電感耦合等離子體發射光譜法測定氯化鉀中鈣、鎂

方 群，劉惠言

（湖南省產商品質量檢驗研究院，湖南 長沙 410000）

現行標準對氯化鉀中鈣、鎂含量測定采用的方法是火焰原子吸收法［1］，該方法主要受鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等的干擾（能抑制鈣、鎂的原子化），所以一般會加入鍶、鑭或者其他釋放劑來消除干擾，步驟煩冗，效率低。所以建立一種快速高效的檢測方法具有重要意義。

筆者用稀鹽酸溶液對氯化鉀樣品進行處理后，采用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）［2-5］測定其中的鈣、鎂含量，前處理簡單，操作方便，檢測效率高，檢測結果準確，回收率高，重復性好，滿足氯化鉀中鈣、鎂含量的檢測要求，具有普遍適用性，適合大批量樣品的快速檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀，iCAP7400型，美國賽默飛世爾科技公司；電子分析天平，精度0.1 mg，量程220 g，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司。

鈣、鎂混合標準儲備液，ρ（Ca）、ρ（Mg）均為100 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試研究院；鹽酸試劑，優級純，國藥集團化學試劑有限公司；高純氬氣，純度99.999%，長沙某氣體有限公司；氯化鉀樣品，市售。

1.2 儀器工作條件

iCAP7400 型電感耦合等離子體發射光譜儀工作條件經實驗室優化后，參數如下：檢測波長分別為Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm；最長積分時間10 s；樣品泵沖刷時間為3 min，轉速50 r/min，穩定時間5 s；光源射頻功率為1 200 W；輔助氣流量0.3 L/min；霧化器內氣體流量0.35 L/min；冷卻氣流量13 L/min；驅氣氣體流量為一般流量；攝像機溫度-45.65 ℃；光室溫度38.0 ℃。

等離子體射頻功率為優選，采用蠕動泵進樣，霧化器氣體、冷卻氣、驅氣為氬氣。

1.3 標準溶液配制

系列混合標準工作溶液：分別精確移取鈣、鎂混合標準儲備液1.0、2.0、3.0、5.0、10.0 mL 置于系列100 mL 容量瓶中，加硝酸3 mL，用超純水定容，混勻，得到質量濃度分別為1.0、2.0、3.0、5.0、10.0 mg/L系列混合標準工作溶液。

1.4 樣品處理及測定

取氯化鉀樣品1.0 g（精確至0.1 mg）于200 mL燒杯中，加入（1+1）鹽酸溶液5 mL、水50 mL，在不斷攪拌下加熱，微沸5 min，取下冷卻至室溫后轉移至100 mL 容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。在1.2節儀器工作條件下測定。

2 結果與討論

2.1 線性方程與檢出限

在1.2節儀器工作條件下，對1.3節中系列混合標準工作溶液進行測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，以相應發射強度為縱坐標，繪制標準工作曲線，計算線性方程和相關系數。

制備含有樣品基質的全過程空白溶液，在1.2節儀器工作條件下連續測定11次，以3倍標準偏差比斜率作為儀器檢出限。鈣、鎂元素線性范圍、線性方程、相關系數及檢出限見表1。由表1 可知，鈣、鎂元素質量濃度在1.0～10.0 mg/L 范圍內與其對應的譜線強度成良好的線性關系，相關系數均在0.999 以上。當稱樣量為1.0 g，定容到100 mL容量瓶中時，方法檢出限為w（Ca）0.006 mg/kg、w（Mg）0.007 mg/kg。

表1 線性范圍、線性方程、相關系數及檢出限

2.2 加標回收與精密度實驗

按實驗方法對空白氯化鉀樣品進行加標回收實驗，每個加標水平重復7 次，結果見表2。由表2可知，2個加標水平樣品的平均回收率，鈣分別為98.2%、100.5%，鎂分別為99.8%、98.7%；測定結果的相對標準偏差，鈣分別為0.578%、1.607%，鎂分別為0.585%、0.605%（n=7）。以上結果表明該方法具有良好的精密度和準確度。

表2 加標回收與精密度實驗結果

2.3 實際樣品測定及不同測定方法結果比較

用所建方法對6個隨機抽取的氯化鉀樣品進行檢測，并按照氯化鉀標準GB/T 6549—2011［1］中火焰原子吸收法對鈣、鎂含量分別進行檢測，結果對比見表3。由表3 可知，ICP-AES 法測定結果與標準法一致，表明ICP-AES法準確可靠。

表3 ICP-AES法與GB/T 6549—2011法測定結果比較 %

3 結語

建立了測定氯化鉀中鈣、鎂含量的電感耦合等離子體發射光譜法。該方法樣品前處理簡單、快捷，測定靈敏度高，檢出限低，精密度、準確度好，縮短了檢驗周期，可用于氯化鉀產品中鈣、鎂含量的檢測，為批量檢測提供了快速簡便的檢測方法。