ASTM E1268-19 帶狀組織評定方法研究

楊艷龍，周志超，趙乃勝，武 甲，張秀麗

（北京首鋼股份有限公司，河北 遷安 064404）

0 引言

ASTM為美國材料實驗協會（American Society of Testing Materials），主要任務是制定材料、產品、系統、和服務等領域的特性和性能標準、試驗方法和程序標準。本文介紹的《ASTME1268-19 Standard Practice for Assessing the Degree of Banding or Orientation of Microstructures》運用類似于國標晶粒度測定中的直線網格截點法及數理統計的計算方法實現鋼中帶狀組織級別及方向性程度的定量評級[1]。ASTME1268-19較上一版ASTM E1268-01（R2016）有較大變化，增加了新參數帶狀度BR（banding rate），對帶狀組織的評定更加全面。本文對ASTME1268-19 評定方法進行了解讀，采用ASTM E1268-19 與GB/T 13299-91 試驗方法，評定了熱軋板卷（HP295）試樣的珠光體帶狀組織，對評定過程應注意的問題及結果影響因素進行了探討和分析。

1 ASTM E1268-19 標準簡介

1.1 方法概述

ASTME1268-19 基于顯微組織的形貌特征，給出了定性描述方法，主要包括兩方面：

1）對鋼中帶狀組織進行定性描述的方法和分類。

2）應用直線網格的計算方法實現鋼中帶狀組織的定量評級，通過相關公式計算出取向性程度指數Ω12、各向異性指數（AI）、帶狀度（BR）等參數。

第一部分定性描述是對帶狀組織的了解，后半部分是對帶狀組織的統計學定量計算[2]。該標準同時給出了顯微硬度法對帶狀組織的測定，用于熱處理金屬材料的帶狀偏析評定。

1.2 檢測設備及取制樣

1.2.1 檢測設備

所用設備為金相光學顯微鏡，該顯微鏡至少應具備50～200 倍的放大倍率，必須用經檢定或校準合格的顯微測量標尺校準圖像分析儀。

1.2.2 取樣和樣品制備

通常，應在最終產品上取樣，取樣方向為縱向，即拋光面平行于形變方向的試樣。試樣沿形變方向整個截面的長度應不小10 mm（0.4 in）。如果產品尺寸太大不能將整個橫截面制樣，那么在指定位置制備的樣品拋光面面積應不小于100 mm2（0.16 in2），縱向方向上的試樣長度不小于10 mm（0.4 in）。

對于金相試樣的制備，根據試樣的性質決定是否需要鑲樣[3]。試樣經磨拋處理后，使用化學或電解腐蝕的方法，需清晰顯示金相組織，并保證晶界清晰，盡可能使得組織具有強烈的對比度。

1.3 定量計算

1.3.1 截線、截點計數規則

圖1 為測試線截取的特征物截線數（N）和與截點數（P）的示意圖。圖1 中所示測試線方向與形變軸方向垂直（圖A、C），與形變軸方向平行（圖B、D）；圖示中N⊥、N∥、P⊥、P∥、L⊥、L∥的計數是從上到下（圖A、C）或者從左到右（圖B、D）的；T 表示顆粒與網格線相切，E 表示網格線終止于顆粒內；Lt表示測試線的長度。

N 和P 的計數規則：

1）截線N：數出網格線穿過的單個顆粒、晶粒或組分斑點的數目。

2）截點P：數出網格線穿過的非相界或非組分邊界A 的數目。

3）如果網格線穿過相或組分內兩個或兩個以上相鄰的顆粒、晶粒或斑點時（穿過的顆粒間無任何其他相或組分）將其記為一個截線（N＝1）；對于交點P，顆粒、晶粒等之間的相界或組分邊界不用計數。這種情況大多出現在高度帶狀化的組織中NL⊥及PL⊥的測量時。

4）當檢驗線與顆粒、晶粒或斑點相切時，N 記為1/2，P 記為1。

5）如果檢驗線終止于一個顆粒內，N 記為1/2，P記為1。

6）如果檢驗線完全位于相或特征內（這種情況發生在高度帶狀化的材料的平行計數時），將N 記為1/2，P 記為0。

1.3.2 測量

將拋光及腐蝕好的試樣置于顯微鏡載物臺上，選擇合適的放大倍率（盡量選擇低的放大倍率，如50 倍或100 倍），調整試樣使其形變方向在投影屏幕上是水平的。將網格線置于隨機選擇視場的投影圖像或顯微照片上，操作者不應刻意地放置網格線，網格方向垂直（⊥）或平行（∥）于形變方向。判定哪些相是呈帶狀的，如果兩個相都呈帶狀，且沒有明顯的基體相，選擇其中的一個相來計數。通常情況下，最好選擇數量最少的帶狀相來計數[4]。依據圖1 及N 和P 的計數規則進行測量，計算出N⊥、N∥、P⊥、P∥、L⊥、L∥。

1.3.3 結果參數計算

依據標準中相關公式，計算出NL⊥、NL∥、PL⊥、PL∥、AI、Ω12、BR、SB⊥等參數。

2）計算標準偏差s：

3）計算IC，95%（95%置信區間）：

式中：t 為t 分布95%的置信度，相關系數為1.96。

4）計算AR%（相對精度）：

相對精度是每次測量誤差百分數的估值，通常30%或小于30%的相對精度就足夠了。

2 ASTM E1268-19 標準應用

依據ASTME1268-19 標準，對熱軋板（HP295）取樣進行帶狀組織評定。用質量分數為4%的硝酸酒精浸蝕試樣，試樣縱向顯微組織（見圖2）為鐵素體+珠光體組織，表現為多條連續的鐵素體、珠光體組織交替貫穿整個視場。本次試驗定量評定珠光體帶狀組織特征，著重分析不同檢測視場數對評定結果的影響。

圖2 HP295 試樣縱向顯微組織照片（200×）

2.1 三視場評定

利用蔡司金相顯微鏡圖像分析軟件，拍攝經過磨拋浸蝕處理的HP295 試樣的3 個視場的帶狀組織照片，創建測量網格。對每個視場圖繪制9 條等間距的平行線和7 條等間距的垂直線（見圖3、圖4）[5]。平行線與垂直線實際總長度分別為3 150 μm、3 500 μm，圖片的放大倍率為200 倍，在200 倍下相當于3.15mm×200=630mm＞500mm、3.5mm×200=700mm＞500 mm，滿足標準測量要求。

圖3 平行測量線分布

圖4 垂直測量線分布

根據圖1 及N 和P 的計數規則，統計每一條平行線段和垂直線段截取的特征物（珠光體）的截點、截線的數量及截線長度，依據公式計算各參數結果值，所的結果如表1 所示。

表1 三視場測量結果

由表1 可知，AI 的相對精度AR=40.9%＞30%，不滿足標準要求。

2.2 五視場評定

類同三視場測量過程，增加2 個視場進行測量分析，對每個視場圖繪制9 條等間距的平行線和7 條等間距的垂直線，平行線與垂直線長與三視場保持一致。按計數規則，依據公式計算各參數結果值，所得結果如表2 所示。

由表2 可知，BR 的相對精度百分數AR=50.8%＞30%，不滿足標準要求。

2.3 十視場評定

類同五視場測量過程，再增加5 個視場進行測量分析。對每個視場圖繪制13 條等間距的平行線和7條等間距的垂直線，平行線與垂直線實際總長度分別為4 550 μm、3 500 μm，在200 倍下相當于910 mm、700 mm，滿足標準測量要求[6]。按計數規則，依據公式計算各參數結果值，所得結果如表3 所示。

表3 十視場測量結果

由表3 可知，各個結果參數的相對精度百分數均小于30%，測量結果是可信的。隨著檢測視場數及測量線數量的增加，測量結果準確度不斷提高。

3 測定結果討論

3.1 檢測視場對評定結果的影響

利用ASTME1268-19 標準，評定HP295 熱軋鋼板珠光體帶狀組織，分別在不同的檢測視場個數（3、5、10）下進行評定，其各檢測結果參數均值如圖5 所示，由圖5 可得，檢測視場數對結果參數均值影響不顯著。

圖5 不同檢測視場下的結果參數均值圖

3.1.2 對相對精度AR的影響

不同檢測視場個數（3、5、10）下評定的結果參數相對精度百分數分布如圖6 所示。

圖6 不同檢測視場下的結果參數相對精度百分數分布圖

由圖6 可得，檢測視場數對結果參數的相對精度百分數AR影響顯著。隨著檢測視場數量的增加，NL⊥、NL∥、AI 的相對精度均呈下降趨勢，說明增加檢測視場數有利于提高NL⊥、NL∥、AI 結果參數的準確度，因，所以PL⊥、PL∥與NL⊥、NL∥的變化趨勢相同。

由圖6 可知，帶狀等級BR（banding rate）的相對精度AR值隨著視場的增加先增加后減小。應注意的是，3 個檢測視場并非BR 的最佳檢測視場數，因其選取的視場代表性不夠，當測試線全部落入珠光體條帶或鐵素體條帶時，對BR 結果值的計算影響會比較大。因此，對于帶狀嚴重的組織，有必要增加檢測視場數或測量線的數量，用以提高BR 的檢測精度。

3.2 美標ASTM E1268-19 與國標GB/T 13299—91檢測結果差異性比對

分別采用ASTM E1268-2019 與GB/T13299—91對同一試樣進行帶狀組織評定，結果如表4 所示。從檢測結果數據看，二者無直接的可比較性。美標ASTME1268 檢測數據量大、計算過程繁瑣復雜，在測量精度及準確度方面優于國標。國標檢測方法簡單、快捷，在評級速度方面具有明顯優勢，適用于批量生產檢驗。

表4 ASTM E1268-19 與GB/T13299—91 檢測結果比對

4 結論

1）采用ASTM E1268-19 標準評定，隨著檢測視場數的增加，結果參數NL⊥、NL∥、PL⊥、PL∥、AI 的相對精度均呈下降趨勢，說明增加檢測視場數有利于提高定量評定結果參數的準確度。

2）對于帶狀嚴重的組織，尤其是存在貫穿視場的交替帶時，應特別關注帶狀度BR（banding rate）的相對精度百分數，因其平行測量線容易全部落入單相組織內部或外部，對BR 值的測量影響較大，針對此類情況，有必要增加檢測視場數或測量線的數量，以提高BR 的檢測精度。

3）ASTME1268 檢測數據量大、計算過程繁瑣復雜，但在測量精度及準確度方面優于國標GB/T13299。國標檢測方法簡單、快捷，在評級速度方面具有明顯優勢，適用于批量生產檢驗。