費托蠟過濾工藝簡述與優化

張正生

（潞安煤基清潔能源有限責任公司，山西 長治 046204）

0 引言

費托合成反應生成含有少量固體催化劑的穩定蠟，以及活性降低的催化劑，催化劑中含有大量蠟液的渣蠟，這兩種蠟含有的催化劑會影響產品質量和加氫裝置的運行，因此利用蠟過濾機組進行截留、吸附的原理進行過濾、分離蠟中含有的催化劑顆粒，過濾后的費托蠟送至加氫工序進行進一步處理。

1 蠟過濾常見過濾工藝

1.1 離心過濾

利用離心力使混合在一起不同相對密度的汽、液、固三相或者液、固兩相物料進入內裝螺旋輸送過濾器的轉鼓，通過控制螺旋與轉鼓的差速和扭矩，使螺旋獲得軸向輸送力，把被分離的固體連續地推向轉鼓小的一端，并利用離心力排出離心機外，液體則從相反方向溢流出轉鼓，其差速系統的作用是控制螺旋和轉鼓的差速和扭矩。

1.2 電磁過濾

物質在外來磁場的作用下會顯示磁性，這種現象稱為物質的磁化。不同物質被磁化的程度不同，為此，可將物質分為鐵磁性物質、順磁性物質和抗磁性物質。鐵磁性物質即使在較弱的磁場中也能被強烈磁化而具有較強的磁性，當取消外來磁場時，被磁化物質仍保留一定程度的磁性。順磁性物質即使在強磁場中也只能被較弱磁化，一旦取消外來磁場，該物質磁性就會消失。抗磁性物質在外來磁場中不但不會磁化，反而會酌損外來磁場。通過磁場的變化，對介質內的鐵磁性物質進行吸收的過程叫電磁過濾。

帶磁介質在外加磁場的作用下在表面形成感應磁場，當流體中的磁性顆粒經過時被吸附在磁介質的表面，達到液固分離的目的；影響分離效果的主要因素有磁感應強度、帶磁介質的性質和尺寸、顆粒的直徑和磁性、流速、流體黏度等；鐵基催化劑具有鐵磁性，可以通過磁分離方式進行分離。

1.3 錯流過濾

對于固體含量高于0.5%的物料可以采用錯流過濾，液體物料以軸向進入微孔管內，在壓力作用下，透過液垂直于軸向穿過微孔管壁而排出，物料中的顆粒被截留在微孔管內表面形成濾餅層。與常規過濾操作不同的是物料流經微孔管內表面形成的高剪切力可使沉積在內表面的濾餅層返回主流體，從而被帶出微孔管，由于過濾導致的顆粒在微孔管內表面的沉積速度與流體流經內表面時產生的剪切力引發的顆粒返回主體流的速度達到平衡，可使該濾餅堆積層不再無限增厚而保持在一個較薄的穩定水平。因此一旦濾餅層達到穩定，微孔管滲透速率就在較長一段時間內保持相對穩定的過濾狀態，這種狀態稱為錯流過濾。錯流過濾缺點是單位過濾面積透過清液量小，需要增加過濾面積和增大循環量以提高過濾清液量。

1.4 助劑預涂過濾

預涂操作是將含有過濾助劑的懸浮液送入過濾器中，經過一段時間循環，使助劑在過濾介質表面橋架形成一層具有復雜微細孔道的穩定過濾預涂層。過濾預涂具有三重作用：篩分作用、深層過濾和吸附作用。在預涂層的作用下，簡單的介質表面過濾變為深層過濾，產生較強的凈化過濾作用，一方面可以得到較高的過濾精度，另一方面還可預防顆粒堵塞過濾元件孔道。過濾助劑一般選擇化學性質穩定、對過濾液無污染、除固體能力強、粒度分布好的助劑，工業常使用的過濾助劑有硅藻土、纖維素、石棉、白土、粉末狀離子交換樹脂等。

1.5 預涂過濾

過濾器通過預涂循環形成合格的濾餅，原料蠟通過過濾器時，蠟中的催化劑在吸附和攔截的雙重作用下被截留到涂層表面及內部而使原料蠟得到澄清；硅藻土能將顆粒機械地過濾掉，但對“納米”范圍左右能使產品著色的物體是過濾不掉的，而活性白土是一種極性物質，可以吸附硅藻土無法過濾的微小粒子，并使其脫色。

2 費托蠟過濾工藝過程

蠟過濾裝置一般包括四個部分：穩定蠟過濾部分、蠟精濾部分、渣蠟過濾部分、助劑加料部分。

2.1 穩定蠟過濾部分

來自費托合成裝置穩定蠟冷卻器的穩定蠟送入蠟過濾裝置的穩定蠟原料罐，當過濾器通過預涂循環形成合格的濾餅時，穩定蠟通過過濾泵送入過濾器中，穩定蠟中的鐵質催化劑在吸附和攔截的雙重作用下被截留到涂層表面及內部使穩定蠟得到澄清。過濾初期，先將過濾后的過濾蠟送入穩定蠟原料罐進行過濾循環，經過一定時間的過濾循環后，過濾蠟切換進入過濾蠟緩沖罐。

2.2 蠟精濾部分

操作條件為180 ℃、0.1 MPa（G）的過濾蠟緩沖罐中的過濾蠟經過濾蠟精濾泵送入過濾蠟精濾器進行保安過濾，確保產品蠟中的鐵含量≤5×10-6。

2.3 渣蠟過濾部分

來自費托合成裝置的渣蠟進入渣蠟減壓罐中進行閃蒸，氣相經釋放氣冷卻器冷卻至100 ℃后，去費托合成裝置火炬回收系統，液相冷卻至180 ℃經氮氣壓送至渣蠟預過濾器進行無預涂粗過濾（一級過濾），濾液進入渣蠟緩沖罐，渣蠟緩沖罐內的渣蠟經渣蠟過濾泵送入預涂合格的渣蠟過濾器進行預涂過濾，過濾初期的渣蠟送回渣蠟緩沖罐進行渣蠟過濾循環，經過一定時間的過濾循環后，過濾渣蠟切換送入穩定蠟原料罐與費托合成裝置部送來的穩定蠟混合后進行穩定蠟過濾[1]。

2.4 助劑加料部分

整包助劑經人工搬運至自動拆袋機的提升機上，自動拆袋后助劑經助劑輸送泵送至白土儲罐和硅藻土儲罐。當穩定蠟過濾部分和渣蠟過濾部分需要進行助劑預涂時，將白土和硅藻土通過助劑輸送泵送往各自的助劑計量罐中，經給料器后送至各自的預涂罐。

2.5 蠟過濾預涂過濾工藝流程

1）助劑加料工序：助劑按照一定比例加入預涂罐中，啟動預涂罐攪拌器開始攪拌，當助劑和蠟混合攪拌均勻后停攪拌器。

2）預涂循環工序：助劑加料工序結束后，啟動預涂泵，將預涂液輸送致過濾機；打開溢流線閥門將過濾機充滿，關閉溢流閥后打開預涂循環閥，進行預涂循環。

3）過濾循環工序：預涂循環工序結束后，將過濾泵至過濾機入口閥打開，關閉過濾機預涂入口閥，停預涂泵；打開過濾循環線閥門，最后關閉預涂循環線閥門，開始過濾循環工序。

4）過濾工序：過濾循環工序結束，打開合格蠟出料線閥，關閉過濾循環線閥開始過濾出料。

5）退料工序：當過濾效果變差時，關閉過濾入口閥、過濾出口閥，打開退料管線閥門，再打開氮氣閥門進行退料工序，當過濾器液位顯示無液和原料罐壓力波動時退料結束。

6）炊餅工序：退料結束后打開炊餅氣線閥門，關閉退料線閥門，開始炊餅工序。

7）排渣工序：炊餅工序結束后，關閉氮氣閥門、炊餅線閥門，打開現場放空閥將過濾機壓力卸至常壓；渣蠟小車移動至過濾機排渣口，打開過濾機排渣口的滅火蒸汽，再打開過濾機的排渣閥，啟動甩渣電機開始排渣工序。

8）氣密工序：排渣工序結束后，將排渣口清理干凈，關閉排渣閥，充氮氣進行氣密，當過濾機保壓10 min 壓力無下降，氣密合格。

9）清洗工序：過濾機機體側面配制吹掃線，通過蒸汽對過濾機濾盤進行清洗，清洗時過濾機甩渣電機間斷性啟動數次，保證濾盤清洗均勻干凈。

10）浸泡工序：氣密、清洗合格后，過濾機內充滿原料蠟，對過濾機進行浸泡，浸泡合格后再重復退料、排渣、氣密工序，浸泡工序完成后，過濾機停機備用。

3 蠟過濾工藝主要設備

穩定蠟過濾部分主要設備穩定蠟過濾器、穩定蠟原料罐、穩定蠟過濾泵、穩定蠟預涂罐、穩定蠟預涂泵；蠟精濾部分主要設備臺過濾蠟緩沖罐、過濾蠟精濾器、過濾蠟精濾泵；渣蠟過濾主體設備渣蠟預過濾器、渣蠟過濾器、渣蠟過濾泵、渣蠟預涂罐、渣蠟預涂泵；助劑加料部分主要設備自動拆袋機、白土儲罐及硅藻土儲罐。

主體設備過濾器：過濾器過濾濾盤全部水平安裝在主軸上，整個過濾系統安裝在密閉的機體內，機體下段徑向設置一個蠟油進料口，主軸上密封蓋軸向設置一個蠟油進料口，兩進出料口各設置一塊擋板，通過擋板降低流速實現混合液的平均穩定分布。機體設置夾套伴熱，維持工作溫度恒定。設備主體構造分為設備本體、電機、減速機、液力偶合器、機械密封、過濾盤、底部快開部件等。

4 蠟過濾裝置存在的主要問題

蠟過濾裝置在試車運行中，蠟濾機組的處理能力與消耗未達到最優。按照設計，濾蠟裝置可處理93.7 t/h。自2017 年11 月試生產以來，設備負荷約為50～80 t/h。過濾器的壓差設計為小于0.5 MPa，在短時間內就達到設計要求值。最主要的原因是由于過濾器的高壓差過大，導致蠟的生產很少，直接限制過濾器的進料量，另外為保證過濾蠟產品的質量，過濾過程中預涂頻繁，造成助劑消耗增大，整體運行未達到本崗位的“高產、優質、低耗、穩產、全年無事故”的目標要求。

5 處理措施及效果

5.1 助劑分析

5.1.1 白土、硅藻土基本情況。

公司自生產以來，不斷對國內市場白土、硅藻土進行調研和試用，在滿足設計要求指標的前提下，基本都能夠滿足使用要求，不同廠家的助劑產品對過濾壓差影響不大。

5.1.2 白土、硅藻土按不同比例進行預涂過濾

硅藻土顆粒較大，孔隙較多，但吸附性不如白土，如果單獨使用硅藻土進行預涂過濾，蠟中的催化劑顆粒會直接穿過預涂層，起不到過濾作用；活性白土顆粒小，吸附性強，但孔隙不如硅藻土，如果單獨使用白土進行預涂過濾，蠟很難通過預涂層，導致壓差急速上漲，無法過濾，因此實際生產使用兩種助劑進行混合使用，在生產運行中測試了白土與硅藻土的（過濾器按過濾面積60 m2為例、單臺處理量35 t/h，白土:硅藻土=350∶100、300∶80、250∶50、200∶40）4 個匹配比例，從過濾效果來看，白土與硅藻土配比對過濾機壓差影響不大，配比的變化僅僅影響生產成本和過濾蠟的品質，經過運行對比，白土：硅藻土較優配比為200∶40，該配比滿足使用要求，且性價比為最優[2]。

5.1.3 預涂后運行時間

在費托蠟進料量、進料溫度、助劑配比等指標相對固定的情況下，預涂運行時間高于24 h，過濾壓差增大，過濾蠟中Fe 含量增加，因此預涂運行時間目前控制為22～24 h。

5.2 過濾機進料分析

5.2.1 原料中鐵含量分析

蠟過濾機組的原料蠟成分相對穩定，連續通過泵穩定送到過濾機組。通過與類似的設備廠家經驗交流，伊泰合成油內蒙古分廠穩定蠟Fe 含量很少，基本控制在20×10-6，渣操作時間為24 h，過濾器壓差低于0.4 MPa，能夠滿足設計要求。

5.2.2 蠟溫度的影響

當原料蠟溫度過低時，蠟流動性變差，過濾壓差上漲較快，過濾機處理能力下降；當原料蠟溫度過高時，會造成機械設備損壞、密封損壞，導致蠟液直接通過密封面，影響產品質量，另外原料蠟溫度過高時，會使吸附在白土中的雜質析出，也會影響產品質量，因此原料罐蠟和過濾機蠟溫度控制在150～160 ℃最佳。

5.3 設備濾網情況分析

通過對穩定蠟過濾機和渣蠟過濾機組進行拆檢，過濾器濾盤的表面粘結的一些濾餅，且渣蠟過濾機機組中的濾網存在破損情況，破損濾網影響渣蠟過濾的品質。

1）過濾機濾網拆檢更換。對兩種過濾機的濾網都進行更換，重新投入使用后過濾效果改善明顯。

2）進料泵影響。泵的出口流量過大，會使過濾機壓差快速上漲，影響整體過濾效率。蠟過濾泵的出口流量過大，高速湍流會對濾餅形成沖擊，破壞濾餅層，導致固體顆粒直接通過濾餅層，影響產品的質量；泵出口流量較小，會降低過濾量，因此過濾中一定要保證泵的出口壓力、流量穩定并控制在合適范圍。

通過生產過程中的運行試驗和優化，助劑來源、助劑配比、費托蠟成份、費托蠟溫度和過濾器進料量已相對固定，為保證蠟過濾機組的處理效果穩定，目前最有效的就是制定過濾機組的更換濾網頻率和作業標準流程，目前公司穩定蠟過濾機組的最優更換濾網時間為6 個月，渣蠟過濾機組更換濾網的最優時間為2 個月，在此期間過濾機組壓差均能控制到0.4 MPa，同時通過作業流程的標準化，在更換濾網的安全隔離、工器具的使用、作業過程已經最優化，并形成固定流程和標準作業卡，在過濾裝置運行中已成熟穩定。

6 結語

費托蠟作為蠟市場的新品種，主要作為石油蠟、硬脂酸等傳統產品的替代品。目前市場上供應分粗蠟和精制蠟，而精制蠟主要以高熔點蠟為主要流通，高熔點費托蠟熔點范圍在75～115 ℃，占到了市場的60%以上。費托蠟未來的發展潛力巨大，如果國內技術實現新突破，將為整個產業鏈的生產、加工和產品開發提供有力支撐，進一步提升我國精細化工和塑料加工水平。隨著國內費托蠟產品質量的穩步提升，并結合原料成本優勢及供應便利，將激發國內外市場潛力進一步釋放，整體行業的發展前景將是十分廣闊。