8%環磺酮可分散油懸浮劑的開發

祝玉超，熊國銀，張騰飛，沈運河

(安徽久易農業股份有限公司，合肥 230088)

環磺酮(tembotrione)是由拜耳作物科學公司研發并生產的HPPD 抑制劑類除草劑[1-2]，主要用于玉米田除草，在防除雜草方面的表現非常出色，具有廣譜、作用快速以及與環境具有高度相容性等特點[3-4]。環磺酮對薊屬、旋花屬、婆婆納屬等多種雜草均有很強的滅殺作用，還能殺滅對草甘膦、麥草畏及ALS抑制劑類除草劑產生抗性的雜草，在作物整個生長期均保持良好的除草活性而不會對下一茬作物造成危害[5]。為了能夠讓環磺酮更好地發揮藥效以及有更好的地區適應性，研發了8%環磺酮可分散油懸浮劑。通過試驗表明，該制劑在高低溫儲存過程中性質穩定，懸浮率高且原藥分解率低[6]。田間試驗表明，該制劑產品對玉米田雜草防效可達90%以上。

1 材料和方法

1.1 試劑和材料

環磺酮(純度97%，安徽久易農業股份有限公司)；EL-10(蓖麻油聚氧乙烯醚)，505(十二烷基苯磺酸鈣)，601、602、603(苯乙基酚聚氧乙烯醚)，AEO-5、AEO-3(脂肪醇聚氧乙烯醚)，7217-5、7208-B4(復合表面活性劑)(南京太化化工公司)；有機膨潤土SK-04、有機膨潤土SK-10(蘇州國建慧投礦物新材料有限公司)；白炭黑(山東弘興白炭黑有限責任公司)；油酸甲酯(蘇州豐倍生物科技股份有限公司)；25%莠去津可分散油懸浮劑(陜西美邦農藥有限公司)。

1.2 儀器

ME204E 電子天平(梅特勒托利多公司)；LKS-2型砂磨機(華英化工機械設備有限公司)；FM-200 剪切機(Fluko 公司)；BT-9300H 激光粒度分布測定儀(百特儀器有限公司)；76-1 恒溫水浴鍋(金城國盛實驗儀器廠)；ARC HPLC(Waters 公司)；3WBD-20L背負式電動噴霧器(臨沂市蘭山區農友農業機械廠)；PE28 pH 計(梅特勒托利多公司)；DGG-9140A 電熱鼓風干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司)；冰箱。

1.3 檢測方法

將原藥與表面活性劑、填料、油酸甲酯按照比例共計150 g，先高速剪切10 min，再加入鋯珠200 g進行砂磨1 h。粒徑D90≤5 μm 為合格，隨后進行各項指標檢測。

有效成分質量分數檢測按企標Q/JYN 76—2020 執行；冷、熱儲穩定性，懸浮率，持久起泡性及pH 測定均按國標執行。

1.4 田間藥效試驗方法

將上述8%環磺酮可分散油懸浮劑進行田間藥效試驗。試驗地設在金安區沸東鄉徐郢村，小區面積為30 m2，共設7 個處理，每個處理重復4 次。玉米3～5 葉期，雜草2～6 葉期施藥。試驗共調查2 次，藥后20、34 d 調查株防效，藥后34 d 調查鮮重防效。每小區隨機取樣4 點，每點0.25 m2，分別記載主要雜草的株數及地上部分鮮重。

藥效計算公式：

2 結果與討論

2.1 配方篩選

2.1.1 表面活性劑篩選

表面活性劑篩選以單因素法進行，單個乳化劑及混合乳化劑用量均為15%，篩選方案見表1。

從表2 可以看出：各試驗方案的D90差距不大，但是試驗方案1#、3#、4#、9#、10#在懸浮率、乳液穩定性以及冷熱儲方面比其他試驗方案優異，且熱儲后原藥分解率都小于1.5%。而試驗方案9#和10#在潤濕滲透和懸浮率方面優于1#、3#、4#，通過表面活性劑成本對比可以看出，試驗方案10#在成本上更有優勢，即選擇7208-B4 作為乳化劑。

表2 不同配方對制劑影響

2.1.2 增稠劑的篩選

以上述篩選的最佳試驗方案10#為基礎，選擇有機膨潤土SK-04、SK-08 和白炭黑3 種增稠劑，進行增稠劑的篩選(表3)。

表3 增稠劑篩選

由表3 可知：當使用有機膨潤土SK-04 作為增稠劑，用量為1%時，制劑的熱儲析油率最低，且冷儲后流動性良好。

2.2 優選配方的確定

通過對8%環磺酮可分散油懸浮劑的表面活性劑、增稠劑篩選，確定了其優選配方：環磺酮原藥8%、乳化劑7208-B4 15%、有機膨潤土SK-04 1%、油酸甲酯補至100%。制劑外觀為可流動、黏稠狀液體。該產品各項指標均符合可分散油懸浮劑標準(表4)。

表4 8%環磺酮OD 控制指標及檢測結果

2.3 田間藥效試驗

將上述8%環磺酮可分散油懸浮劑進行玉米田一年生雜草的防效試驗，另設25%莠去津可分散油懸浮劑、人工除草和空白對照。試驗小區面積為30 m2，共設7 個處理，每個處理重復4 次。于玉米3～5 葉期、雜草2～6 葉期施藥1 次，藥劑用量見表5。

表5 藥效試驗設計

8%環磺酮可分散油懸浮劑對玉米田增產明顯(表6)，當制劑用量大于105 g/667m2時，玉米增產達10%以上。

表6 對玉米產量的影響

8%環磺酮可分散油懸浮劑對玉米田一年生雜草防效較好(表7)，各處理劑量20 d 全草株防效分別為82.81%、90.63%、98.44%、98.44%，34 d 全草株防效分別為91.63%、98.03%、99.51%、99.51%，除75 g/667m2低劑量處理外，均與對照藥劑防效無顯著差異，而75 g/667m2低劑量處理在0.05 水平下差異顯著。

表7 8%環磺酮OD 對玉米田雜草的株防效

表8 結果顯示，8%環磺酮可分散油懸浮劑處理34 d 全草鮮重防效分別為93.18%、99.08%、99.59%、99.81%。

表8 8%環磺酮OD 對玉米田雜草的鮮重防效(藥后34 d)

以上結果表明：當8%環磺酮可分散油懸浮劑制劑用量大于105 g/667m2時，20、34 d 株防效均優于對照藥劑，且8%環磺酮可分散油懸浮劑用量更少，增產明顯。

3 小結

通過對8%環磺酮可分散油懸浮劑的乳化劑、增稠劑進行篩選，對各項指標進行了檢測分析，最終確定8%環磺酮油懸浮劑的最佳配方。通過田間藥效試驗發現，8%環磺酮油懸浮劑對玉米雜草防除和玉米增產具有明顯效果，當施藥量大于105 g/667m2時，對雜草的防效達90%以上，玉米增加10%以上。