張毅,孫健,岳瑞雪,朱紅,張文婷,馬晨,鄧少穎,鈕福祥
(江蘇徐淮地區徐州農業科學研究所,江蘇 徐州,211131)
隨著農業產業結構的調整,甘薯產業化進程加快推進。不再作為果腹食物的甘薯,人們對其食味品質的要求日益提高;同時隨著大眾保健意識的提高和對食品安全的關注,越來越多的人開始追求零添加和原汁原味的制品。烤制作為一種最普遍的加工方式,美拉德和焦糖化反應能使甘薯產生誘人的色澤和香氣,成品多見于市井作坊,但烤制環境、產品口感等往往無法保證,也難以實現周年供應。因此,篩選優質的甘薯在適當條件下烤制后速凍,制作成的冰烤薯既延長了產品的貨架期,又保證了品質的統一,提高了消費者的滿意度。
冰烤薯香甜軟糯,但風味品質受品種、種植地、生育期、烘烤溫度、烘烤時間、速凍條件等多種因素影響[1-2],因此風味研究和感官評價將對產品的改良和工業化生產有著重大意義。風味的研究主要包括色澤、味道、氣味和色澤方面,電子眼和色差儀可以準確讀取色差值;味道的評價通常采用感官評價和氣相色譜-質譜聯用法,隨著檢測手段的進步,電子舌模擬人舌功能,以低選擇性、非特異性和交互敏感性的多傳感器陣列為基礎,檢測樣品的整體特征響應信號,消除感官評價主觀差異,已逐漸應用于甘薯制品的研究[3];氣味的分析主要通過電子鼻[4]和頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜測定[5],兩者分析結果相近。感官評價方面,風味輪是一種十分簡潔易懂的描述詞系統,可以將產品風味特征形象的表現出來,方便專業人員與消費者之間進行交流溝通[6]。國內外在食品風味輪感官評價方面已開展廣泛的研究[7],而目前針對甘薯產品感官品質分析的研究多基于簡單描述法[8],各研究結果之間難以進行有效地比較分析,因此冰烤薯風味輪的繪制及感官評價方法的探究將進一步推動冰烤薯產品的研究和開發。
定量描述感官評價(quantitative descriptive analysis, QDA)法和快速描述感官評價(check-all-that-apply, CATA)法是分別采用優選評價員和消費者評價員對產品感官品質進行描述分析的方法[9]。QDA法是一種描述產品感官屬性的數字化感官評價方法,已成功應用于奶酪[10]和各種飲品[11]中。通過接受過培訓的評價員在直線標度尺上標記對描述詞的感知強度,從而可以量化產品感官屬性,該法適用于建立樣品穩定性以及控制質量的研究;CATA法則是以消費者評價員代替優選評價員的一種評價方法,因其高效、短時、靈活和低成本的優勢在食品領域得到廣泛實踐,已成功應用于莧菜[12]和冷萃咖啡[13]等產品。CATA問卷包含一個與產品感官特性相關的描述詞列表,消費者在問卷中選出適合描述樣品的描述詞,該方法不需要對評價人員進行專業的培訓和維護,能夠節約大量的時間和成本;但感官特征強度無法獲取。CATA法進行過程中引入9點標度法對樣品的接受程度進行量化賦值,還能夠直接反映消費者的喜好[14]。
本研究通過化學分析結合電子舌和頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜對樣品的營養成分、滋味和氣味成分進行檢測。在構建冰烤薯風味輪基礎上,確定產品風味輪廓的主要描述詞,建立相應的感官評價方法,采用QDA和CATA兩種方法對冰烤薯的感官特性進行分析,以期篩選出不同產品間的品質差異,通過消費者總體接受度檢驗明確消費者的喜好,從而更好地滿足市場和消費者需求,推動甘薯加工產品提檔升級。
甘薯,中國農業科學院甘薯研究所提供,本次試驗的10個甘薯品種在相同土壤、氣候、栽培及管理條件下統一收獲,收獲后12 ℃貯藏;耐熱α淀粉酶和淀粉葡萄糖苷酶、2-嗎啉乙磺酸乙磺酸、三羥基甲基氨基甲烷、硅藻土,美國HEOWNS公司;甲基橙、甲基紅、溴甲酚綠、無水乙醇、NaOH、HCl、HNO3、H2SO4、CuSO4、K2SO4、H3BO3、Na2HPO4·12H2O、KH2PO4、丙酮、草酸銨等試劑均為國產分析純,國藥集團有限公司;可溶性糖含量檢測試劑盒(BC0035),北京索萊寶科技有限公司;陰離子和陽離子溶液、內部液、參比溶液、6種味覺標準溶液,日本Insent公司。
JF-168烤箱,北京富佳偉業機械制造有限公司;XOCSL-120F超聲波速凍冷柜,南京先歐儀器制造有限公司;CM-5分光測色計,日本柯尼卡美能達公司;Multiskan FC酶標儀,美國賽默飛世爾公司;Avanti J-26XP高效離心機,美國內科曼庫爾圖公司;FE20 pH計,德國IKA公司;FA124T電子天平,上海力辰公司;F6010CN馬弗爐,北京易安科儀;DHG-9920A烘箱,上海一恒公司;SA402B電子舌,日本Insent公司;Agilent Technologies 7000 GC/MSTiple Quad三重四級桿氣質聯用儀,美國安捷倫公司。
1.2.1 樣品選擇
試驗材料于2022年5月16日栽插,10月12日收獲,生育期150 d,貯藏30 d后,選取薯皮光滑,薯塊無畸形、無創傷、無開裂、無蟲傷、無病害,重量約300 g的典型薯塊制備冰烤薯[2]。
1.2.2 樣品制備
去除待測薯塊表面泥土污漬后放入預熱好的烤箱,烘烤溫度200 ℃,烘烤時間 60 min[8],結束烘烤后迅速置入超聲波速凍冷柜,速凍好的冰烤薯置于-20 ℃保存,恢復室溫后橫向切半,一半測定營養成分,一半進行感官評價。
1.2.3 營養成分測定
蛋白質、脂肪、膳食纖維含量和干物質率的測定采用美國分析化學家協會的標準方法[15];可溶性糖含量按照試劑盒說明書步驟測定;分光測色計記錄橫切面L*、a*和b*3個色值。
1.2.4 感官評價專家選擇和培訓
按照國家標準GB/T 16291.1—2012 《感官分析 選拔、培訓與管理評價員一般導則 第1部分:優選評價員》,招募有品鑒能力的評價人員,對評價員進行選拔、培訓與管理。經過初篩、復篩,對通過選拔的品嘗測試人員進行感官培訓及20 h以上的強化訓練,最終建立10人的感官評價專家組。配置不同描述詞的參照樣(表1)應用于冰烤薯場景,經專家組討論確定強度I,部分參照樣參考徐錫明等[16]制備方法。

表1 冰烤薯描述詞參照樣
1.2.5 電子舌檢測方法
1.2.5.1 樣品預處理
分別稱取樣品50 g,加入250 mL蒸餾水打成漿狀,3 500 r/min離心15 min,過濾,取澄清上清液備用。
1.2.5.2 傳感器活化
參考朱紅等[3]方法活化6根脂質膜傳感器(AAE、CA0、CT0、C00、AE1、GL1)和3根Ag/AgCl參比電極,其中咸味傳感器、澀味傳感器、鮮味傳感器、苦味傳感器、酸味傳感器和參比電極活化24 h;甜味傳感器和參比電極活化48 h。
1.2.5.3 電子舌的測定
參比溶液為KCl和酒石酸的混合溶液,是用來模擬人體口腔中只有唾液時的狀態,所有樣品均以參比溶液作為對照。每個樣品測量前后,將傳感器進行清洗和標準化;每個樣品平行測定3次。
1.2.6 揮發性風味成分檢測方法
1.2.6.1 萃取頭老化處理
第一次使用時,將50 μm DVB/CAR/PDMS復合萃取頭在氣相色譜進樣口老化30 min。
1.2.6.2 萃取條件
將裝有樣品的萃取瓶放置在自動進樣器上,孵化溫度70 ℃,頂空吸附萃取時間50 min,結束后,250 ℃解吸附5 min,同時啟動儀器收集數據。
1.2.6.3 氣質聯用儀參數設定
HP-5MS色譜柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm);載氣He,流速1.0 mL/min,進樣方式自動進樣,進樣口溫度250 ℃,接口溫度250 ℃。溫度設定:起始溫度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min升溫速率升至110 ℃保持1 min;以5 ℃/min升溫速率升至250 ℃保持2 min;以30 ℃/min升溫速率升至280 ℃保持1 min。質譜條件:電離方式EI;電子能量70 eV;離子源溫度250 ℃;掃描質量范圍33~650m/z。
1.2.7 冰烤薯風味輪的研究方法
1.2.7.1 冰烤薯食味感官風味輪的建立
參考孔祥偉等[6]研究:專家組通過頭腦風暴,初步給出冰烤薯樣品嗅覺、觸覺和味覺等相關感官描述詞,通過反復討論對描述詞進行合并和刪除,對最終得到的描述詞進行歸類,繪制冰烤薯風味輪。
1.2.7.2 冰烤薯風味輪廓描述詞的選擇
利用冰烤薯風味輪所得到的感官描述詞,對10個冰烤薯樣品進行定量描述分析,按照強度進行評分(0表示未能感覺到;1表示最低強度;5表示中等強度;9表示最高強度;部分描述詞強度參照樣見表1)。參照國際標準ISO 11035—1994,通過對專家組評價樣品所得的強度評分,幾何平均值M計算如公式(1)所示。
(1)
式中:F,描述詞實際被述及的次數占總次數的百分比;I,描述詞的強度和占最大可能強度的百分比。
根據M值和方差分析對描述詞進行篩選,并對篩選出的描述詞進行主成分分析[17]。
1.2.8 冰烤薯風味輪的應用
1.2.8.1 定量描述感官評價法的建立
根據已構建的風味輪,建立適合冰烤薯感官評價的QDA[18]。選擇從事甘薯專業研究的10名評價員組成優選評價員小組,根據風味輪廓描述詞建立的感官屬性描述詞匯表;采用9點標度(1表示最低強度;9表示最高強度)對上述描述詞進行強度評價。
1.2.8.2 快速描述感官評價法的建立
根據已構建的風味輪,建立適合冰烤薯感官評價的CATA[18]。選擇40名無評審背景知識的消費者組成消費者評價小組。試驗開始前,對普通消費者進行試驗所需的流程介紹以及品嘗方式的基本知識培訓??焖倜枋龇治龇ㄕ{查表包含了風味輪中的全面風味描述詞,消費者選擇上述描述詞對樣品進行全面描述;消費者接受度檢驗采用9點喜愛標度(1表示非常不喜歡,9表示非常喜歡)[19]對樣品的整體喜好度進行勾選。
采用DPS V9.01軟件對營養成分數據進行統計分析和相關性分析,同行樣品間小寫字母不同表示具有顯著性差異(P<0.05);采用SPSS V18.0軟件對感官評價數據進行方差分析和主成分分析;對QDA所得數據進行單因素方差分析和多重比較分析;并對CATA法得到的描述詞頻率進行Cochran’s Q檢驗。
2.1.1 冰烤薯的皮色肉色及主要營養成分
對10個品種冰烤薯樣品的皮色肉色、主要營養成分及烤制得率進行分析(表2)。10個參試樣品覆蓋目前市售主要的高端優質鮮食品種,肉色主要分為三類,2種橙紅色、7種黃色和1種紫色。由于品種差異,不同品種冰烤薯的營養成分及烤制得率具有一定差異,可溶性糖含量為16.08%~25.93%;蛋白質含量為0.65%~2.45%;脂肪含量均小于0.31%;膳食纖維含量為1.69%~2.76%;干物質率差異較大,最小值為21.07%,最大值為40.68%。

表2 冰烤薯的皮色肉色及主要營養成分
2.1.2 冰烤薯電子舌滋味分析
通過電子舌的6個傳感器檢測,獲得了10個不同品種冰烤薯的6種先味信號值(甜味、酸味、苦味、澀味、鮮味和咸味)和3種回味信號值(苦味回味、澀味回味和鮮味豐富度)。如圖1所示,不同品種冰的烤薯除咸味之外,其他指標間都存在顯著差異(P<0.05),所有樣品的酸味均為負值,而苦味回味、澀味、澀味回味、鮮味豐富度和咸味的響應值都很低。S6的甜味最高,苦味最低;S7、S8和S1甜度次之,說明這幾個品種冰烤薯食味品質相對優秀。S10的鮮味最高,但苦味最高,說明該品種冰烤薯適合進行風味修飾或復配研究。電子舌雷達圖將冰烤薯的滋味量化成了6種基本味覺值,一定程度上反映了冰烤薯的味感特征,但冰烤薯的整體滋味復雜,還需要通過感官評價進行描述和細分。

圖1 冰烤薯電子舌滋味雷達圖
2.1.3 冰烤薯揮發性風味成分分析
甘薯烤制過程中,淀粉會酶解成還原糖,糖類與氨基酸在高溫下發生美拉德反應生成一系列揮發性的風味物質。本次試驗一共檢測出77種揮發性化合物,包括烴類41種、醇類10種、醛類7種、酮類3種、苯環類12種、雜環類4種。烴類化合物包括烯烴類和烷烴類2類,主要產生自脂肪酸氧自由基的均裂[20],是揮發性風味物質中含量相對較高的一類化合物(表3),其中S2、S10、S9和S7相對含量高于其他品種。醇類化合物的風味閾值較高,對風味貢獻相對較少,除S1和S9外,其余品種相對含量均較低。醛類化合物為美拉德反應的主要產物之一,多具有脂肪、奶油或油炸香[21],S5、S2、S4和S7含量較高,對風味的產生具有一定作用,另外醛類物質與其他物質具有重疊的風味效應[22]。酮類化合物也是脂肪氧化和美拉德反應的產物,主要起輔助作用,僅S2和S5檢測出的含量相對較高。苯環類化合物由于其獨特的結構一般都具有香甜味,對整體風味有一定的貢獻[23],S3、S2和S4具有較高含量。含氮、氧雜環類化合物普遍存在于烘烤堅果中,多呈現堅果香味和焦糖香氣,冰烤薯中糠醛和糠醇含量較高,可賦予產品焦糖的香韻。

表3 冰烤薯揮發性風味成分的相對含量 單位:%
2.2.1 風味感官描述詞的獲取
經過3次感官描述評價,共獲得嗅覺描述詞9個、觸覺詞12個、味覺描述詞31個。對上述描述詞進行篩選,刪除主觀術語、定量術語、出現頻率較低的描述詞,整合相近詞語(如:栗子香和板栗香,刪除栗子香;有筋、有纖維和粗糙,刪除有筋和有纖維;泥土氣和生腥氣,刪除泥土氣等)。經專家組討論最終獲得描述詞:嗅覺6個、觸覺6個、味覺18個。盡管視覺感官也會影響評價結果,但不適宜作為一種風味組成成分,故本次不涉及視覺感官評價。
2.2.2 風味輪的繪制
經多次研究討論,繪制完成冰烤薯風味輪(圖2)。

圖2 冰烤薯風味輪
內層為嗅覺、觸覺和味覺3大類。嗅覺即為氣味,最外層描述詞共6個,包括板栗香、南瓜香、胡蘿卜香、清香、焦香和生腥氣。觸覺即為口感,最外層描述詞共6個,包括細膩、粗糙、干面、粉糯、軟糯和稀軟。味覺包括綜合口味、基本味和回味3類,末端具象的描述詞共18個,基本味分為甜、酸、苦、鮮和咸;綜合口味包括板栗味、南瓜味、胡蘿卜味、焦糖味、奶香味、蜂蜜味、芋香味、水果味、果脯味、煙熏味和草藥味;回味分為綿長和短暫。
在風味輪的基礎上選擇特征描述詞用來描述冰烤薯感官基本特征。幾何平均值M表示描述詞的重要程度,方差越大表示樣品間風味屬性差異越大,保留M值大于0.1且變異系數較大的詞匯,最終篩選出4個嗅覺描述詞,5個觸覺描述詞和7個味覺描述詞作為特征描述詞(表4)。
2.3.1 嗅覺描述詞的選擇
對表4的嗅覺描述詞進行主成分分析,結果見圖3。PC1與PC2累計貢獻率達到75.63%,說明這些描述詞可以完整地反映出冰烤薯的嗅覺屬性,互相之間不能作為替代。因此嗅覺的描述詞最終定為焦香、南瓜香、板栗香和胡蘿卜香4個。

a-嗅覺;b-觸覺;c-味覺
2.3.2 觸覺描述詞的選擇
對觸覺描述詞進行主成分分析,PC1與PC2累計貢獻率達到73.21%,其中細膩和軟糯圍繞在稀軟附近,而粉糯和干面分布較散,這5個描述詞能夠較好反映出觸覺屬性。
2.3.3 味覺描述詞的選擇
對味覺描述詞進行主成分分析,PC1與PC2累計貢獻率達到70.44%,能夠基本反映原數據的情況。其中甜味和焦糖味相關性較高,板栗味、南瓜味、果脯味較為分散。結合M值與方差選擇這7個描述詞作為冰烤薯的嗅覺風味描述詞較為恰當。
2.4.1 定量描述感官評價的建立
通過在風味輪的基礎上選擇特征描述詞,制作QDA法調查表(表5);統計10名優選評價員的打分,對結果進行單因素方差和多重比較分析。如表6所示,16個描述詞對于不同樣品均有顯著差異。對比表6和圖1可以發現,定量描述感官評價與電子舌檢測結果的符合度較高。定量描述感官評價中,S6、S8和S1的甜味排前三位,而S10相對較低,說明紫甘薯的甜味略有不足,電子舌檢測結果也顯示S6、S7、S8和S1的甜味相對較高。與電子舌相比,感官評價存在一定主觀性,但建立在風味輪基礎上的定量描述獲取的信息更豐富。S6、S1、S7、S8和S2的細膩程度區別于其他樣品,與表2測定結果中膳食纖維含量呈負相關;S6和S7口感最為軟糯,S1口感更稀軟,S10口感偏粉糯, S10、S3和S4干面程度更高,與干物質率呈正相關。S1和S2由于β-胡蘿卜素含量較高,南瓜味、胡蘿卜味和南瓜香、胡蘿卜香特性區別于其他樣品;S3、S9和S4以板栗味和板栗香區別于其他樣品;焦香和焦糖味與美拉德反映有關,甜度越高的樣品其焦香和焦糖味也越濃。4個日本品種S6~S9的果脯味顯著區別于其他樣品,屬于日本選育的品種一大特性。

表5 定量描述分析法調查表

表6 定量描述分析法方差分析結果
2.4.2 快速描述感官評價法的建立
根據已構建的風味輪,建立適合冰烤薯快速感官評價的CATA法,調查表如表7所示。為了直觀地展示描述詞的差異顯著性,對CATA法中30個描述詞被提及的頻率進行Cochran’s Q檢驗,結果表明(表8),不同品種冰烤薯樣品中有14個特征描述詞有顯著性差異。被選擇頻率較高并且與其他樣品有高度顯著差異的描述詞主要包括板栗香、板栗味、南瓜香、南瓜味、稀軟、焦糖味。針對顯著性差異高的描述詞,消費者能夠區分出不同品種冰烤薯樣品間的差異并判斷出差異的具體屬性。對消費者喜好度檢驗數據分別進行方差分析,10種冰烤薯的總體喜好度平均值如表9所示,消費者對這10種冰烤薯樣品的喜好度排序為S6>S1=S8>S7>S9=S4>S2>S5>S3>S10,盡管消費者對各種冰烤薯的喜愛程度相似,但總體上S6、S1和S8明顯優于其他樣品。

表7 快速描述感官評價法和消費者總體接受度調查表

表8 快速描述感官評價法建立的風味描述詞及被提及的頻率統計

表9 冰烤薯樣品總體喜好度均值
不同品種、烘烤和速凍工藝對冰烤薯的風味品質都有一定影響。不同甘薯品種烘烤后的理化、感官、質構特性等指標均有一定差異[24],但過高的溫度和過長的時間會產生焦味和酸味,對風味產生不良影響。前人研究發現[25],200 g左右的甘薯最佳烘烤工藝是200~220 ℃的烘烤溫度下,烘烤時間在1~2 h,可獲得最佳的感官綜合評價,本次試驗采用統一的烘烤條件為200 ℃、1 h,除個別樣品出現表皮破裂外,大部分樣品外觀完整,口感較好。而凍結過程中冰晶體的尺寸和分布,也造成產品解凍后汁液流失、結構坍塌等問題,本次試驗將烤制好的樣品統一采用超聲速凍,樣品解凍后形態完整,食味品質保持穩定。糖、蛋白質和脂肪等營養成分是氣味形成的物質基礎,也是不同品種冰烤薯揮發性風味成分組成與含量差異的初始來源,本次試驗通過頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜共檢測出6大類,77種揮發性化合物,不同品種冰烤薯的揮發性風味成分和含量存在一定的差異,其中含量較高的烴類、醛類和雜環類化合物共同作用構成了冰烤薯獨特的風味,能夠較好地區分不同品種冰烤薯風味的差異。電子舌結果發現,苦味回味、澀味、澀味回味、鮮味豐富度和咸味的響應值都很低,不同品種的冰烤薯主要區別在于甜味、苦味和鮮味。感官評價結果與電子舌結果相類似,甜味為樣品品嘗到的最基本味道;紫薯型樣品具有苦味,可能是樣品中花青素含量較多造成的;值得注意的是,電子舌酸味信號值均為負值,感官評價發現酸味多來源于烤焦的表面,趙祥穎等[26]研究表明,甘薯皮層部分對甘薯特征香氣的形成至關重要,因此冰烤薯特征香氣的生成機制及對品質的影響值得進一步研究。冰烤薯的咸味可能與種植環境有關[16];鮮味一般與氨基酸類和有機酸類物質含量有關;澀味曾被認為是一種味覺,其實質是某些特殊分子(如單寧等)與舌頭上受體蛋白質結合后產生摩擦與收斂的感覺,屬于觸覺,但此次評價中并未品嘗出。
通過理化指標、電子舌和頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜測定檢測,準確地反映出不同冰烤薯制品整體的品質特性,雖然設備檢測結果在準確性和客觀性方面有優勢,但在信息量的獲取上存在著一定的局限性,與感官評價可以起到互補的作用。本試驗表明理化指標、電子舌和氣相色譜-質譜的檢測結果與定量描述、快速描述感官評價結果的符合度較高,紅瑤、煙薯25和鳴門金時甜度高,苦味小,市場接受度較高,可以作為冰烤薯的原料;徐紫薯8號富含花青素,適合有的放矢的進行風味修飾或復配研究;煙薯25和心香的雜環類化合物含量較高,與焦香味描述一致,而普薯32、高系12和瑪莎莉的烴類和醛類化合含量較高,可能與南瓜香、板栗香和胡蘿卜香有關。
風味輪的構建為冰烤薯感官屬性的描述語體系提供統一標準[27],從而加深了人們對產品風味的認識。值得注意的是,受本次樣品數量限制,不能完全包含全部甘薯品種冰烤薯產品所具備的風味感官特征,因此需要不斷增加試驗品種以完善冰烤薯風味輪的發展。基于風味輪構建的2種評價方法為產品的感官評定提供了參考方案,QDA法能夠準確區分感官特征強度差異且能夠對感官屬性進行細化及量化,但也存在一定的局限性,例如培訓評價員小組存在增加成本、消耗時間長的缺點;CATA法能夠相對快速、低成本地從消費者中獲取感官特征差異,但無法評價感官特征強度,同時開展的消費者喜好度檢驗則可以直接了解消費者對冰烤薯的偏好性。2種方法可應用于不同場景,為甘薯加工企業深入了解產品特性和提供消費者偏愛的產品提供不同方向的信息,從而更好地促進冰烤薯市場的繁榮。