基于薄膜氧化的機油結焦特性試驗研究

摘 要：針對增壓柴油機運行過程中增壓器壓端出口處的機油結焦問題，以規格為CD 15W-40和CI-4 15W-40的柴油機機油為研究對象，在金屬片結焦臺架上進行模擬試驗，研究機油在不同溫度下的高溫結焦規律，并對結焦產物進行顯微紅外光譜分析。結果表明：溫度影響機油的高溫結焦過程，機油結焦產物的質量隨溫度變化存在峰值；不同溫度下機油結焦產物組成存在差異，溫度越高，結焦產物的氧化程度越深。

關鍵詞：機油；渦輪增壓發動機；高溫；結焦

中圖分類號：TE626.3文獻標志碼：A文章編號：1673-6397（2024）04-0048-08

引用格式：楊聲云，肖進.基于薄膜氧化的機油結焦特性試驗研究［J］.內燃機與動力裝置，2024，41（4）：48-55.

YANG Shengyun，XIAO Jin.Experimental study on the coking characteristics of engine oil based on thin film oxidation［J］.Internal Combustion Engine amp; Powerplant， 2024，41（4）：48-55.

0 引言

柴油機運行過程中，活塞環與高溫氣體接觸產生熱膨脹，同時周期性的往復運動也會使活塞環出現脹縮變形，為保證發動機正常工作，設計時在活塞環與氣缸壁間應留有一定的余隙，防止活塞環熱膨脹影響燃燒［1］。由于活塞環與氣缸壁之間存在余隙，活塞環不能在任一時刻均緊密地貼合在氣缸壁上，造成燃燒室內的部分高溫高壓氣體通過活塞環間隙竄入曲軸箱，這種現象被稱為竄氣［2］。這些高溫高壓氣體導致機油氧化變質，且其中的水蒸氣與機油混合導致機油泡沫化［3］，影響機油的使用性能；曲軸箱內的氣體增多、壓力增大還導致機油上竄等問題。為此，許多柴油發動機上都設計了曲軸箱通風系統［4-6］。

曲軸箱通風系統主要分為開式曲軸箱通風系統和閉式曲軸箱通風系統2類，開式曲軸箱通風系統的曲軸箱竄氣經過油氣分離器分離后直接排入大氣中，閉式曲軸箱通風系統的竄氣經過分離后被送入氣缸內再次燃燒。我國開始全面實行國六排放標準之前，大部分非道路用柴油機都使用開式曲軸箱通風系統［7-9］。為了滿足更加嚴格的發動機排放標準，以及將開式曲軸箱通風系統的曲軸箱竄氣排放納入發動機尾氣排放的檢測范圍，盡管未強制要求企業采用閉式曲軸箱通風系統，許多企業在開發新型發動機的過程中都考慮采用閉式曲軸箱通風系統。

增壓器利用燃料燃燒后排出的廢氣驅動葉輪旋轉，壓縮進入發動機的新鮮空氣，增大空氣的壓力和密度，發動機的充氣效率隨之增大，有利于燃料的充分燃燒，使得發動機能夠在排量不變的情況下輸出更大的功率［10］。由于油氣分離器的分離效率不能到達100%，小部分機油隨著被分離的氣體進入到增壓系統中。因此對于采用閉式曲軸箱通風系統的渦輪增壓發動機，增壓系統中的溫度較高，促使部分機油在增壓器壓氣機端的進、出口結焦，降低增壓器與中冷器的工作效率［11-13］。許多柴油發動機選擇提高增壓比以增大發動機的輸出功率［14］，更高增壓比意味著更高的壓縮氣體溫度，因此機油更容易在增壓器壓端結焦。

目前國內對于機油在渦輪增壓發動機增壓器壓端進出口處的結焦問題的研究主要集中在油氣分離器與增壓系統的結構優化［15］，對機油本身性質的研究較少；雖然關于機油的熱氧化安定性以及抗結焦能力的評估試驗較多［16-19］，但不能滿足機油在增壓器壓端進出口處的條件，因此需要對機油的結焦特性進行研究。

某柴油機經發動機高低負荷循環工作一段時間后，發現增壓器壓端出口處存在明顯機油結焦，嚴重影響發動機的正常運行。考慮到發動機臺架試驗較復雜，所需時間較長，且較難對機油的結焦進行定量分析［20］，因此選擇模擬試驗。此前已有研究人員設計了試驗室模擬試驗，對航空發動機機油的熱氧化特性進行了研究，研究結果與發動機實際運行結果的一致性較高［21］。本研究設計搭建試驗室模擬結焦臺架，研究2種機油的結焦產物質量差異；對2種機油原始油樣進行熱重測試和紅外光譜測試，并對不同溫度下的結焦產物進行顯微紅外光譜測試，分析機油的高溫結焦特性，為減少機油在增壓器中的結焦、提高增壓柴油機的可靠性提供參考。

1 試驗設計

1.1 試驗樣品

本次試驗選用的2種柴油機油分別是當前試驗中在用機油（規格為CD 15W-40，簡稱為CD機油）與待測機油（規格為CI-4 15W-40，簡稱為CI機油），2種機油的主要潤滑性能參數如表1所示。由表1可知，2種機油的潤滑特性相近，用CI機油替換掉CD機油不會影響發動機的正常運行。

1.2 試驗方案及裝置

由于廠家提供的機油理化性質信息有限，僅憑借機油黏度、酸值等參數無法對機油的結焦特性進行全面分析，因此需要測定2種機油的熱穩定性、組成成分等理化性質，進行模擬結焦試驗，對2種機油的結焦產物進行分析，試驗方案流程圖如圖1所示。試驗及用到的試驗裝置包括：1）熱重測試。使用型號為TGA550熱重分析儀，氮氣氛圍，升溫速率為10 ℃/min。2）紅外光譜測試。使用型號為Nicolet 6700的紅外光譜儀，采用KBr壓片法進行壓片，波數掃描范圍為400～4 000 cm-1，分辨率為0.09 cm-1。3）顯微紅外光譜測試。使用型號為iN10 MX的顯微成像紅外光譜儀，波數掃描范圍為600～4 000 cm-1，分辨率為3 cm-1。

試驗室模擬結焦試驗臺架主要由加熱器、試驗金屬片、溫度控制系統3部分組成，如圖2所示。加熱器最大加熱功率為2 kW；加熱器的電熱絲由鎳鉻合金材料制成，最高加熱溫度為600 ℃；爐盤選擇方形結構，以便加熱絲中心對稱分布［22-23］。為了使金屬片在加熱過程中受熱均勻，在爐盤上方覆蓋云母板，云母板上有孔徑略大于金屬片外徑的小孔。金屬片設計為圓形淺碗結構，上下表面拋光，材質為18CrNi8。溫度控制系統由K型鎧裝熱電偶、比例積分微分（proportion integration differentiation，PID）溫度控制器以及固態繼電器組成，PID溫度控制器接收熱電偶的信號，并根據預設的目標溫度自行調節固態繼電器的開關，進行溫度控制，其溫控精度在±0.3 ℃以內；K型鎧裝熱電偶的長度為200 mm，直徑為1 mm。在爐盤下方開一個小孔，將熱電偶探針置于爐盤中央、金屬片下方的位置，進行溫度測量。由于熱電偶測量點位于金屬片下方，測量溫度不是機油在金屬片表面加熱過程中的實際溫度，因此應對該溫度進行校正，本文中加熱溫度均為已校正的加熱溫度。

1.3 試驗內容及步驟

1.3.1 熱重測試

試驗開始前將儀器預熱1 h以上，將試驗油樣滴入試驗盤內，油樣質量為10 mg。設定起始加熱溫度為20 ℃，樣品在20 ℃保溫5 min，開始升溫至700 ℃，升溫速率為10 ℃/min。當溫度到達700 ℃，保溫5 min，結束試驗。試驗過程中氮氣的體積流量為50 mL/min。繪制質量殘余率和失重速率隨溫度的變化曲線（失重曲線），根據2種機油隨溫度變化的失重曲線評價其熱穩定性，其中：質量殘余率為樣品在加熱過程中對應溫度下的殘余質量的百分比，表征樣品在升溫程序下質量隨溫度的變化；失重速率為樣品在加熱過程中對應溫度下的殘余質量對溫度坐標取一次微分的結果，表征樣品在升溫程序下質量變化速率隨溫度的變化。

1.3.2 紅外光譜測試與顯微紅外光譜測試

按照文獻［24］進行，試驗根據紅外光譜圖上吸收峰形狀、位置的變化分析樣品的組成成分及其變化。

1.3.3 模擬結焦試驗

試驗開始前將金屬片在正庚烷中浸泡24 h［25］，消除雜質對于機油結焦的干擾。浸泡完成后，將金屬片從正庚烷中取出并烘干，測量金屬片質量。用容量為1 mL的注射器將質量為50 mg的機油沿金屬片四周滴加至金屬片上，在不同溫度下進行金屬片高溫氧化結焦試驗，加熱溫度參考MAN公司提供的發動機說明書［26］，由于增壓器出口氣體溫度約為240 ℃，因此設定加熱溫度為200～300 ℃，每個樣品的試驗溫度間隔20 ℃。其他研究人員在潤滑油的模擬結焦試驗中設定的加熱時長通常不超過4 h［17，21］，為了充分觀察機油的結焦情況，本試驗加熱時間為8 h。根據其他研究人員的模擬氧化試驗，機油高溫氧化反應后生成的不溶于正庚烷的物質可視為結焦產物［27-28］。將機油加熱8 h后產生沉積物的金屬片置于正庚烷中浸泡24 h，烘干測量其質量，根據2種機油結焦產物的質量變化評價其結焦特性。

2 試驗結果及分析

2.1 熱重測試

考慮到熱重分析儀天平的靈敏性，本次試驗定義機油質量變化1%時對應的溫度為機油失重起始溫度，機油最大失重速率對應的溫度為最大失重速率溫度。2種機油的熱重測試結果如圖3所示。由圖3a）可知：CD機油的起始失重溫度為215.63 ℃， CI機油的起始失重溫度為201.11 ℃，兩者相差10 ℃以上，說明CD機油的熱穩定性強于CI機油。由圖3b）可知：CD機油的最大失重速率溫度為361.90 ℃， CI機油的最大失重速率溫度為323.31 ℃，2種機油的最大失重速率溫度相差超過30 ℃。熱重測試結果表明CD機油含有較多的高沸點組分。

2.2 機油的紅外光譜測試

2種機油的紅外光譜圖如圖4所示。由圖4可知： 2種機油在波數為2 852、2 921 cm-1處都有非常強的吸收峰，這說明油樣中存在著較多的—CH3與—CH2；波數為1 460 cm-1處的吸收峰由—CH2的剪式彎曲振動所致，波數為1377 cm-1處的吸收峰由—CH（CH3）2的彎曲振動所致；波數為721 cm-1處的吸收峰為—（CH2）n—的振動所致，這表明原始油樣中有相連的含4個以上碳原子的—CH2—長鏈；這5處吸收峰的面積要明顯大于其他吸收峰，這些官能團的振動明顯強于其他官能團，2種油樣主要由含這些官能團的組分構成。同時，2種油樣在主要官能團的吸收峰上幾乎沒有差別，2種機油的基礎油成分類似，均為長鏈烷烴。根據熱重測試結果，CD機油中的烷烴沸點更高，相對分子質量更大，碳鏈更長。

將圖4的結果與趙暢暢等［29］、Gan等［30］研究的機油紅外光譜對比，發現2種機油的紅外光譜圖與酯類潤滑油的紅外光譜圖存在明顯差異，2種機油在波數為1 700 cm-1附近均不存在C=O的振動峰，這說明其基礎油中不含羰基，2種機油的基礎油并非Ⅴ類基礎油。機油的氧化反應生成酸、醛、酮和內酯類等氧化產物，這些產物的一大共同特點是含羰基官能團，利用紅外光譜可以監測到不同氧化產物的吸收峰面積，并據此判斷產物的氧化深度，可以根據這一特性利用C=O吸收峰峰面積來分析機油結焦產物的氧化情況。

由2種機油的紅外光譜結果可知，兩者添加劑對應的特征吸收峰也存在差異。將圖4中差異較大的部分紅外光譜圖放大，如圖5所示。

2.3 機油的沉積質量與結焦質量

將不同溫度下加熱的金屬片在正庚烷內浸泡24 h后烘干，浸泡前金屬片上機油殘余質量為沉積質量，浸泡后金屬片上機油殘余質量為結焦質量，機油沉積質量與結焦質量隨溫度變化曲線如圖6所示。

由圖6可知：1）CD機油在加熱溫度高于240 ℃時的沉積物均不溶于正庚烷，經正庚烷浸泡24 h后沒有質量損失，可以認為CD機油在加熱溫度高于240 ℃時的沉積產物均為結焦物；加熱溫度為 200 ℃時的沉積物中大部分溶于正庚烷，僅小部分不溶的結焦產物；加熱溫度為220 ℃時的沉積物中也有小部分溶于正庚烷。2）CI機油的沉積產物變化趨勢與CD機油類似，也經歷了從加熱溫度為200 ℃的沉積產物中含有部分正庚烷可溶物，到加熱溫度為220 ℃沉積產物完全轉變為不溶的結焦產物。根據極性相似相溶原理，當加熱溫度較低時，機油的沉積物中不僅含有極性較高的高分子氧化物，還有部分沸點較高但是反應活性較低的組分，這些組分能夠溶于正庚烷；當溫度升高，不溶于正庚烷的組分越來越少，沉積產物中結焦產物越來越多，直到全部結焦。但是機油的結焦產物質量隨溫度變化存在最大值，并不會隨溫度的增大一直增大，定義最大結焦生成量對應的溫度為最大結焦溫度，2種機油的最大結焦溫度約為220 ℃。

出現上述現象的原因是：機油在氧化結焦過程中其組分蒸發以及發生氧化分解反應、聚合反應［31］，結焦主要由氧化分解與聚合反應生成的高極性氧化產物組成。對于沉積產物來說，溫度升高增大氧化反應速率，生成更多的結焦，但同時也增大了蒸發損失。根據熱重測試的結果可知，隨著溫度升高，機油的失重速率越來越大，因此沉積質量逐漸減小，直到等于結焦質量。對于結焦產物，結焦產物的氧化程度隨溫度升高逐漸加深，一方面組分間進一步聚合生成高分子的多環芳烴和水分子，水分子在高溫下蒸發；另一方面部分小分子的醛、酸和酯等氧化產物隨溫度升高逐漸蒸發，這兩方面都會造成結焦產物質量損失。但當溫度較低時，溫度升高損失的結焦質量低于溫度升高增加的結焦質量，結焦產物質量隨溫度的升高而增大；當溫度繼續升高，質量損失逐漸占據主導，結焦產物質量開始隨著溫度的升高而減小。在多種因素作用下，溫度升高使得結焦產物的質量先增大后減小。為了減少機油在發動機運行過程中產生的結焦量，應盡量避免在最大結焦溫度附近工況運行。

CI機油的結焦量小于CD機油，這與CD機油中較多的高沸點組分有關。2種機油在高溫加熱時，都存在組分的蒸發與氧化，CD機油中較多的高沸點組分意味著在加熱過程中CD機油通過蒸發損失的組分更少，而保留下來未被蒸發掉的組分參與到氧化反應中生成結焦產物，導致CD機油結焦質量更大。

2.4 結焦產物顯微紅外光譜分析

為了驗證溫度對結焦產物的影響，對各溫度下的結焦產物進行紅外光譜分析。由于機油在金屬片上的結焦產物質量均為mg級，難以從金屬片上分離，因此對2種機油的結焦產物進行顯微紅外光譜分析，測試結果如圖7所示。由圖7可知：1）2種機油的結焦產物在波數2 900 cm-1附近的—CH3吸收峰，波數2 800 cm-1附近的—CH2吸收峰，波數1 700 cm-1附近的C=O吸收峰面積存在明顯變化； CD機油在溫度為200 ℃時的結焦產物仍保留著明顯的—CH3吸收峰與—CH2吸收峰，其面積與C=O吸收峰相當，說明此時結焦產物的氧化程度相對較低，仍有大量的甲基、亞甲基未被氧化脫氫；當溫度升高，C=O吸收峰的面積開始增大，—CH3吸收峰與—CH2吸收峰的面積逐漸減小直至消失。2）加熱溫度為300 ℃時，C=O吸收峰相較于280 ℃有所減小，這是因為300 ℃時金屬片上的結焦產物質量過低，導致C=O吸收峰面積有所減小。3）CD機油在加熱溫度為240 ℃時的C=O吸收峰面積小于220 ℃，CI機油在加熱溫度為220 ℃的C=O吸收峰面積小于200 ℃，可能是因為該溫度下的機油結焦產物對紅外光的吸收率較高。由于結焦產物的質量、吸光度等因素都影響顯微紅外光譜結果，因此，定量分析結焦產物的氧化程度，不能僅憑借單個峰的面積。

本次試驗選擇分別計算波數為2 900 cm-1附近的—CH3吸收峰面積S2900與1 700 cm-1附近的C=O吸收峰面積S1700表征結焦產物的變化，根據兩者之比定量分析2種機油在不同溫度下結焦產物的氧化深度［32］

CSI=S1700/S2900。（1）

2種機油結焦產物的紅外光譜吸收峰面積計算結果如表2所示。

由表2可知：隨著加熱溫度的不斷升高，2種機油的結焦產物的氧化深度CSI不斷增大，表明隨著溫度升高，機油結焦產物的氧化程度不斷加深；2）CI機油的結焦產物氧化程度在200～220 ℃時低于CD機油，240 ℃后逐漸增大并超過CD機油，2種機油同一溫度下加熱的結焦產物氧化程度差異可能與2種機油的組成成分有關。機油的結焦過程涉及反應較多，CD機油與CI機油的組成成分存在差異，氧化結焦過程發生的反應也不盡相同，最終導致了兩者結焦產物的氧化程度存在差異。

3 結論

建立了機油的試驗室模擬結焦試驗，對CD、CI 2種機油的高溫結焦特性進行了研究。

1）熱重測試與紅外光譜測試結果表明，CI機油中含有更多的低沸點組分、更多的抗磨劑與清凈分散劑，但是其抗氧化劑含量低于CD機油。

2）抗結焦性能與抗氧化性能之間沒有必然的關系，CI機油的抗結焦性能要優于CD機油，在試驗溫度范圍內CI機油的結焦量均低于CD機油，將CD機油更換為CI機油可以降低發動機增壓系統處的結焦量。

3）溫度對機油的結焦過程有重要影響，隨著溫度升高，結焦產物的氧化程度不斷加深，機油結焦產物的質量隨溫度的變化存在最大值，因此，為了減少結焦質量，發動機在運行過程中應盡量避免在該最大結焦溫度對應工況運行。

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Experimental study on the coking characteristics of engine oil

based on thin film oxidation

YANG Shengyun， XIAO Jin*

Key Laboratory for Power Machinery and Engineering of the Ministry of Education，

Shanghai Jiao Tong University， Shanghai 200240， China

Abstract：Focusing on the issue of oil coking at the outlet of the compressor during the operation of a turborcharged diesel engine， a simulation test is conducted on a metal sheet coking bench using diesel engine oils of specifications CD 15W-40 and CI-4 15W-40 as the research objects. The high-temperature coking law of engine oil at different temperatures is studied，and the coking products are analyzed by microscopic infrared spectroscopy.The results indicate that temperature affects the high-temperature coking process of the oils， and there is a peak in the mass of coking products when the temperature changes. Moreover， the composition of the oil coking products differs at different temperatures， with a higher temperature leading to a greater degree of oxidation in the coking products.

Keywords：engine oil; turbocharged engine; high temperature; coke

（責任編輯：劉麗君）

收稿日期：2024-03-30

基金項目：上海市科委高新技術領域項目（19511108500）

第一作者簡介：楊聲云（1998—），男，湖南邵陽人，碩士研究生，主要研究方向為發動機的機油結焦，E-mail：shengyun_yang@sjtu.edu.cn。

*通信作者簡介：肖進（1973—），男，湖南安化人，工學博士，副教授，主要研究方向為內燃機燃燒與排放控制、自由活塞式內燃機直線發電混合動力系統、無人機動力系統，E-mail：xiaojin@sjtu.edu.cn。