最大值為93.2%。復合研磨時間對復合鈦白粉遮蓋力有一定影響，在復合研磨時間從0.5 h 增加到2.5 h 過程中，遮蓋力表現為下降趨勢，在復合研磨時間為0.5 h 時最大值為42.38 g/m2。綜合上述分析，確定實驗復合研磨時間最佳為0.5 h。

2.1.4 研磨濃度對復合鈦白粉性能的影響

在確定其它工藝參數條件一致的情況下，采用不同研磨濃度（料漿質量分數，45%、50%、55%、60%、65%）進行實驗。制備的復合鈦白粉白度分別為90.9%、91.4%、91.8%、91.9%、92.4%，遮蓋力分別為45.35、42.13、39.01、37.05、35.01 g/m2。

2.2 樣品的表征

采用上述最佳工藝參數：分散劑用量0.3%、高嶺土與鈦白粉比例5∶5、復合研磨時間0.5 h、研磨濃度45%，制備了復合鈦白粉。復合鈦白粉、鈦白粉、高嶺土的白度和遮蓋力檢測結果如表1 所示。

表1 復合鈦白粉、鈦白粉、高嶺土的白度和遮蓋力檢測情況

從表1 數據可知，復合鈦白粉在白度和遮蓋力方面與鈦白粉較接近，高嶺土和鈦白粉的復合效果較為理想，可以用來取代部分鈦白粉做為填料用于裝飾原紙生產國。

對制備的復合鈦白粉進行15 000 倍的SEM 掃描，可以看到在復合鈦白粉中，高嶺土經研磨分散作用后，高嶺土顆粒的棱角被磨平，二氧化鈦粉顆粒吸附在高嶺土表面及空隙間，吸附時存在團聚現象，分散不均勻，且有部分二氧化鈦顆粒團聚散落在高嶺土周圍。

復合鈦白粉的紅外光譜分析結果表明：鈦白粉與高嶺土發生了化學反應，生成了—O—鍵，復合鈦白粉的化學結果與鈦白粉、高嶺土原料產生了差別。

復合鈦白粉的X 射線衍射分析結果表明：復合鈦白粉中除了鈦白粉、高嶺土外，沒有其他新物質生成，且2θ=27.32°、36.01°、54.30°處峰強度減弱，說明較多二氧化鈦顆粒包裹在高嶺土的表面，并有部分顆粒發生了化學結合。

2.3 復合鈦白粉對紙張性能的影響

將復合鈦白粉做為填料用于制備裝飾原紙手抄片實驗，添加量為30%。并測定紙張強度、透氣度、吸收性以及光學性能，結果如表2 所示。

表2 不同填料對紙張性能的影響情況

從表2 數據可知，復合鈦白粉填料用于紙張生產中的效果理想，性能接近鈦白粉，可以取代部分鈦白粉，降低紙張生產成本。

3 結語

以高嶺土為內核，鈦白粉為包覆層，采用機械化學法制備了復合鈦白粉，以白度和遮蓋力為性能指標進行實驗，確定最佳工藝參數為：分散劑用量0.3%、高嶺土與鈦白粉比例5∶5、復合研磨時間0.5 h、研磨濃度45%；最佳工藝參數制備的復合鈦白粉白度為93.1%、遮蓋力為31.21 g/m2；復合鈦白粉做為填料用于替代鈦白粉添加到紙張中，紙張的強度性能、透氣度、白度和不透明度等性能指標與鈦白粉接近。因此，復合鈦白粉填料可用于取代鈦白粉用于紙張生產。