環境監測水質分析質量保證的探討

劉紅梅

（湘潭市湘鄉生態環境監測站，湖南 湘潭 411400）

引言

時代在飛速發展，社會在不斷進步，人們對生態環境質量的要求越來越高。目前，我們通過“碧水保衛戰”使水環境質量得到了很大的改善，但形勢依然比較嚴峻。在環境監測過程中，環境監測人員的能力起著舉足輕重的作用。從現場調查、監測方案的制定、現場監測、樣品的采集、保存運輸到接收，到最后進入試驗室分析測試，監測人員利用科學的方法或新科學技術采取必要的質量控制和質量保證措施，并在關鍵環節實施質量監督，從而確保整個環境監測全過程的質量。

1 監測人員的能力

1.1 環境檢測人員設定

環境監測機構應在資質認定能力范圍內開展檢驗檢測工作，按質量管理要求和相關規定設立關鍵崗位人員、采樣人員、分析人員等。

1.2 檢測人員應該具備的規范流程知識

相關工作人員應熟悉相關環境保護標準、法律法規，掌握與所處崗位相適應的環境保護基礎知識、評價標準、相關監測方法標準和技術規范、質量保證和質量控制要求、現場和實驗室基礎知識以及有關生物、化學、輻射等安全防護知識，掌握相應操作技能、操作規程、常用數據統計知識和數據處理方法。在承擔相應工作前，應經過包括基礎理論、基本技能、樣品分析的培訓與考核，并通過能力確認。現場監測、樣品采集、實驗室分析人員應持證上崗。環境監測機構應加強持證后監督，確保監測人員的能力持續滿足環境監測工作的要求[1]。

2 現場調查與監測方案制定

在開展環境質量監測、污染源執法監測、應急等監測時，我們先要進行現場調查，及時了解監測斷面及周邊情況，掌握第一手資料，充分了解本次監測任務的目的和要求，根據現有信息和實際情況制定監測方案。及時性是水質分析質量保證的重要內容，特別是在進行污染源執法監測和應急等監測時尤其關鍵。要保證環境監測水質分析質量，在制定監測方案時就要考慮方案的合理性、可行性、有效性，按標準規范的要求設置監測點位，保證環境監測的代表性和監測數據的可比性[2]。

3 樣品采集、保存運輸與接收

樣品采集是水質分析質量保證的關鍵，采樣應嚴格執行地表水環境質量監測技術規范、地下水環境監測技術規范和污水監測技術規范，以及相關監測方法標準、環境質量標準和污染物控制標準中對采樣部分的相關要求，按規定采集、保存樣品，確保樣品的代表性和可靠性，保證樣品在分析前不發生物理、化學變化。

3.1 采樣器的規范管理

水環境質量監測采樣器具與污染源監測采樣器具應分開存放，不得混用，采樣前按相關標準要求對采樣器具、試劑耗材按比例進行本底抽檢，抽檢不得檢出待測組分或檢測結果低于方法檢出限。

3.2 采樣樣品的標準及管理規范

進行水質采樣時應注意樣品的代表性，按最新現行有效監測技術規范的要求采集、保存樣品，特殊樣品的采集要嚴格按相關要求執行。樣品運輸過程中應保證樣品性質穩定，必須采取相應的措施使待測組分不發生變化，防止震動和碰撞，避免樣品污染、損失或遺失。樣品保存需控制的主要因素有保存時間、固定劑和容器等。樣品采集后應盡快送實驗室分析，通過冷藏/冷凍，或加化學固定劑延長樣品的保存時間，防止某些組分的濃度發生變化。不同檢測項目使用不同材質的采樣容器，樣品容器應定點定項使用，以防止交叉污染[3]。

3.3 開展地表水水質監測的方式

在進行地表水水質監測時，應描述斷面周邊環境情況（有無排污口、是否死水區/回水區、有無居民區/工業區/農業區等）、注明天氣情況、寫明前處理方式等，盡量選擇在連續兩天無降雨后采樣。在監測斷面目視范圍內無水或僅有不連貫的積水時，應記錄現場情況，可不采集水樣；在開展工業廢水監測時應了解排污企業單位的設計與實際產能、環評與排污許可情況、主要污染因子、排污去向、污水處理能力，掌握采樣期間該企業單位的工況負荷、排水量、污水治理措施運轉情況等。

3.4 嚴謹填寫采樣記錄

采樣時所選用的采樣方法、樣品的保存與運輸及其他相關內容在填寫原始記錄時應記載齊全，內容應完整、清晰，記錄有可能影響采樣過程的重要信息及異常情況、樣品狀況和偏離情況等，不允許補記、追記、重抄，不得隨意涂改，必須修改時應采用杠改修改法，并簽名或做其他等效標識。

3.5 樣品接收的管理

樣品管理人接收樣品后，應檢查和記錄樣品的狀況、數量、特征和是否有異常情況，確保樣品的有效性，由送樣人員和接收人員簽字，并及時將樣品交予分析人員。

3.6 采樣人員的配置

采樣人員應持證上崗，進行執法監測時應保證至少兩名監測人員。

3.7 采集標準值

采樣時需采集不少于10%的現場平行樣、全程序空白和質量控制樣品等。

4 樣品的分析測試

水質樣品的測試包括現場測試和實驗室測試。分析人員在樣品制備和分析過程中應嚴格控制環境條件，對樣品加以防護，以免樣品的混淆、丟失和變質。樣品分析完成后，及時在標簽上做好標記，標明檢測狀況。在環境監測與樣品測試過程中，對可能影響測試結果的有關因素（如儀器設備、樣品情況、環境條件等）要有詳細的記載[4]。

4.1 現場測試質量保證

采樣人員應準確控制采樣點位置，并能滿足現場項目測定要求，盡量原位監測（溶解氧原位監測與取樣監測比對分析表明：取樣監測和原位監測結果偏差大于0.5 mg/L）；所用的設備、儀器必須合格才能使用，測量前預先對儀器進行校準，并對測量的結果進行修正；測試人員須經過專業培訓，持證上崗等。

4.2 實驗室測試質量保證

樣品測試按規定的方法進行，選擇的測試方法應滿足相應的評價標準要求，優先按國家、行業、地方和其他標準的先后順序選擇合適的標準方法。如方法發生了變化，應申請標準變更。環境監測機構在初次使用標準方法前，應證實能夠正確使用所選用的標準方法，進行方法擴項，對方法進行驗證試驗，操作應規范，記錄應完整、可追溯；測試過程中應按規定采取空白試驗結果修正測量結果、平行樣品分析、標準物質比對分析、加標回收率試驗等必要的質量控制手段，質量控制結果應滿足要求，否則應查找原因、復測樣品。

4.3 幾種常規項目在水質分析中的質量保證

4.3.1 鉬酸銨分光光度法測定水中總磷

用鉬酸銨分光光度法測定水中總磷時，如果水樣用硫酸保存，在用過硫酸鉀消解樣品前，需先將水樣調至中性；如果試樣受濁度和色度影響，則需要做樣品空白以修正測量結果，用樣品的吸光度扣除試驗空白后再扣除樣品空白來消除其影響；如顯色溫度低于13 ℃，可在20 ℃～30 ℃的水浴上顯色15分鐘；抗壞血酸溶液穩定性較差，不能長時間使用，變色則棄之，標準使用液、濁度-色度補償液在使用當天配制等[5]。

4.3.2 納氏試劑分光光度法測定及方法

在用納氏試劑分光光度法測定、分析水中氨氮時，常用絮凝沉淀、預蒸餾的預處理方法消除濁度和色度等干擾。一般采用可溶性銨鹽較低的定性濾紙過濾，為消除干擾，可以將定性濾紙預先在蒸餾水中浸泡數小時，充分洗凈后烘干備用。蒸餾過程中，為防止某些有機物同氨一起餾出，保持水樣的酸性條件使某些有機物（如甲醛）煮沸除去，餾出液速率以10 mL/min左右為宜，蒸餾時加熱不宜過快，否則會造成水樣暴沸，使氨吸收不完全。測定前要先將經過蒸餾或酸性條件下煮沸方法預處理的水樣用氫氧化鈉溶液調至中性，再進行分析測試等。

4.3.3 化學需氧量的測定—重鉻酸鹽法

HJ 828-2018化學需氧量的測定—重鉻酸鹽法質量保證主要有以下幾點：

（1）每批樣品至少做兩個試驗空白。

（2）不少于10%的平行樣進行精密度控制，分析質控樣品或加標回收來保證樣品的準確度。

（3）消解時應使溶液緩慢沸騰，消解過程中保持微沸，如出現暴沸或未產生沸騰溶液都會導致結果不準。

（4）正確把握加熱時間，加熱時間太短或太長都會使測定結果偏低，滴定時要充分冷凝，否則會影響測定結果。

（5）空白樣品的分析結果直接影響著樣品測試結果的準確性，應嚴格控制硫酸的純度、溶液的濃度和試劑的用量、試驗用水質量、玻璃器皿的清潔度以保證空白值的準確度。

（6）根據氯離子的質量按比例加入硫酸汞，消除氯離子的影響等。

新頒布的《義務教育語文課程標準》對學生口語交際能力的培養提出了明確的要求：語文教學中應培養學生日常的口語交際能力，能夠在各種交際場合中學會傾聽、懂得表達，提高學生的人際溝通和交往能力。由此可見，在現代教育背景下，國家對學生口語交際能力的培養是格外重視的。尤其是在近年來新課程改革和核心素養理念日益成熟的教育背景下，對學生能力的培養逐漸成為教育改革的核心。因此，在農村小學語文的教學中，教師應當結合當前學生口語交際和表達能力較為低下的現狀，立足新時代的教育思想，積極培養學生的語言交際和表達能力，促進學生語文綜合素質的提升。

4.3.4 水質高錳酸鹽指數的測定

GB/T 11892-1989水質高錳酸鹽指數的測定質量保證重點為：為了保證反應有效進行，水樣的酸度要求在0.5～1.0 mol/L之間，酸度過低或過高都會使樣品的分析結果偏低。標準溶液濃度的校正系數一般保持在0.980 0～1.010 0之間，空白樣品的測定應小于方法檢出限，在樣品分析過程中，樣品的加熱時間和試樣溫度需嚴格控制，水浴加熱時間過長會使測定結果偏高，水浴加熱時間短、滴定過程的試樣溫度過高或過低都會造成測定結果偏低，整個滴定過程采取慢-快-慢的滴定速度，在2分鐘內完成，滴定時間過長會使測定結果偏高[6]。

5 儀器設備的檢定（校準）和維護

5.1 檢測結果及數據的準確性

對計量溯源性有要求的、對監測結果的準確性或有效性有影響的儀器設備需經檢定或校準，在檢定或校準后應確認其是否滿足監測技術要求后方可使用。確認方式、過程、原始數據和確認結果應予以記錄。應確保校準結果產生的修正信息在監測結果及相關記錄中加以利用并備份和更新，確認后方可使用。

5.2 監測儀器使用規范

所有儀器設備（包括對監測結果有影響的輔助設備）均應有狀態標識卡。維修后的儀器設備經檢定、校準或核查表明其能正常工作后方可投入使用。監測儀器設備應有專人管理并由經過授權的人員操作，在使用時應及時填寫使用記錄。儀器設備操作規程或作業指導書應受控并現行有效，便于操作人員使用。

5.3 多方位證實檢測結果

對儀器狀態不穩定、使用頻率高、使用條件惡劣、因操作人員失誤造成儀器過載等儀器設備進行期間核查，需要實施期間核查的儀器設備應包括但不限于：pH計、紅外分光光度計、原子吸收分光光度計、離子色譜儀等。通常使用有證標準物質、使用儀器的附帶設備進行核查、儀器設備比對、使用不同的監測方法比對、采用一些質控措施等進行期間核查，如：化學分析儀器可采用有證標準物質核查；pH計、電導儀等使用定值溶液核查；電子天平用自帶的標準工作砝碼核查；在多臺相同或類似儀器之間或更高精度的儀器進行比對；溶解氧儀可使用典量法比對；采用加標回收或單點自校等方法進行核查等。期間核查后，應對核查結果進行分析和評價，如果查實儀器出現偏差，應根據情況對儀器進行維護或校準，分析偏差對以前測試產生的影響，填寫不符合報告并采取一定的糾正措施，要證實結果滿足要求時方可投入使用。

5.4 做好儀器維護和記錄

儀器設備使用前后應保持清潔，對關鍵性能指標進行核查并記錄，定期對儀器設備進行保養維護，認真填寫維護記錄。

6 數據處理與報告簽發

測試結果有效位數的取舍、異常值的判斷與消除方法、誤差的計算、測試數據的記錄、刪改等要按相應的標準規定執行。樣品測試結果的小數位數與方法檢出限的有效位數保持一致，未檢出結果計算平均值時按檢出限的一半參與計算。原始記錄一律不得用鉛筆書寫，個人不得保存原始記錄。環境監測機構報出的測試結果要經過三級審核，各級負責人簽字后方為有效。各種原始記錄與測試報告，一律要按照國家規定使用法定計量單位。最終結果的發出，應經過授權簽字人簽發，未經授權簽字人不得簽發[7]。

7 質量監督

為避免對質量系統和監測工作的質量產生不良影響，確保監測與分析質量能夠達到質量系統規定的要求，使整個監測過程處于受控狀態，監測機構必須加強對監測人員及其監測過程的質量監督，監督范圍包括從采樣、分析到監測報告形成的全過程。環境監測所涉及的工作內容要以滿足工作需要為原則，以文件方式任命不同工作性質的質量監督員，制定質量監督工作程序，明確質量監督員的任職條件、工作職責和工作要求，制定年度質量監督計劃，質量監督員應隨時監督監測與分析測試全過程，以確保整個監測與分析的質量。還要根據實際情況確定質量監督的重點，做好質量監督記錄，最后形成質量監督報告。監督內容主要包括以下幾點：

（1）人員配置與人員資格是否滿足監測工作要求。

（2）儀器設備的使用是否在檢定或校準有效期內，狀態標識是否完整，儀器設備的運行情況是否良好，檔案管理是否規范。

（3）環境條件是否可以保證人員和設備的安全，監測工作環境條件是否滿足監測工作需要和儀器設備等對環境條件的要求。

（4）監測全過程是否按標準規范執行，監測過程使用的監測方法是否現行有效。

（5）樣品是否適合于要進行的監測活動，樣品標識是否符合相關要求。

（6）監測過程中的各種原始記錄是否符合相關要求，其數據是否正確，監測報告編號是否具有唯一性，監測報告是否規范化。針對可疑結果，要核查監測、分析，執行的標準是否正確，監測結論是否準確等。

8 結語

環境監測水質分析的質量保證在水環境監測工作中具有很重要的意義，可以確保水質分析監測結果的準確性，為碧水保衛戰的全面推進、保護飲用水源地的飲用水安全、保證水環境質量的持續改善提供有力依據，還可以輔助我們更好地治理水環境，保護水資源，為營造優美生態環境起到極好的推動作用。