單邊切口梁法測量建筑陶瓷磚的斷裂韌性*

吳清良 張 力 蔣德震 羅家新 潘榮基 李維龍

(1 佛山質(zhì)量計量監(jiān)督檢測中心 廣東 佛山 528225)

(2 佛山科學技術(shù)學院材料科學與氫能學院 廣東 佛山 528225)

建筑陶瓷磚傳統(tǒng)上整塊用于鋪地貼墻,所關(guān)注機械性能主要是斷裂模數(shù)(彎曲強度)和破壞強度[1]。最近幾年建筑陶瓷磚中出現(xiàn)了新品類—陶瓷巖板,由于在配方、成形和燒成工藝上的改進,相對于普通的建筑陶瓷磚具有較好的機械性能,并被廣泛用作家具、桌面、臺面、柜面等[2～3]。陶瓷巖板作為一種板材,在實際應(yīng)用中往往需要經(jīng)過切割、鉆孔、倒角、開槽等后續(xù)機械加工[4]。只有具有較高韌性的陶瓷巖板才能滿足這些后加工的要求,而目前缺少對陶瓷巖板的斷裂韌性測試研究,相關(guān)的方法標準中同時缺少斷裂韌性的檢測[5]。

斷裂韌性是材料的本征屬性,可以衡量材料對裂紋擴展的抵抗能力大小,反映外部載荷和裂紋尺寸對材料斷裂失效的影響。陶瓷材料斷裂韌性的準確測量有助于評估材料服役性能及可靠性能。對于結(jié)構(gòu)陶瓷材料或精細陶瓷,斷裂韌性的測試方法和相關(guān)的研究報道有很多,包括:壓痕法(Indentation Method,I M)[6]表面裂紋彎曲法(Surface Crack in Flexure,SCF)[7],單邊預(yù)裂紋梁法(Single Edge Precrack Bea m,SEPB)[8]、單邊切口梁法(Single Edge Notched Beam,SENB)[9]和單邊V 型切口梁法(Single Edge V-Notched Bea m,SEVNB)[10]等。在實際應(yīng)用中。單邊切口梁法因為制樣方法簡單、便捷,成為目前最為常用的結(jié)構(gòu)陶瓷材料斷裂韌性測試方法[11]。

與精細陶瓷不同,建筑陶瓷磚表面往往有一層裝飾性的釉面材料,其性質(zhì)與坯體有較大的差異,可以視為一種坯-釉相結(jié)合的復(fù)合材料。在測量其斷裂韌性時,需要制造切口,不可避免會面臨在哪個面切出缺口的問題。此外,建筑陶瓷磚坯體背面往往還有紋理,背紋對其斷裂韌性的測量也不容忽視。筆者將SENB法用于測量帶有釉面的建筑陶瓷磚的斷裂韌性,討論了制樣因素和樣品的坯釉對測量結(jié)果的影響。

1 實驗

筆者使用了4種典型的建筑陶瓷磚作為樣品。其中1#和2#樣品為陶瓷巖板,3#為普通瓷質(zhì)磚,4#為普通陶質(zhì)磚,其相關(guān)性能如表1所示,具體實物樣品圖見圖1。

圖1 四種建陶磚樣品實物圖

表1 建筑陶瓷磚樣品基本性能

SENB法制備樣品過程如下:將帶有釉面的建筑陶瓷磚,加工成70 mm×20 mm 的矩形試樣條,數(shù)量不低于7條。用陶瓷磚切割機或者金剛石線切割機在矩形樣品條長度方向上中間位置,加工出直通切口。陶瓷磚切割機使用了兩種不同厚度的圓鋸,金剛石線切割機用3種不同直徑金剛石線:0.125 mm、0.25 mm和0.35 mm,以獲得不同寬度的直通槽切口。

從釉面(glaze)、坯體(body)和側(cè)面(side)3 個方向分別加工出直通凹槽切口,加工后樣品示意圖和實物圖分別見圖2a和圖2b所示。控制直通切口深度a和切割方向的高度W 的比例為0.1～0.8。將加工好的樣品在萬能試驗機上,采用三點彎曲測試斷裂韌性。帶有切口的部位朝下放置在兩根支撐棒上,外端露出10 mm。記錄破壞時的最大載荷,跨距等參數(shù),帶入斷裂韌性公式計算。

圖2 從釉面、坯體和側(cè)面三個方向加工直通切口

2 結(jié)果與討論

2.1 直通凹槽寬度的影響

圖3為1#樣品在不同加工條件下得到的直通切口光學顯微鏡照片,表2是對應(yīng)的切口寬度和斷裂韌性均值KIC(SENB)。從圖3可見,采用金剛石線切割所得的直通口底部近似半圓形,而用圓盤鋸切割制得的直通口形狀與鋸片刃口有關(guān):長期使用的鋸片1刃口變薄,切出的直通口近似U 型;新開鋒的鋸片2切出的直通口近似矩形。為了便于比較直通口底部的寬度,參考標準ISO23146[12],以切口尖端等效圓半徑(r)代替切口寬度(見表2)。隨著切割所用金剛石線的直徑增加,直通切口的寬度和等效圓半徑也隨之增加。用直徑為0.125 mm 和0.25 mm 的金剛石線切割制樣測得的斷裂韌性值接近,約為1.08±0.07 MPa·m0.5。而用直徑0.35 mm 的金剛石線切割時,斷裂韌性值增大到1.22±0.07 MPa·m0.5。當用圓盤鋸切割制樣測得的斷裂韌性值顯著增加,達到1.58±0.05 MPa·m0.5。可見,SENB 法測得的斷裂韌性值與切口等效圓半徑或切口寬度有關(guān),切口寬度增大測量值增大。這種情況在前人對精細陶瓷的研究報道中屢見不鮮[13～15]。SENB法用直通切口模擬自然裂紋,根據(jù)斷裂力學理論,裂紋越尖銳,所測得的KIC就越接近真實值。因而,用SENB 法測定陶瓷斷裂韌性時,切口寬度需要足夠小,測量結(jié)果才準確。對1#樣品,當?shù)刃A半徑超過0.14 mm 后,測量結(jié)果已經(jīng)開始偏大,如果用圓鋸來制造直通切口,由于圓鋸的厚度大,切口寬度也就更大,其測量結(jié)果加偏離真實值。目前有專利[16]公開了使用SENB 法測量建筑陶瓷巖板斷裂韌性的方法,從其公布的發(fā)明內(nèi)容和具體實施例看,采用的是陶瓷切割機來制造直通口。由于沒有考慮到直通切口的寬度對測試斷裂韌性值的影響,用陶瓷切割機制樣會導致測得的斷裂韌性值偏大。

圖3 1#樣品不同加工方式所得直通切口光學顯微鏡照片

表2 1#樣品不同方式加工的切口和斷裂韌性比較

2.2 切口方向

建筑陶瓷磚表面有釉層,其性能與坯體差異較大。首先測試了4個樣品在2個方向上分別加載的3點彎曲測量強度,其中σ(glaze)指的是釉面朝下測量得到的彎曲強度,σ(body)指的是坯體朝下測量得到的彎曲強度,也即國標GB/T 3810.4[1]中規(guī)定的測量方式。2種加載方式的測量示意圖見圖4,測量結(jié)果見表3。可見,在不同方向上加載所得到的彎曲強度σ(glaze)和σ(body)是不同的,且σ(glaze)均大于σ(body)。

圖4 3點彎曲測量強度加載方式

表3 不同方向加載測量得到的彎曲強度(MPa)

2種方向上測量得到不同彎曲強度,主要是因為釉面和坯體各自的力學性能不同。通常情況下,燒成后的陶瓷磚中釉面更致密,氣孔率更低,而坯體相對釉面氣孔率高。采取釉面接觸支撐輥的方式(見圖4a)測量強度,釉面受到拉應(yīng)力,而坯體受到壓應(yīng)力。由于釉面的氣孔率低,缺陷和裂紋源少,更易抵抗拉應(yīng)力,不易遭到破壞,因此測得的強度更高。而采用坯體接觸支撐輥的方式(見圖4b)測量強度時,坯體中大量的氣孔成為裂紋源,在拉應(yīng)力下更容易遭到破壞,測得的強度低。因此,對同一個樣品采用兩種不同的加載方式,測量得到的彎曲強度就有差異,其本質(zhì)是坯釉性質(zhì)的不同造成的。

既然建筑陶瓷磚釉面和坯體之間存在強度差異,在斷裂韌性測試中,也應(yīng)該考慮不同方向的制樣對韌性測量結(jié)果的影響。控制切深/總厚度(a/W)為0.3,用0.125 mm 的金剛石線在釉面、坯體和側(cè)面切出直通槽切口,測得的斷裂韌性值KIC(SENB)見表4。可見,與強度結(jié)果類似,沿著不同方向制樣的斷裂韌性測量結(jié)果有差異。這是因為:在釉面制造直通槽,會切穿釉層,本質(zhì)上測量得到的是坯體的斷裂韌性。而在坯體切直通槽,測量得到的是剩余坯體和釉面綜合的斷裂韌性。而在側(cè)面切直通槽,剩余部分同時含有釉面和坯體,其比例與原始的樣品一致。對于需要經(jīng)過機械加工的陶瓷磚/板,可能會經(jīng)歷橋切、磨邊、45°角斜切,挖孔,開槽,倒角等多種不同工況,用單一方向測得的斷裂韌性值難以表征不同工況下的受力狀況。因此,可同時提供釉面、坯體以及側(cè)面三個方向上的斷裂韌性值,以全面表征需要在不同機械加工中所體現(xiàn)出的韌性性能。

表4 不同方向切出直通口斷裂韌性測量值(MPa·m0.5)

2.3 切口深度

由于建筑陶瓷磚的釉層具有一定厚度,因此在制樣過程中需要考慮直通槽切口深度a的影響。用0.125 mm 金剛石線切割從1#樣品的釉面和坯體兩個方向上切出不同深度的直通口,測得的斷裂韌性分別見圖5。1#樣品總厚度為6.18 mm,其中釉層厚度約為1.6 mm,釉/厚比為0.26。圖5a中的斷裂韌性值KIC(glaze)是從釉面切出直通槽后測得的。當切口深度a和厚度W 的比值(切深比)a/W＜0.26時,測量得到的斷裂韌性是剩余釉和坯體的綜合值(見圖6a)。隨著釉層厚度的減少,測得的斷裂韌性值KIC(glaze)從1.5 MPa·m0.5不斷降低,并在a/W=0.3達到最小值。當切深比a/W=0.3～0.6,釉已經(jīng)被完全切穿(見圖6b),此時測量得到的是單一坯體的斷裂韌性值,維持在1.1～1.3 MPa·m0.5之間。

圖5 1#樣品不同切深比a/W 的斷裂韌性

圖6 1#樣品從釉面加工不同深度切口SEM 圖

從坯體切出直通槽時,測量得到的斷裂韌性KIC(body)(見圖5b)是剩余坯體和釉的綜合結(jié)果。當a/W=0.1～0.3,KIC(body)維持在約1.25 MPa·m0.5;而當a/W 從0.3增加到0.7,測得的KIC(body)值持續(xù)增大,達到1.70 MPa·m0.5。這是因為隨著切深的增加,剩余坯體厚度減少,釉層在試樣剩余部分的比例增大,而釉層自身的斷裂韌性大于坯體,因而造成了斷裂韌性測量值的增加。1#樣品,當從釉面加工切口,a/W 大于釉厚比(0.26)時,測得的斷裂韌性實際上是陶瓷坯體的斷裂韌性,取中間穩(wěn)定值,約為1.13 MPa·m0.5。相對應(yīng)的,從坯體加工切口,a/W超過0.74時,測定結(jié)果為釉面的斷裂韌性,約為1.73 MPa·m0.5。可見,1#樣品釉面的斷裂韌性大于坯體斷裂韌性,與其強度的結(jié)果是吻合的。

2#樣品的釉層厚度較薄,只有0.26 mm,釉厚比為0.038。不同切深比的斷裂韌性測量結(jié)果見圖7。其斷裂韌性隨切深變化趨勢與1#樣品一致,即從釉面切直通槽制樣所得的斷裂韌性值KIC(glaze)實際上是坯體的斷裂韌性值,在a/W=0.2～0.6維持相對穩(wěn)定;而從坯體切直通槽制樣所得的斷裂韌性值KIC(body)是剩余坯體和釉面的綜合結(jié)果,隨著a/W 的增加而增大。

圖7 2#樣品不同切深比斷裂韌性

需要指出的是,1#和2#樣品在從釉面切a/W 超過0.6,斷裂韌性值KIC(glaze)都出現(xiàn)下降趨勢。而在精細陶瓷如氧化鋯(見圖8)中,當a/W 超過0.6時,斷裂韌性測量值是增加的[17]。根據(jù)應(yīng)力強度因子的數(shù)學計算結(jié)果,當a/W 超過0.6,應(yīng)力強度因子會增大,即測試結(jié)果變大,見圖8b[18]。精細陶瓷與建筑陶瓷磚在a/W＞0.6后出現(xiàn)的差異,其原因在于精細陶瓷表面是光滑平整的,而建筑陶瓷磚背部含有花紋。

圖8 (a)氧化鋯陶瓷斷裂韌性隨a/W 變化趨勢[17],(b)不同a/W 的應(yīng)力強度因子計算值[18]

由于鋪貼的需求,建筑陶瓷磚背面往往在干壓成形時設(shè)計有深淺不一的凹凸紋路(見圖1)。當從釉面的切深超過60%后,剩余坯體的厚度大幅度減少,背紋的影響就變得很重要。背紋的凹陷部分類似于預(yù)制的裂紋,在加載時容易造成應(yīng)力集中。背紋的凹凸起伏越大,相當于預(yù)制裂紋的深度越大,實際厚度減小,因此造成了斷裂韌性測量值不升反降。

背紋的存在,除了對樣品的厚度造成了影響之外,還會造成斷裂韌性測量結(jié)果的一致性變差。如3#樣品中背紋的起伏高度達到了2 mm,造成厚度變化較大(見圖9),這也會導致從釉面、坯體和側(cè)面三個方向測量得到的斷裂韌性結(jié)果離散性變大(見圖10)。3#樣品由于具有較大的釉厚比(～30%),又有較深的背紋,因而在相同切深比下,其KIC(body)與KIC(glaze)的均值大小規(guī)律不明顯(見圖10d)。

圖9 3#樣品

圖10 3#樣品不同方向測得的斷裂韌性

4#樣品是吸水率較高的陶質(zhì)磚,其釉面厚度為0.36 mm,釉厚比為0.04。從釉面、坯體和側(cè)面3個方向加工直通切口,測得的斷裂韌性見圖11。由于釉厚比較小,釉面對測量結(jié)果的影響較小,在切深比a/W=0.2～0.6范圍內(nèi),3個方向的斷裂韌性測量結(jié)果都比較穩(wěn)定。從坯體切口制樣測得的斷裂韌性KIC(body)始終大于從釉面切口制樣測得的斷裂韌性KIC(glaze),這和低吸水率的瓷質(zhì)磚1#和2#樣品的結(jié)果一致。

圖11 4#樣品不同方向測得的斷裂韌性

3 結(jié)論

筆者采用SENB 法測量了帶釉面建筑陶瓷磚的斷裂韌性,討論直通切口的寬度、深度、方向,建筑陶瓷磚釉面和背紋等因素對測量結(jié)果的影響,得到結(jié)論如下:SENB法測量所得斷裂韌性值與直通槽切口尖端等效圓半徑密切相關(guān),尖端等效圓半徑越小,切口越窄,直通槽越趨近于真實裂紋,斷裂韌性值越準確。用圓鋸制造的直通槽寬度太大,會造成測量結(jié)果明顯偏大。而采用直徑較小(＜0.25 mm)的金剛石線切割可減少裂紋鈍化效應(yīng)。建筑陶瓷磚的釉面和背紋都會對測量結(jié)果有影響。從釉面、坯體和側(cè)面3個方向引入切口測量,可反映其在不同受力狀態(tài)下的斷裂韌性。切深比在a/W=0.3～0.6,可獲得較為穩(wěn)定的斷裂韌性值,減少因背紋起伏造成的干擾。