甘油對雪茄煙葉加熱狀態下熱失重及堿性香味成分釋放的影響

吳東川，吳鍵，陳震，趙亮，蔡興華，蔣健，王軼群，張賈寶，梁淼，張峻松

雪茄煙專欄

甘油對雪茄煙葉加熱狀態下熱失重及堿性香味成分釋放的影響

吳東川1，吳鍵2*，陳震2，趙亮2，蔡興華2，蔣健2，王軼群1，張賈寶1，梁淼1，張峻松1

1 鄭州輕工業大學，食品與生物工程學院，河南鄭州科學大道136號 450001；2 浙江中煙工業有限責任公司，技術中心，浙江杭州轉塘科海路118號 310008

【目的】分析甘油對兩種國外雪茄煙葉在加熱狀態下的熱失重特性以及氣溶膠成分釋放行為的影響?！痉椒ā坎捎脽嶂胤治黾夹g考察不同甘油施加量（0%～15%）的兩種國外雪茄煙葉在線性升溫-恒溫烘焙過程中的熱失重特征，基于自建的程序控溫加熱耦連煙氣捕集裝置，結合氣質聯用分析研究煙葉加熱狀態下的堿性香味成分等釋放行為。【結果】（1）在脫水干燥階段，施加甘油縮窄了失重溫度區間，且高含量甘油雪茄煙葉的最大失重速率溫度顯著降低。（2）施加甘油對揮發性成分脫除階段的失重行為影響顯著，在降低該階段最大失重速率溫度的同時明顯提升了樣品失重率，且甘油對不同產地雪茄煙葉的影響程度有差異；在纖維素分解及恒溫烘焙階段，施加甘油的影響主要表現為降低了對應階段的失重率。（3）不同甘油施加量的雪茄煙葉加熱釋放的堿性香味成分總量差異顯著，總體上為多米尼加雪茄煙葉大于巴西雪茄煙葉；不同種類堿性香味成分的釋放量整體表現出吡啶類>喹啉類>吡嗪類；堿性香味成分釋放總量和煙堿釋放量隨甘油施加量的增大均整體呈現增大的趨勢，氣溶膠中甘油釋放量隨煙葉甘油施加量的增大而增加?！窘Y論】施加甘油對兩種雪茄煙葉的熱失重和熱釋放特性有顯著影響，且施加甘油可促進雪茄煙葉在加熱狀態下的堿性香味成分釋放。

雪茄煙葉；熱重分析；堿性香味成分；甘油；方差分析；多重比較

加熱卷煙是利用外部熱源控制煙芯的受熱狀態，使其在低溫加熱而非燃燒的條件下釋放含有煙堿氣溶膠的煙草制品，加熱卷煙的煙芯原料對煙氣成分釋放和感官品質有決定性影響[1-2]。目前加熱卷煙煙芯的形式主要有顆粒型、傳統煙絲型和再造煙葉型等多種，雖形式各異，但其通常均是由煙草原料為主體與外源性物料摻混后制備而成，煙芯中煙草原料組分對氣溶膠釋放和感官質量影響較大。研究煙葉原料在加熱狀態下的熱失重特征及煙氣釋放行為將會為煙芯的配方設計提供參考。

關于煙草原料的熱解特征及熱釋放產物分析已有文獻報道，例如，楊君等[3]采用熱失重和差示掃描量熱分析技術考察了不同類型煙葉原料的在700℃前的熱失重特性，表明煙葉類型將會影響其失重行為和香味物質釋放；Dai等[4]利用熱重紅外聯用方法（TG-FTIR）研究了不同甘油含量的煙草原料在250℃下的煙草熱解，發現施加甘油有利于煙草熱解揮發物的產生；趙國豪等[5]利用自制加熱裝置分析了烤煙、白肋煙、香料煙等不同類型原料在370℃下32種煙氣香味成分釋放量的差異，發現不同類型原料的香味成分釋放量差異顯著。另外，趙璐等[6]為篩選適宜生產加熱卷煙的煙葉原料，對云南5個烤煙品種（系）的初烤中部葉進行感官評價和原料化學成分分析。上述研究為加熱卷煙煙芯原料的質量評價與選擇提供了思路與支持。

在不同類型的煙草原料中，雪茄煙葉是一種從物理組織結構、化學組成與風味特征等方面均具有特殊性的煙葉，尤其是雪茄煙葉原料的煙氣中堿性香味成分的種類及含量較多，有望在修飾煙草本香、抑制雜氣、改善香氣品質等方面發揮積極作用[7-10]。為進一步探索雪茄煙葉在加熱卷煙煙芯配方中的適用性，本研究圍繞雪茄煙葉加熱狀態下熱失重及堿性香味成分釋放分析開展，采用熱重分析技術考察了兩種國外雪茄煙葉在線性升溫-恒溫烘焙過程中的熱失重行為，基于自建的程序控溫加熱耦連煙氣捕集裝置，分析了雪茄煙葉在加熱狀態下的堿性香味成分釋放，并考察了甘油對熱失重及熱釋放行為的影響，以期為加熱卷煙煙芯配方設計提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與材料

儀器：ME104E電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；QS-5A實驗室小型切絲機（開封捷利美嘉機械設備有限公司）；TA Discovery熱重分析儀（美國TA儀器公司）；8890/5977B氣相色譜/質譜聯用儀（美國Agilent公司）；程序控溫加熱耦連煙氣捕集裝置（自行搭建，主要由紅外快速升溫管式爐和劍橋濾片捕集系統構成，裝置示意圖如圖1所示）。

圖1 程序控溫加熱裝置示意圖

試劑：甘油、乙醇（AR，天津市富宇精細化工有限公司）；氫氧化鈉、氯化鈉、無水硫酸鈉（AR，天津市大茂化學試劑廠）；鹽酸（37%，洛陽昊華試劑有限公司）；二氯甲烷（色譜純，迪科馬科技有限公司）；吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、3-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡啶、3-乙基吡啶、3-乙烯基吡啶、3,5-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2-乙?；拎?、2,3,5-三甲基吡啶、喹啉、乙酸苯乙酯、2-甲基喹啉（純度>98%，百靈威科技有限公司）。

材料：巴西雪茄FL-1、多米尼加seco15A雪茄煙葉（均為2018年樣品，由浙江中煙工業有限責任公司提供）。

1.2 實驗方法和條件

1.2.1 樣品制備

將兩種雪茄煙葉樣品切絲后置于溫度為（22±1）℃和相對濕度為（60±2）%環境中平衡48 h；將部分煙絲取出施加甘油，具體步驟是首先將煙絲置于140℃烘箱中加熱5 min，取出后將煙絲平鋪并均勻噴灑經乙醇稀釋的甘油，甘油施加量分別為最終樣品質量的5%、10%、15%，并于標準條件下平衡48 h。將上述煙絲樣品粉碎至40～60目，密封儲存備用。采用烘箱法和氣相色譜法分別測定樣品中實際含水率和甘油含量[11-13]，測定結果如表1所示，樣品中含水率隨甘油施加量增加而增加，同時實測甘油含量低于施加量，可能與甘油施加或煙葉粉碎過程中的散失有關。

表1 樣品信息

1.2.2 熱重分析

稱取10 mg左右的煙末樣品置于坩堝內進行熱重實驗，熱重分析條件為：氮氣為載氣，流量為30 mL/min，以20℃/min的升溫速率從室溫升至450℃，并在此溫度下恒溫烘焙25 min，分別獲得樣品的熱重（TG）和微分熱重（DTG）曲線。

1.2.3 煙葉加熱釋放實驗

稱取0.4 g煙末樣品置于快速升溫爐的石英管內，由混合氣體流量控制系統將20%氧氣、80%氮氣的混合氣以0.2 L/min的流量通入石英管內，通氣3 min 后，使用電腦控溫系統在20 s內將升溫爐從室溫升至350℃，并保持5 min，用劍橋濾片捕集煙氣粒相物。加熱完成后，打開升溫爐蓋繼續通氣，冷卻5 min后取下劍橋濾片。

1.2.4 堿性香味成分測定

參照楚文娟等[14]的方法測定劍橋濾片中的堿性香味成分，色譜柱程序升溫條件稍作修改，初始溫度50℃（保持2 min），以2.5℃/min的速率升溫至160℃（保持3 min），再以20℃/min的速率升溫至280℃。

1.2.5 煙堿和甘油測定

參照張麗等[15]的方法分析劍橋濾片中的煙堿和甘油含量。

2 結果與討論

2.1 加熱狀態下雪茄煙葉熱失重過程分析

熱重實驗的升溫曲線如圖2a所示，雪茄煙葉在該升溫程序下典型的TG及DTG曲線如圖2b所示?？梢娧┣褵熑~在從室溫至450℃的線性升溫過程中主要經歷3個失重階段，分別為脫水干燥（階段I）、揮發性成分脫除（階段II）以及纖維素類成分分解（階段III）階段，隨后進入恒溫烘焙階段。

圖2 熱重升溫曲線及未加甘油雪茄樣品對應的TG和DTG曲線

巴西和多米尼加雪茄煙葉的TG及DTG曲線如圖3所示，從圖中可見在線性升溫過程中，各雪茄煙葉均經歷了3個失重階段，但不同甘油施加量的煙葉的失重行為存在明顯差異。

圖3 不同雪茄煙葉的TG和DTG曲線

為明確甘油對兩種國外雪茄煙葉失重行為的影響，總結了各樣品的失重特征參數列于表2。由表可知，甘油施加縮窄了階段I的失重溫度區間，施加高比例甘油不同程度地降低了該階段的最大失重速率溫度T，巴西雪茄從BC-0樣品的87.3℃降低至BC-15的84.2℃，多米尼加雪茄降低更為明顯，從DC-0的96.1℃降低至DC-15的81.1℃；同時，施加甘油小幅增加了雪茄煙葉在干燥過程中的DTG，而失重率整體上表現為不同程度的降低，且各樣品在階段I的失重率均低于表1中測定的含水率數據，這一方面可能是由于甘油增加了煙葉的持水能力，另外也與熱重升溫速率較快有關，使得階段I對應的干燥時間較短，不足以將樣品中水分充分脫除[16]。

在揮發性成分脫除的階段II，不同甘油含量的雪茄煙葉熱失重行為差異顯著，結合圖2和表3可見，甘油施加比例為5%時，僅在該階段溫度區間前半段表現出失重肩峰，并未顯著改變原始雪茄煙葉的主體失重峰；甘油施加量繼續增加時，甘油釋放的肩峰和雪茄煙葉失重的主體峰融合，并向低溫方向偏移，如BC-15樣品的最大失重速率由281.3℃顯著降低為236.6℃（降幅為15.9%），同時最大失重速率明顯增加至7.3%?min-1，而DC-15的最大失重速率由274.5℃顯著降低為241.4℃（降幅為12.1%），降幅較巴西雪茄煙葉低，且最大失重速率變化不明顯，這些變化的失重特征參數一方面表明甘油與雪茄煙葉在階段II存在相互作用，另一方面也表明甘油與不同雪茄煙葉間的作用有差異。另外，與文獻報道的烤煙熱失重階段II相比，雪茄煙葉在不同甘油含量下的T高于Dai等[4]發現的烤煙的T（201℃～217℃），這與烤煙和雪茄煙的物理組織結構及揮發分、半揮發分等化學成分的含量不同有關。

從失重比例的角度看，施加甘油顯著增加了階段II的失重率，例如甘油施加量為15%時，巴西雪茄的失重率從21.8%增加至33.7%，多米尼加雪茄的失重率從19.3%增加至28.7%。由于甘油的蒸發釋放溫度區間通常介于150℃～250℃間[2,17]，與階段II重疊，因此該階段中失重率的增加可能主要來自于甘油的釋放，這也將帶來煙氣釋放量的增加；在甘油蒸發釋放的同時可改變煙葉粉末的局部溫度，從而對煙葉內揮發性香味物質的釋放有影響，本文后續堿性香味成分釋放量分析也表明了這一點，唐培培[18]和趙龍[19]等研究中甘油能夠提高煙絲加熱狀態下的粒相物、揮發性香味成分釋放量也印證了此結果。因此，階段II中的T降低和失重率增加均與甘油的施加及其在此階段的蒸發釋放密切相關，并且甘油對不同產地雪茄煙葉的影響程度存在差異。

在纖維素類成分分解的階段III中，主要發生煙葉中纖維素及木質素等物質的熱分解[16]，甘油對雪茄煙葉的影響主要是降低了樣品的DTG與失重率。施加15%甘油后，巴西與多米尼加雪茄煙葉的DTG分別降低3.3%和16.9%，失重率分別降低15.6%和10.2%。纖維素類成分熱解產物會降低余味等口感特征指標[20]，因此施加甘油有望在一定程度上改善煙氣口感特性。在恒溫烘焙階段，隨著甘油施加量的提高，樣品失重率呈降低趨勢，這可能與甘油施加增加了線性升溫階段的物質釋放有關，使得在恒溫階段重量損失降低。

表2 不同雪茄煙葉的失重特征參數

Tab.2 Weight loss parameters of different cigar leaves

2.2 雪茄煙葉加熱釋放的堿性香味成分分析

除上述雪茄煙葉的熱失重特征外，原料在加熱失重過程中釋放的香味物質也是需關注的重要方面，因釋放的香味物質是煙氣的組成部分，且與產品感官質量密切相關，本文關注于雪茄煙葉在加熱狀態下釋放的堿性香味成分，采用快速升溫爐控制雪茄煙葉的受熱狀態，并采用劍橋濾片捕集熱失重過程中釋放的粒相物，經萃取后利用GC-MS分析了堿性香味物質的釋放量。

2.2.1 堿性香味成分分析方法的建立

由于關于雪茄煙氣成分的公開報道較少[21]，本文參考烤煙煙葉燃吸時主流煙氣中的堿性香味成分種類[14]，選擇了含量相對較高的吡啶類、吡嗪類、喹啉類等16種堿性香味成分為對象，在GC-MS的選擇離子監測模式條件下建立了分析方法，16種堿性香味成分的保留時間、特征離子及工作曲線等如表3所示。由表可知，所建立的16種堿性香味成分的工作曲線線性關系良好，決定系數均大于0.999，方法的檢出限在0.23～1.58 μg/mL之間，定量限在0.77～5.27 μg/mL之間，方法精密度為0.94%～4.26%，加標回收率介于85.69%～94.26%之間，方法重復性較好，回收率較高，能夠用于加熱釋放氣溶膠中16種堿性香味成分的含量分析。

表3 16種堿性香味成分的特征離子與回歸方程、檢出限、精密度及回收率

Tab.3 Characteristic ions, regression equations, detection limits, precisions and recovery rates of 16 alkaline aroma components (n=5)

2.2.2 堿性香味成分的釋放量分析

以煙葉的干物質含量為基準，計算不同雪茄煙葉加熱過程的堿性香味成分釋放量，并進行方差分析和多重比較分析，結果如表4所示?？梢姴煌视秃垦┣褵熑~的堿性香味成分釋放總量均呈顯著差異，不同雪茄樣品堿性香味成分的釋放總量在238.55～399.40 μg/g之間，其中多米尼加雪茄的釋放總量高于巴西雪茄。三類堿性香味成分的釋放量整體表現出吡啶類>喹啉類>吡嗪類，吡啶類中3-甲基吡啶、3-乙烯基吡啶的釋放量較高，吡嗪類中2,3-二甲基吡嗪的釋放量較高，且多米尼加雪茄樣品的這幾種香味成分釋放量均高于巴西雪茄。

另外，堿性香味成分釋放總量隨著甘油含量的增大呈現升高趨勢，這與周慧明[22]和趙龍等[20]的研究結果存在共性，這也說明了在熱失重過程的階段II中，施加甘油可促進了煙草自身成分的熱解釋放。值得注意的是，甘油量從0%升至5%時，兩種雪茄煙葉僅吡嗪類香味成分釋放量有增加，堿性香味成分總量降低，表明低甘油含量對香味釋放有一定抑制作用[23]。研究表明，堿性香味成分多源于煙葉加熱過程中蛋白/氨基酸等成分的裂解及美拉德反應，其含量的增多有助于彰顯煙氣中的焙烤香、煙草香、堅果香等，對煙氣特征風味起著重要作用，同時也可增加煙氣濃度[24-26]，因此將含有適當含量甘油的雪茄煙葉應用于加熱卷煙煙芯配方中有助于豐富加熱卷煙煙氣的吸味特征。

表4 低溫熱解過程中單位干質量雪茄煙葉堿性香味成分釋放量

Tab.4 Release of alkaline aroma components per unit dry mass of cigar tobacco during low temperature pyrolysis (n=3) (μg/g)

注：平均值多重比較采用One-way ANOVA Duncan法，同一列數據后不同小寫字母表示差異顯著（＜0.05）。

Note: Multiple comparison of mean was performed using One-way ANOVA Duncan method. Different lowercase letters after the data in the same column indicate significant differences (<0.05).

2.3 煙堿和甘油的釋放量分析

煙堿和甘油也是樣品熱失重過程中釋放的關鍵煙氣成分，不同雪茄煙葉在加熱過程中煙堿及甘油的釋放量結果見圖4。由圖可知，多米尼加雪茄的煙堿釋放量略高于巴西雪茄，甘油含量為0%和5%時的煙堿釋放量無顯著性差異，其余不同甘油含量樣品間的煙堿釋放量均呈顯著差異（<0.05）；煙堿釋放量隨甘油施加量的增加呈現升高趨勢，這與甘油對堿性香味成分釋放量的影響相似。

巴西和多米尼加雪茄的甘油釋放量在不同甘油施加水平下均呈顯著差異（<0.05）。圖5為甘油添加量與劍橋濾片中捕集的甘油釋放量間的線性擬合結果，可見氣溶膠中甘油釋放量隨著煙葉甘油量的增大而增加，兩者呈線性關系，決定系數R>0.99。另外，煙葉樣品在加熱狀態下捕集的甘油釋放量略低于樣品中甘油含量的實測值（表1），可能與加熱過程中甘油的熱解轉化或不充分釋放有關，這與趙龍等[20]的研究結果一致。

圖5 不同雪茄煙葉甘油釋放量與甘油含量的線性關系

3 結論

研究了兩種國外雪茄煙葉在線性升溫-恒溫烘焙加熱狀態下的熱失重及堿性香味成分釋放行為，主要得出如下結論：（1）雪茄煙葉的熱失重包括脫水干燥、揮發性成分脫除、纖維素類成分分解及恒溫烘焙等階段。施加甘油后，雪茄煙葉在揮發性成分脫除階段的T顯著降低，失重率顯著增大，有利于促進香味成分的釋放，且甘油對不同雪茄煙葉的影響程度有差異；在纖維素類成分分解及恒溫烘焙階段，施加甘油后雪茄煙葉的DTG和失重率有所降低。（2）不同甘油施加量的兩種雪茄中單位質量煙葉的堿性香味成分釋放總量介于238.55～399.40 μg/g之間，不同甘油含量雪茄樣品的堿性香味成分釋放總量間差異顯著，多米尼加雪茄的堿性香味成分釋放總量高于巴西雪茄，三類堿性香味成分的釋放量整體表現出吡啶類>喹啉類>吡嗪類，（3）隨甘油施加量的增加，堿性香味成分釋放總量和煙堿釋放量均整體呈現增大的趨勢，煙氣中甘油含量呈線性增加趨勢。研究結果可為雪茄煙葉在加熱卷煙煙芯配方中的適用性提供參考。

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Effects of glycerol on thermal weight loss and release of alkaline aroma components in cigar tobacco leaves under heating

WU Dongchuan1, WU Jian2*, CHEN Zhen2, ZHAO Liang2, CAI Xinghua2, JIANG Jian2, WANG Yiqun1, ZHANG Jiabao1, LIANG Miao1, ZHANG Junsong1

1 College of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China;2 Technology Center, China Tobacco Zhejiang Industrial Co., Ltd, Hangzhou 310008, China

[Objective] This study aims to investigate the effects of glycerol on thermogravimetric properties and the release behavior of aerosol components in of two foreign cigar tobacco leaves under heating. [Methods] Thermogravimetric analysis technology was used to investigate the thermogravimetric characteristics of two foreign cigar leaves with different glycerol contents (0%～15%) under linear heating and constant temperature baking. Based on the self-built programmed temperature-controlled heating coupled flue gas capture device, combined with GC-MS analysis, the releases behavior of alkaline aroma components in tobacco leaves under heating was studied. [Results] (1) In the dehydration and drying stage, the temperature range of weight loss was narrowed after the addition of glycerol, and the temperature of maximum weight loss rate of cigar tobacco was significantly reduced by high glycerol content. (2) The introduction of glycerol had a significant effect on the weight loss behavior during volatile components release stage. The added glycerol could significantly increase the weight loss rate of samples while reducing the temperature for the maximum weight loss rate at this stage. In addition, the added glycerol exhibited different effects on the cigar tobacco leaf that produced from different production areas. In the cellulose decomposition and constant temperature baking stages, the effect of added glycerol on the thermal weight loss was mainly manifested by reducing the weight loss rate of corresponding stages. (3) The total amount of alkaline aroma components released by cigar tobacco leaves under different glycerol dosages was significantly different. Generally speaking, Dominican cigars generally had larger release amount of alkaline aroma components than Brazilian cigars; the release amounts of different types of alkaline aroma components showed a general pattern of pyridine > quinoline > pyrazine. The total release of alkaline aroma components and nicotine release showed an overall increasing trend with the increase of glycerol dosage, and the glycerol release in aerosol increased with the increase of glycerol dosage. [Conclusion] The application of glycerol had a significant effect on the thermal weight loss and heat release characteristics of the two foreign cigar leaves, and the application of glycerol could promote the release of alkaline aroma components from the cigar leaves under heating.

cigar tobacco leaf; thermogravimetric analysis; alkaline aroma component; glycerol; variance analysis; multiple comparison

Corresponding author. Email：wujian@zjtobacco.com

中國煙草總公司重大科技項目“天然煙葉型加熱卷煙產品葉組配方技術研究與應用”（110202201048（XX-07））

吳東川（1998—），碩士研究生，研究方向：煙草化學分析，Email：1317754084@qq.com

吳鍵（1978—），碩士，高級工程師，主要從事加熱卷煙產品開發研究，Tel：13777843827，Email：wujian@zjtobacco.com

2022-04-26；

2023-03-11

吳東川，吳鍵，陳震，等. 甘油對雪茄煙葉加熱狀態下熱失重及堿性香味成分釋放的影響[J]. 中國煙草學報，2023，29（5）. WU Dongchuan, WU Jian, CHEN Zhen, et al. Effects of glycerol on thermal weight loss and release of alkaline aroma components in cigar tobacco leaves under heating[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2023,29(5). doi:10.16472/j.chinatobacco.2022.080