硬質金屬容器校準方法探討

劉寧 龔樂 張勇

1. 漢中市質量技術監督檢驗檢測中心 陜西 漢中 723000；

2. 商洛市計量測試所 陜西 商洛 723600

引言

為了及時補充技術規范的空白，漢中市質量技術監督檢驗檢測中心根據《陜西省市場監督管理局關于同意制定<硬質金屬容器校準規范>的批復》制定《硬質金屬容器校準規范》，完成時間為2021年10月[1]。《硬質金屬容器校準規范》以理論基礎和實際模型為研究出發點，制定了校準規范的主要內容，其中包括[2]：①硬質金屬容器的適用范圍：適用于無創自動測量血壓計檢定裝置的配套設備硬質金屬容器的校準；②對硬質金屬容器的工作用途及組成進行了概述：硬質金屬容器是材料為金屬的一種容器，作為無創自動測量血壓計檢定裝置配套設備，主要用于血壓示值重復性等檢定項目。硬質金屬容器一般由主體、帶溢出孔的蓋子兩部分組成。硬質金屬容器規格為100mL、500mL兩種；③在計量特性中，對硬質金屬容器的容量示值誤差做出了明確要求；④明確了校準的環境條件及校準所需的標準器及主要配套設備：符合規范要求的電子天平和溫度計；⑤確定了硬質金屬容器的校準項目及校準方法，規定了校準結果的處理和校準周期的相關要求。該基本適用于目前社會生產生活中各種類型的硬質金屬容器，保障了地方相關行業在產品生產以及實驗中，相關設備使用的準確性和穩定性。

1 概述

硬質金屬容器是無創自動測量血壓計檢定裝置中的主要設備之一，主要由主體和溢出孔蓋子兩部分組成，實物圖和結構如圖1。

2 計量特性

2.1 氣密性

空氣泄漏導致的壓力變化應不大于0.8kPa/min。

2.2 容量誤差

最大允許誤差：±5%。

注：以上計量特性不用于合格性判別，僅供參考。

3 校準條件

3.1 環境條件

3.1.1 溫度：（20±5）℃；相對濕度：≤80%。

3.1.2 校準介質為純水（蒸餾水或去離子水），應符合GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求。

3.1.3 水溫與實驗室環境溫度之差不得大于 2℃。

3.2 測量標準及其他設備

硬質金屬容器的測量標準及其他設備見表1。

表1 氣密性實驗數據單位：kPa

表1 測量標準及其他設備一覽表

4 校準項目和校準方法

4.1 外觀

目視檢查硬質金屬容器外觀，應無銹蝕，溢出孔無破損以及影響測量質量的其他缺陷。

4.2 氣密性

4.2.1 用膠管把硬質金屬容器與壓力發生器連接，如圖2所示。

圖2 氣密性測試示意圖

4.2.2 用壓力發生器對硬質金屬容器加壓至40kPa，穩壓1min后開始記錄壓力，過5min后再記錄壓力，以前后兩個壓力之差除以5min得到氣密性值。

4.3 容量誤差

4.3.2 打開溢出孔蓋子，將純水注滿硬質金屬容器，擰緊溢出孔蓋子，擦干溢出的水分，稱取其總質量。

4.3.3 按公式（1）計算硬質金屬容器在標準溫度20℃時的容量：

其中：

K(t) — 純水溫度為t時所對應的修正系數，cm3/g。

由公式（1）求出被校硬質金屬容器在20℃時的容量。

4.3.4 排空硬質金屬容器內的純水，重復4.3.2步驟，硬質金屬容器2次容量的差值應不超過最大允許允差的1/4，取2次測量結果的平均值，按公式（2）計算容量誤差δ。

其中：

V0— 被校硬質金屬容器的標稱容量，mL；

5 校準結果表達

5.1 校準結果處理

經校準的硬質金屬容器出具校準證書，校準證書應符合JJF 1071—2010中5.12的要求，并給出校準項目名稱和測量結果以及擴展不確定度。

5.2 校準結果的不確定度

經校準的硬質金屬容器校準結果的不確定度按JJF 1059.1－2012的要求進行評定。

5.3 校準證書應至少包括以下信息[3]

①標題：“校準證書”；②實驗室的名稱和地址；③進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；④證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；⑤送校單位的名稱；⑥被校對象的描述和明確標識；⑦進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；⑧如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；⑨校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；⑩本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；對校準規范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識；校準結果僅對校準對象有效的聲明；未經校準實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。

6 復校時間間隔

建議復校時間間隔不超過12個月。

由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的。因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。

7 試驗結果

7.1 氣密性實驗數據

實驗方法：用壓力標準器對硬質金屬容器加壓至40kPa，穩壓1min后開始記錄壓力示值，過5min后再記錄壓力示值，以前后兩個壓力示值之差除以5min得到氣密性值，應符合空氣泄漏導致的壓力變化應不超過0.8kPa/min。實驗數據如下表1。

7.2 硬質金屬容器示值誤差實驗結果

實驗說明：硬質金屬容器100mL、500mL各1個。按照本文要求實驗的環境條件實驗室環境溫度：20℃±0.2℃，水溫20℃±0.5℃，恒溫時間6h。實驗數據如下表2。

表2 硬質金屬容器示值誤差實驗結果

8 結束語

本文指出了硬質金屬容器的校準方法，并依據此方法做了相關實驗，給出了實驗數據，有利于各計量檢定機構進行該項目的校準。