陶瓷材料斷裂韌性的測量標準芻議

蔣德震，張力

（佛山科學技術學院材料科學與氫能學院，佛山 528000）

1 前言

斷裂韌性是衡量陶瓷材料抵抗裂紋擴展能力大小的基本力學參數，是材料發生斷裂前應力場強度臨界值[1]。對于Ⅰ型斷裂該臨界值即為KⅠC。斷裂韌性是材料的本征屬性，可以衡量材料對裂紋擴展的抵抗能力大小[2]，反映外部載荷和裂紋尺寸對材料斷裂失效的影響。陶瓷材料斷裂韌性的準確測量有助于評估材料服役性能及可靠性能。

目前，用于結構陶瓷材料斷裂韌性的測試方法有很多，根據裂紋制備的類型可以分為兩大類：宏觀開口槽法和微觀缺陷法。宏觀開口槽法主要包括：單邊預裂紋梁法（Single Edge Precrack Beam，SEPB）[3]、單邊切口梁法（Single Edge Notched Beam，SENB）[4]、單邊V 型切口梁法（Single Edge V-Notched Beam，SVENB）[5]等。制備微觀缺陷測試結構陶瓷材料斷裂韌性的方法主要有：壓痕法（Indentation Method，IM）[6]和表面裂紋彎曲法（Surface Crack in Flexure，SCF）[7]。在實際應用中，目前最為常用的結構陶瓷材料斷裂韌性的測試方法為：單邊預裂紋梁法（SEPB）[8,9]和單邊V 型切口梁法（SEVNB）[10-13]。這兩種方法有較為詳細的標準可以作為參考，獲得的測定結果較為準確。

2 三種標準比較

2.1 標準概述

ASTM C1421-18（Standard Test Methods for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Ambient Temperature）中除了SEPB 法外，還提供了其它幾種斷裂韌性的測試方法，本文僅限于討論其中SEPB 法部分內容。GB/T 23806-2009（精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊預裂紋梁(SEPB)法）是ISO 15732-2003（Fine ceramics (advanced ceramics,advanced technical ceramics)-Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB)method）的中文版翻譯，提供的是SEPB 法，與ISO 15732-2003 的主要技術差異在于：增加了橋壓法的解釋、單邊斜切口預制裂紋的方法和預制裂紋加載速率的范圍。ISO 23146-2016（Fine ceramics(advanced ceramics,advanced technical ceramics) -Test methods for fracture toughness of monolithic ceramics -Single-edge V-notch beam(SEVNB)method）提供的是SEVNB 法。

三種標準均適用于室溫下均質塊體精細陶瓷的斷裂韌性測試。GB 和ISO 不能測定連續纖維增強陶瓷，ASTM需要樣品滿足R 曲線平坦或者上升條件。

2.2 測試樣品

三種標準樣品尺寸如圖1 所示，詳細規定如表1 所示。在試樣的寬度和厚度上，GB 和ISO 均規定為寬×厚=4 mm×3 mm，ASTM則規定寬×厚=3 mm×4 mm。需要說明的是，三個標準對樣品尺寸方向命名采用了不同符號，引起了寬和厚的不同。對同一樣品，只要其橫截面滿足為3 mm×4 mm 的矩形，則均符合三種標準的尺寸要求。以平行于裂紋擴展方向上的尺寸作為厚度（4 mm），那么本質上三個標準的在寬和厚的尺寸規定是一致的。在長度上，ASTM 規定了樣品長度范圍為20～50mm，而ISO 和GB 則是滿足最低要求（≥18mm）即可。此外，ASTM和GB 規定樣品需要倒角，而ISO 則對倒角不做要求。GB 明確規定樣品表面粗糙度需要達到0.2 um，而ASTM和ISO 考慮到在樣品拋光過程中可能會在表面造成微裂紋，影響最終測定結果，因此對粗糙度不做具體數值要求，但推薦測量和報告粗糙度。

表1 三種標準對待測樣品的要求

圖1 三種標準樣品尺寸示意圖（a）GB,(b)ISO,(c)ASTM

2.3 裂紋形狀及引入方式

陶瓷材料斷裂韌性測試最為關鍵的是在樣品中人為引入裂紋，即預制裂紋。預制裂紋符合相應標準的要求是獲得準確斷裂韌性值的關鍵。預制裂紋一般是先在樣品表面通過壓痕或者切口制造一定的裂紋后，再通過橋壓法獲得一定深度的直通裂紋。ASTM和GB 中采用橋壓法來預制裂紋，即在樣品受均勻壓力的情況下，使直通口底部的裂紋擴展一定長度，用于模擬真實裂紋。總裂紋深度L 為直通切口深度（L1）加上直通裂紋深度(L2)，如圖2a 所示。GB 在引發裂紋源方式上比ASTM多出一種斜切口的方式。而ISO 則使用剃須刀加工出V 形切口來替代前面兩種標準中的預制裂紋，總裂紋深度(L)為直通切口深度（L1）加上V 形切口深度(L3)，如圖2b 所示。三種標準預制裂紋對比如表2。

表2 三種標準的預制裂紋參數對比

圖2 兩種裂紋引入方式示意圖（a）GB/ASTM中預裂紋,(b)ISO 中V 形裂紋

2.4 加載試驗

三種標準的加載測試步驟基本相同，均是將帶有裂紋的樣品進行三點彎曲或者四點彎曲，獲得最大載荷。ASTM在進行彎曲試驗時規定加載速率為0.1-2.75 MPa·m0.5/s，可根據待測試樣的斷裂韌性值來調整加載速率。而ISO 和GB 則限定加載速率為一恒定值0.5 mm/min。

在樣品數量上，ISO 和GB 需要符合尺寸要求的樣品至少5 個，而ASTM要求10 個。ASTM最終測定結果中，至少四條樣品在測試過程中的力值-位移曲線符合裂紋穩態擴展趨勢，所以對測試樣品數量要更多。

2.5 結果計算

三個標準中都提供了三點彎曲和四點彎曲加載的斷裂韌性計算公式。本文將常用的三點彎曲計算公式羅列如下。

ASTM的計算公式：

選取2016年01月～2017年12月至我院住院部就診并明確診斷為“腦卒中”的患者80例作為研究對象，納入標準：（1）根據既往病史、臨床表現及腦部CT/MRI檢查等綜合明確診斷；（2）對本研究中內容與相關操作知情同意。排除標準：（1）病情危重，需要搶救的患者；（2）預計生存期限短于半年者；（3）存在嚴重的系統器官疾患的患者。其中，男46例，女34例，平均年齡（58.6±6.5）歲，按照患者就診的時間順序將其隨機均分為對照組與觀察組，各40例，比較兩組患者一般資料，差異無統計學意義（P＞0.05）。

式（1）中KⅠpb-ASTM為使用SEPB 法測得的斷裂韌性（MPa·m0.5），Pmax為試樣斷裂時最大載荷（N），S0為支撐棒之間的跨距（m），B 為試樣的寬度（m），W 為試樣的厚度（m），a 為試樣切口深度（m），g 為幾何形狀因子，計算公式見式（2）：

GB 的計算公式：

式（3）中KⅠpb-GB為使用SEPB 法測得的斷裂韌性（MPa·m0.5），Pf 為試樣斷裂時最大載荷（N），d1為支撐棒之間的跨距（mm），w 為試樣的寬度（mm），t 為試樣的厚度（mm），l 為試樣切口深度（mm）為幾何形狀因子，計算公式見式（4）：

ISO 的計算公式

式（5）中KⅠsevnb-ISO為使用SEVNB 法測得的斷裂韌性（MPa·m0.5），F 為試樣斷裂時最大載荷（MN），S1為支撐棒之間的跨距（m），B 為試樣的寬度（m），W 為試樣的厚度（m）；α 為試樣切口深度與樣品厚度的比值，Y*為幾何形狀因子，計算公式見式（6）：

根據斷裂力學理論，上述三個標準中的斷裂韌性計算公式（1）（3）（5）可以統一為式（7）：

可見，除了參數符號表達不一樣之外，三個標準的斷裂韌性計算公式基本一致，僅在形狀因子具體計算上有區別。GB 和ISO 的形狀因子計算公式相同，而ASTM與前兩者略有差異。這可能是由于標準制定者在計算斷裂韌性時采取的近似解不同造成的。

為了比較形狀因子對斷裂韌性計算結果的影響，以不同的裂紋深度（a）和試樣厚度（W）的比值（a/W）為橫坐標，分別采用和GB/ISO 和ASTM形狀因子公式計算了數值，GB/ISO的形狀因子值記為G1，ASTM形狀因子值記為G2，定義G1 和G2 相對差值為R，R 計算公式如式（8），結果見圖3。在a/W=0.35～0.60 范圍內，ASTM和GB/ISO計算得到的兩種形狀因子的相對差值R 不超過1%。

圖3 ASTM與GB/ISO 形狀因子計算結果

有學者[17]分別用ASTM和ISO 兩種標準對幾種陶瓷材料進行斷裂韌性測量，結果如表3 所示。可見，對同一種陶瓷材料，ASTM和ISO 兩種標準測試結果基本相同，這與前面的分析結果吻合。

表3 幾種不同材料在ISO 和ASTM標準方法下測定結果[17]

需要指出的是，在GB 計算公式中，樣品尺寸單位是非國際基本單位（mm），而ISO 和ASTM 都是國際基本單位（m），而三者的斷裂韌性結果單位都是MPa·m0.5（如表4 所示）。

表4 三種標準中規定使用單位

對ASTM和GB 的斷裂韌性公式（1）和（3）進行量綱分析，見式（9）和式（10）。在ASTM中，由于采取國際基本單位，最終得到的量綱（MPa·m0.5）與規定的斷裂韌性單位（MPa·m0.5）一致。而在GB 中，得到的量綱是MPa·mm0.5，而不是標準中規定的MPa·m0.5。也即GB 采用非國際基本單位mm 會導致其計算得到的斷裂韌性值出現錯誤。

以某陶瓷樣品為例，該樣品尺寸寬為3.00 mm，厚為4.00 mm，裂紋深度1.54 mm，斷裂力值為54.69 N，測試跨距為30.00 mm。轉化為國際單位，寬為3.00×10-3m，厚為4.00×10-3m，裂紋深度1.54×10-3m，斷裂力值為54.69 N，測試跨距為30.00×10-3m。帶入ASTM計算公式（1）和（2）中，計算結果為KⅠpb-ASTM=4.223 MPa·m0.5。如果直接按照GB 公式（3）和（4）計算，得到的結果為KⅠpb-GB=134.086 MPa·m0.5。顯然，直接套用GB 公式得到的計算結果是錯誤的：陶瓷的斷裂韌性難以達到如此高的數值。因此需要對GB 計算結果進行系數校正，從MPa·mm0.5換算為MPa·m0.5，才能得到準確結果KⅠpb-GB*，見式11，

式中k 為校正系數，k=10000.5≈31.62。

將上述樣品測試結果帶入式11 后得到的KⅠpb-GB*=4.240 MPa·m0.5，與KⅠpb-ASTM接近，相差只有0.31%。可見，對GB 的計算公式，在不改變原有規定的尺寸單位（mm）的前提下，需要將計算結果通過校正系數k修訂，才能獲得正確的斷裂韌性值。

3 結論

本文比較了ISO、ASTM和GB 三種陶瓷斷裂韌性測試標準。ASTM和GB 兩者采用SEPB 法測量斷裂韌性，ISO 采用SEVNB 法，與前兩者在預制裂紋引入上有較大差距，是在直通槽底部切出V 型切口代替橋壓誘發預裂紋。三者在試樣規定、加載測試和結果計算方面差異不大，不同形狀因子計算所得的相對差值低于1%。現行的國家標準GB/T 23806-2009 存在非國際基本單位換算的問題，采用現有的單位規定（mm）需要進行系數校正才能獲得正確結果。