鈍化鐵硅鋁合金吸波材料的吸波性能

摘要：為了研究鐵硅鋁合金顆粒表面鈍化殼層對吸波性能的影響，采用純氧熱處理法在不同溫度下對鐵硅鋁合金顆粒進行原位鈍化， 對鈍化前、后粒子的微觀結構、殼層成分、電磁性能和吸波性能進行表征與分析。結果表明： 當熱處理溫度為500 ℃時，合金粒子表層形成以Al₂O₃·SiO₂為主要成分的薄殼層；鈍化合金顆粒不僅保持良好的軟磁性能， 而且電阻率顯著增大，復介電常數減小約50%，復磁導率稍有增大，導致吸波材料的阻抗匹配和吸收損耗能力顯著增強； 利用鈍化鐵硅鋁合金吸收劑以質量分數為66.7%的填充率所制得厚度為2 mm的吸波材料具有在頻率為0.9～2.06 GHz內吸收損耗大于6 dB的吸收性能，頻率1.35 GHz處最大吸收損耗為7.5 dB。

關鍵詞：吸波材料；鐵硅鋁合金；鈍化；阻抗匹配；吸收損耗

中圖分類號：TB34

文獻標志碼：A

開放科學識別碼（OSID碼）：

Microwave Absorption Performance of Passivated Fe-Si-Al Alloy Materials

WANG Yuhang， LI Wei

（a. School of Materials Science and Engineering， b. State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing，

Wuhan University of Technology， Wuhan 430070， Hubei， China）

Abstract： To study the effects of passivated shell of Fe-Si-Al alloy particles on microwave absorption performance， in-situ passivation of Fe-Si-Al alloy particles was carried out by using pure oxygen heat treatment method at different temperatures. Microstructure， shell composition， electromagnetic properties， and microwave absorption performance of particles before and after passivation were characterized. The results show that Al₂O₃·SiO₂ is the main component of the thin shell formed on the surface of the particles by using heat treatment at 500 ℃. The passivated particles maintain good soft magnetic properties， their resistivity increase significantly， their complex permeability is reduced by 50% and the permeability is slightly increased， thus the matching impedance and absorption loss of the absorbing materials are enhanced. The passivated Fe-Si-Al alloy absorbent can be used to prepare the absorbing materials with thickness of 2 mm with mass fraction of 66.7%， which has the absorption performance of more than 6 dB in the frequency of 0.9-2.06 GHz， and the maximum absorption loss is 7.5 dB at frequency of 1.35 GHz.

Keywords： absorbing material; Fe-Si-Al alloy; passivation; matching impedance; absorption loss

收稿日期：2022-06-02 網絡首發時間：2023-07-19T10∶25∶06

基金項目：國家自然科學基金項目（52071239，51521001）

第一作者簡介：王宇航（1997—），男，湖北鄂州人。碩士研究生，研究方向為電磁吸波材料。E-mail：sagittarius@whut.com.cn。

通信作者簡介：李維（1983—），男，湖南永州人。研究員，博士，博士生導師，研究方向為電磁吸波材料。E-mail：wellee@whut.edu.cn。

網絡首發地址：https：//kns.cnki.net/kcms2/detail/37.1378.N.20230718.2105.004.html

吸波材料是一類形式多樣、應用廣泛的軍民兩用重要材料。與厚度達到幾十毫米的結構型吸波材料相比，吸波涂層、片材等薄層吸波材料的厚度通常限制在幾毫米甚至亞毫米量級^［1-3］，給它們的吸波性能提升帶來了極大的挑戰。根據Rozanov等^［4］的理論預測，限制厚度對材料的磁導率的要求更高，尤其是工作頻率處于微波低頻段時，因此有關薄層吸波材料的研究多集中在X波段（頻率為2～4 GHz）和更高頻率。對于進一步拓寬吸波涂層等吸波材料的工作頻段至微波低頻段，例如在無線通信中非常重要的L 波段（頻率為1～2 GHz）和S波段（頻率為2～4 GHz），研究者們進行了初步嘗試和探究。研究^［5-8］表明，在微波低頻段內獲得較大的磁導率可以實現更優異的吸波性能，鐵硅和鐵硅鋁等軟磁合金的矯頑力小，飽和磁化強度大，因此在低頻段具有較大的磁導率。此外，在實際應用中，通常采用片狀而非球形的軟磁合金顆粒作為低頻吸收劑，通過增強形狀各向異性來突破Snoek極限，獲得較大的磁導率^［9］，但是，片狀粒子容易相互搭接、重疊形成導電網絡，導致復介電常數激增，極大地加劇了阻抗失配。為了提高阻抗匹配和吸收損耗，吸波材料必須具有高磁導率和與之相對應的介電常數，其中復介電常數需要被有效的調控，保證其與復磁導率有效匹配。學者們采用聚合物^［10-12］和氧化物^［13-15］作為包覆物制成核殼結構，利用其絕緣特性達到抑制復介電常數的目的。雖然有機化合物加工方便；但是存在耐溫性差和易腐蝕的特點，因此絕緣性強、穩定性好的無機氧化物更受關注。此外，包覆層不完整、厚度過大等問題不僅不能有效減小復介電常數，而且磁性組分減少，導致復磁導率顯著減小。如何用一種簡單方法在吸收劑表面覆蓋一層薄而密的絕緣殼層，抑制吸波復合材料的介電常數，同時盡可能保留磁導率，仍然是一個難題。

本文中通過純氧熱處理，在鐵硅鋁合金顆粒表面形成以非磁性組分的氧化物為主要成分的鈍化殼層，對不同溫度下形成的鈍化殼層的氧化成分、靜磁性能和吸收損耗性能進行分析討論，為改善鐵硅鋁吸收劑的阻抗匹配性能，進一步發揮出適用于低頻吸收的特性進行理論研究及應用探索。

1 實驗

1.1 原料

主要原材料包括：鐵硅鋁合金粉末（500 A），Si元素質量分數為9.6%，Al元素質量分數為5.4%，自制；乙醇，分析純；高純氧氣，純度大于99.9%（質量分數）。

1.2 材料制備

稱取鐵硅鋁合金粉料0.2 g，加入適量的無水乙醇，在超聲波清洗儀中超聲分散10 min。用磁鐵吸附燒杯底分離粉料和無水乙醇。隨后，將粉料置入以60 ℃ 恒溫的烘箱中烘干2 h。將粉料盡量平鋪于坩堝中，置于高溫真空管式爐內，抽真空30 min，保證系統中沒有氣氛對實驗產生影響。隨后向爐中通入高純氧氣，設置升溫速率為10 ℃/min，分別在400、500、600 ℃溫度進行熱處理。為了防止氣密性不完全而空氣進入爐中，熱處理過程中始終以體積流量50 mL/min向爐中送氣。為了保證合金粒子能完全鈍化，處理時間為2 h。最后，爐內溫度自然冷卻至室溫，取出樣品進行測試分析。

1.3 測試表征

采用場發射掃描電子顯微鏡（SEM，S-4800型，日本日立公司）對鈍化前、后的鐵硅鋁合金顆粒的微觀形貌進行表征。采用X射線衍射儀（XRD，D/MAX-RB型，日本理學公司）對鈍化前、后的鐵硅鋁合金顆粒的晶體結構和物相進行表征，掃描速率為0.02（°）/s，Cu Kα輻射（λ=1.54 ?）。利用X射線光電子能譜（XPS，ESCALAB 250Xi型，美國Thermo Scientific公司）對合金顆粒殼層元素的化學狀態進行表征。采用振動樣品磁強計（VSM，Lake Shore 7400型，美國Lake Shore公司）和測試電壓為10 V的四探針法粉末電導率測試儀（FT-8100型，中儀萬成科技有限公司）分別測試鐵硅鋁合金粉末的磁滯回線和電導率。將鐵硅鋁合金粉末以質量分數為66.7%的填充率與石蠟混合均勻并加熱，然后壓制成外徑、內徑、高分別為7、3.04、3 mm的同軸環形樣品，采用矢量網絡分析儀（VNA，Agilent N5230A型，美國安捷倫公司）測量樣品的電磁參數，測試頻率為0.1～10 GHz。

2 結果與討論

2.1 鈍化層結構與物相

經500 ℃鈍化處理的鐵硅鋁合金顆粒的微觀形貌圖像，以及鈍化前、后鐵硅鋁合金粉末的XRD譜圖如圖1所示。由圖可以看出，經過鈍化處理后，鐵硅鋁合金顆粒保持片狀結構和光滑的表面，從而反應了鈍化殼層的均勻性。未經熱處理的鐵硅鋁合金粉末的XRD譜圖上的衍射峰尖銳，結晶良好，經檢索確定為Fe₇₅Si_17.5Al_7.5（標準衍射卡片數據庫（PDF）45-1206號），符合原料的原子質量比。經過鈍化處理后，主要衍射峰的峰強和角度基本保持不變，但是鈍化前、后的合金顆粒在2θ為20°～30°內均出現微弱的衍射峰。由于硅原子以合金固溶體的形式存在鐵硅鋁合金中，因此在未處理的合金粉末的XRD譜圖上出現無定形Si（PDF 89-9055號）的衍射峰^［16］。經過鈍化后，衍射峰彌散寬化，出現Al₂O₃·SiO₂（PDF 80-0922號）的衍射峰，說明了經過500 ℃下鈍化熱處理后，合金顆粒表面形成了以Al₂O₃·SiO₂為主要成分的薄鈍化層。

為了進一步確認鈍化產物的組分，未處理的和不同溫度鈍化處理的鐵硅鋁合金粉末的XPS圖譜如圖2所示。由圖2（a）可以看出，未處理的合金中的Fe 2p_3/2譜由FeOOH峰（結合能為712.58 eV）、Fe²⁺峰（結合能為710.2 eV）和FeSiAl峰（結合能為706.17 eV）組成。FeOOH來自于合金對環境中的水分的吸附。隨著鈍化熱處理溫度的升高，Fe²⁺峰向高結合能移動且FeSiAl峰的相對強度減弱，直到當溫度達到600 ℃時，Fe²⁺峰轉變為Fe³⁺峰（結合能為710.84 eV），FeSiAl峰完全消失。這一現象表明，當鈍化熱處理溫度為600 ℃時，合金中鐵原子被氧化， 磁性組分減少，不利于獲得高磁導率。此外，當鈍化熱處理溫度為500 ℃時，Fe²⁺峰沒有發生轉變且FeSiAl峰依舊存在，說明在此溫度下鐵原子被氧化程度較小。由圖2（b）可以看出，未鈍化處理的鐵硅鋁合金的Si 2p譜由Al₂O₃·SiO₂峰（結合能為102.71 eV）、Fe₂SiO₄峰（結合能為101.78 eV）和FeSiAl峰（結合能為98.82 eV）組成。隨著鈍化熱處理溫度的提高，Si 2p譜向高結合能方向移動，但當溫度達到600 ℃時，Si 2p譜向低結合能方向移動，原因是在此溫度下氧化產物Al₂O₃·SiO₂和Fe₂SiO₄的含量先后增多。在圖2（c）中，Al₂O₃·SiO₂峰（結合能為74.21 eV）先向高結合能方向移動，隨后向低結合能方向移動，原因是隨著鈍化熱處理溫度提升，Al、Si原子率先被氧化，Al₂O₃·SiO₂的含量增多，當溫度達到600 ℃時，Fe原子開始顯著氧化，Fe₂SiO₄含量增多。從Al₂O₃·SiO₂峰對應的結合能可知，當溫度為500 ℃時，Al、Si原子被充分氧化形成以Al₂O₃·SiO₂為主要成分的鈍化殼層。已有的理論研究表明，在鐵硅合金中，當溫度達到500 ℃時，Si原子的擴散能力增強^［17-19］。此外，根據Ellingham氧勢圖^［20］，Al、Si、Fe原子先后被氧化，進一步說明在氧化擴散過程中，經過500 ℃鈍化熱處理的鐵硅鋁合金顆粒表面形成以Al₂O₃·SiO₂為主要成分的鈍化薄層。

2.2 電磁性能

圖3所示為鐵硅鋁合金粉末鈍化前、后的磁滯回線， 靜磁參數見表1。從圖、表中可以看出，鈍化熱處理對合金粉末的靜磁性能的影響較小。隨著鈍化熱處理溫度的提高，鐵硅鋁合金粉末的比飽和磁化強度不斷減小， 從120.56 A·m²/kg逐漸減小到116.58 A·m²/kg。這一變化與合金顆粒殼層組分變化相對應，由于Fe原子被氧化，磁性組分減少，因此合金顆粒的飽和磁化強度減小。矯頑力基本沒有變化，原因是鈍化熱處理并沒有對該合金顆粒的晶體結構等產生顯著的影響。隨著熱處理溫度的提升， 合金顆粒的電阻率從0.094 Ω·cm迅速提升至12.21 Ω·cm，隨后緩慢提升至15.62 Ω·cm。由于合金顆粒表面鈍化層減弱了顆粒表面電子的躍遷和傳遞， 使得顆粒難以形成導電通路，導致導電性減弱。通過對比Al₂O₃（10¹⁵ Ω·cm數量級）、SiO₂（10¹⁵ Ω·cm數量級）、Fe₃O₄（10² Ω·cm數量級）和Fe₂O₃（10⁴ Ω·cm數量級）的電阻率^［21］，推斷鈍化鐵硅鋁合金粉末電阻率的快速增大應與Al₂O₃·SiO₂的生成有關。

鐵硅鋁合金粉末鈍化處理前、后的同軸樣品的相對復介電常數ε_r和相對復磁導率μ_r的頻譜曲線見圖4。如圖4（a）所示，未處理的鐵硅鋁合金粉末的介電常數實部ε′從頻率為 0.1 GHz時的150逐漸減小到18 GHz時的95。鈍化熱處理溫度為400 ℃時，ε′在整個頻段內減小約50%，并且頻散程度降低。隨著鈍化溫度升高，ε′持續小幅減小，在頻率為0.1 GHz處由77減小至66、57。介電常數虛部ε″不僅在頻率為0.1 GHz處由16減小到約為0，而且頻散消失，說明鈍化殼層能完全阻隔顆粒間的相互接觸，防止自由電子的遷移和聚集，無法形成導電網絡。ε_r頻散消失通常表明顆粒間極化弛豫受到極大地抑制，然而ε_r也與顆粒形狀等本征屬性密切相關^［22］，隨著鈍化溫度升高，ε_r減小的幅度非常小。

如圖4（b）所示，隨著鈍化處理溫度的升高，合金顆粒的μ_r呈現先增后減的變化趨勢。磁導率實部μ′從頻率為1 GHz時的3.9增大到4.7，隨后減小至4.4。磁導率虛部μ″從頻率為1 GHz時的5.1增大到7.2，隨后減小至5.7。結合合金顆粒的靜磁參數和電阻率變化可知，當鈍化處理溫度為400、500 ℃時，合金顆粒的靜磁性能沒有發生顯著的變化，因此μ_r的增大應歸因于電阻率增大。隨著鐵磁體電阻率增大，電導所引起的渦流效應受到顯著的抑制，因渦流引起的環形電流減小，從而削弱了鐵磁體的自身磁場^［23］。隨著鈍化處理溫度升高，飽和磁化強度減小，導致μ_r減小。由此可見，當鈍化處理溫度為500 ℃時，鐵硅鋁合金顆粒表面形成以Al₂O₃·SiO₂為主要組分的鈍化薄層，沒有對合金晶體結構產生顯著影響，并且鈍化層的含量低且具有良好的絕緣性，使得粒子的復介電常數受到抑制并使復磁導率保持穩定。

2.3 吸波性能

為了驗證鈍化熱處理對改善鐵硅鋁合金的低頻微波吸收性能的有效性， 根據傳輸線理論，采用測試所得的電磁參數模擬計算了以鈍化前、后的鐵硅鋁合金粉末為吸收劑，與石蠟混合制備的厚度為1 mm的吸波材料的阻抗匹配和吸收損耗性能，并通過調整厚度來實現吸波材料在不同頻段內的吸收能力， 結果如圖5所示。由圖5（a）可以看出，經過鈍化熱處理的鐵硅鋁合金吸收劑的阻抗在整個頻段內明顯增大， 當鈍化處理溫度為500 ℃時，吸波材料在0.1～4 GHz頻段內阻抗增幅最大，增加了約45%，說明該吸波材料更適用于低頻段吸收。從圖5（b）中可以看出，經過鈍化熱處理的鐵硅鋁合金吸收劑的阻抗匹配得到改善，吸收峰向高頻移動，吸收強度增強且吸收帶寬明顯拓寬。當鈍化熱處理溫度分別為400、500、600 ℃時，該吸波材料的最強吸收峰從-2.8 dB分別提升至-3.7、-4.1、-3.8 dB，由此可見，復磁導率保持不變而復介電常數受到抑制，能極大地改善吸波材料的低頻微波吸收性能。

圖5（c）為不同厚度吸波材料在微波低頻段（S、L波段）的吸收損耗-頻率曲線。當吸波材料厚度增加時，吸收峰增強，并向低頻移動。當樣品厚度為2 mm時， 該合金吸波材料在頻率為0.9～2.06 GHz內（覆蓋L波段）的吸收損耗大于6 dB， 最強吸收峰值為7.5 dB（頻率為1.35 GHz）。當樣品厚度為3 mm時，該吸波材料在頻率為0.5～1.5 GHz內吸收損耗大于6 dB，最強吸收峰值為10.6 dB（頻率為0.86 GHz）。

表2所示為本文中的鈍化鐵硅鋁合金吸收劑與文獻報道的低頻吸波材料的微波吸收性能對比。可以看出，文獻報道的幾種吸波材料的吸收帶寬（吸收損耗大于6 dB）均未能覆蓋L波段或者S波段，從而難以實現低頻寬帶吸收。本文中制備的鈍化鐵硅鋁合金吸收劑具有在較低填充率和較薄的厚度下實現覆蓋L波段的低頻吸收能力，充分發揮了鐵硅鋁合金吸收劑在低頻微波強吸收的潛力。

3 結論

1）本文中采用純氧熱處理方法對鐵硅鋁合金粉末進行原位鈍化，在顆粒表面成功形成以Al₂O₃·SiO₂為主要成分的薄層鈍化層。鈍化過程沒有對顆粒的微觀形貌和主體物相的晶體結構產生顯著的影響。

2）經過鈍化處理的鐵硅鋁合金粉末不僅保持良好的軟磁性能，并且電阻率顯著提升，導致其介電常數實部減小約50%，介電常數虛部減小到0左右，復磁導率稍有增大。

3）經過鈍化處理的鐵硅鋁合金粉末的復介電常數受到極大地抑制，復磁導率保持穩定，阻抗匹配和吸收損耗能力得到顯著改善。將鈍化鐵硅鋁合金吸收劑以質量分數66.7%填充于石蠟制成厚度為2 mm的吸波材料，具有在頻率0.9～2.06 GHz內（覆蓋L波段）吸收損耗大于6 dB的吸收帶寬，最大吸收損耗為7.5 dB（頻率為1.35 GHz）。當樣品厚度為3 mm時，該吸波材料具有在頻率0.5～1.5 GHz內吸收損耗大于6 dB的吸收能力，最大吸收損耗為10.6 dB（頻率為0.86 GHz）。

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（責任編輯：劉 飚）