秦向永,趙旭輝,婁然,李振坤
(安圖實驗儀器(鄭州)有限公司,河南 鄭州 450000)
隨著醫療行業IVD 檢測儀器的高速發展,高精度、微體積的小腔體泵的需求愈加強勁,對試劑、樣本、提純和擴增試劑的抽取、轉移及加注等精密性的要求也越來越高,因此小腔體泵抽、注液體性能的準確性和可靠性尤為關鍵。O 型密封圈作為小腔體泵中一個精細零部件,使泵內腔與外界隔絕,利用內腔形成壓強差完成抽、注液的過程。目前,O 型密封圈材質多為橡膠高分子材料,固有性能易受到環境、接觸液體腐蝕等因素的干擾和影響,基于此,本文建立了一套評價O 型密封圈性能檢測方法,能有效評估O 型密封圈性能,并保證小腔體泵以精準、可靠的狀態投入使用。
3D 影像測量儀,IM6025,KEYENCE;高精度電子天平,XSR205DU,METTLER TOLEDO;萬能材料試驗機,WDW-5E,濟南時代試金試驗機有限公司;邵氏硬度計,LX-A,INSIZE;恒溫恒濕試驗箱,SDJ4025F,重慶銀河實驗儀器有限公司;高溫老化試驗箱,WG301,重慶銀河實驗儀器有限公司;電子秒表,JS-602,深圳市君斯達實業有限公司。
小腔體泵通過適配器與100μL 移液槍頭組成小腔體泵抽注液系統(下文簡稱泵系統),具體見圖1 所示。當泵的柱塞向上運動時,內腔形成負壓抽液;當柱塞向下運動時,內腔形成正壓注液。抽注液體的液量準確度相對誤差及泵的密封維持時間,是有效評估泵系統的兩大指標,這兩大指標主要受O 型密封圈性能、泵適配器與移液槍頭結合緊密程度的影響。因此,在小腔體泵適配器與移液槍頭結合緊密的條件下,通過抽注液體的準確度相對誤差、泵系統抽取最大液體量(100μL)后液體脫離移液槍頭時間的長短(以下稱氣密性),即可有效反映小腔體泵的實用性能。結合泵系統實際使用場景及需求,判斷指標定為泵系統注液準確度誤差≤±2.5%(此處選取抽注液20μL,實際測得液量應為20±0.5μL),氣密性≥180s。

圖1 小腔體泵抽注液系統示意圖
選用同一廠家同一材質、型號和尺寸的4 個O 型密封圈,人工分為兩組,實驗組的O 型密封圈尺寸完好,對照組的O 型密封圈外觀腐蝕、直徑較正常尺寸縮小。將兩組O 型密封圈先后安裝在同一個泵系統進行抽注20μL 液體準確度驗證、泵系統氣密性驗證,驗證結果具體見圖2 所示:安裝實驗組的O 型密封圈后,泵系統的注液性能符合注液準確度和氣密性指標;安裝對照組的O 型密封圈后,泵系統的注液性能均不符合注液準確度和氣密性指標,O 型密封圈性能的好壞直接影響小腔體泵系統的抽注液準確度和氣密性指標。

圖2 O 型密封圈性能對小腔體泵注液性能影響
1.3.1 O 型密封圈固有性能
固有性能測試是環境試驗(環境適應性檢測、加速壽命試驗、試劑兼容性檢測)前后,測試O 型密封圈尺寸(內部直徑和外部直徑)、質量、形變、硬度的變化。
檢測方案設計中,對O 型密封圈物理屬性的測量是基礎工作,整個測量過程中,在室溫環境溫度穩定的前提下,測量O 型密封圈的尺寸(內部直徑和外部直徑)、質量、形變及硬度共4 個物理量,測量方法如下:
尺寸測量:使用3D 影像測量儀測量O 型密封圈的內部直徑和外部直徑,之后計算變化率。
質量測量:使用高精度電子天平測量O 型密封圈的質量,并計算變化率。
形變測量:使用萬能材料試驗機測量拉伸強度。
硬度測量:使用邵氏硬度計測量O 型密封圈的硬度。
環境適應性檢測:參照相關國家標準,可對O 型密封圈開展環境適應性項目的檢測,主要檢測項為額定工作高低溫試驗、高低溫貯存試驗、運行試驗、濕熱試驗、運輸狀態下的存儲試驗,以尺寸(內部直徑和外部直徑)、質量、形變及硬度4 個物理量為檢測項目評估點,試驗項目、要求及條件見表1。

表1 O 型密封圈環境適應性試驗項目
加速壽命試驗檢測:為評估O 型密封圈在常溫環境下工作10 年的固有壽命,參照相關國家標準開展加速壽命試驗項目檢測,使用阿倫紐斯模型以溫度為主要加速因子進行計算,評估公式如下:
式中,Af是加速因子;Ea 是活化能(eV),取0.95eV(經驗值,本檢測采用的密封圈材質屬于乙丙橡膠);K 是伯朗茲曼常數(8.617385×10-5eVK-1);T1是實際使用典型溫度的絕對溫度(K);T2是試驗溫度的絕對溫度(K)。
T1試驗溫度取65℃,T2使用環境溫度取25℃,計算可得加速倍數Af=72.38,那么試驗時間需要1210.3小時,也就是說,65℃條件下1210.3 小時后O 型密封圈的特征參數若依然可以滿足尺寸、質量、硬度、形變4 個物理量評估要求,就可以證明此密封圈在25℃環境下可以正常工作10 年。評估要求:尺寸變化率≤±5%,質量變化率≤±3%,形變變化量≤±5MPa,硬度變化量≤±5HA。
試劑兼容性檢測:參考相關國際標準和書籍,將O型密封圈浸泡在試劑溶液中,開展為期1 年的兼容性檢測,期間應確保浸泡溶液在整個檢驗過程中組成成分不發生過大變化,以尺寸(內部直徑和外部直徑)、質量、形變及硬度4 個物理量為檢測項目評估點,評估細則具體為:尺寸變化率≤±5%,質量變化率≤±3%,形變變化量≤±5MPa,硬度變化量≤±5HA。
1.3.2 O 型密封圈實用性能
O 型密封圈實用性能的檢測,是檢測方案設計中的創新所在。本文所研究的O 型密封圈的實際應用環境是安裝在小腔體泵泵殼內,密封圈隨柱塞在泵殼內進行抽注動作。本文選定小腔體泵系統的注液準確度、氣密性兩方面作為O 型密封圈實用性能進行檢測。
泵系統的注液準確度:設置泵系統抽取20μL 的液體量,抽液后注液,通過稱量實際注液量計算注液準確度,準確度指標為±2.5%,計算公式如下:
式中,s 是注液準確度;d 是注液測量值,單位為微升(μL);μ 是理論值,單位為微升(μL)。
泵系統的氣密性:設置泵系統抽取100μL 的液體量,抽取后靜置,開始計時,移液槍頭滴出液體后停止計時,通過此時間可對比氣密性能。氣密性指標為180s 內不從移液槍頭滴出液體。
密封圈使用壽命檢測:小腔體泵系統的設計理論使用壽命需滿足10 年100 萬次的使用頻率,因密封圈作為小腔體泵內的核心部件,直接影響泵系統的壽命,因此,開展泵系統不間斷的進行100 萬次抽注液疲勞試驗,每次抽注液100μL,每20 萬次檢測一次泵系統的注液準確度和氣密性,以此作為O 型密封圈的使用壽命指標考量。
本次檢測以乙丙橡膠(EPDM)材質的O 型密封圈開展。環境適應性、加速壽命試驗、試劑兼容性項目檢測前后O 型密封圈的固有性能變化程度如表2 所示;小腔體泵系統檢測前和100 萬次疲勞檢測后O 型密封圈的實用性能變化程度如表3 所示。

表2 O 型密封圈固有性能檢測結果

表3 O 型密封圈實用性能檢測結果
環境適應性檢測前后,O 型密封圈的尺寸變化率、質量變化率、形變變化量和硬度變化量均符合指標要求,由此可得環境適應性對O型密封圈的固有性能無明顯影響。
加速壽命試驗檢測前后,O 型密封圈的尺寸變化率、質量變化率和硬度變化量均符合指標要求,但是形變變化量超標,加速壽命試驗會對O 型密封圈拉伸強度有影響,使其強度變弱,從而降低固有壽命的貯存期限。
試劑兼容性檢測前后,O 型密封圈的尺寸變化率、質量變化率均超出指標要求,形變變化量和硬度變化量均符合要求,但是拉伸強度和硬度均有下降趨勢,說明密封圈對溶液的兼容性差,會降低固有壽命的使用年限,在設計和選型中,需考慮與不同溶液的兼容性。
實用性能疲勞檢測可以看出,O 型密封圈的使用壽命在進行60 萬次后,注液準確度及氣密性均超出指標要求,60 萬次后,需要對小腔體泵內密封圈進行更換或保養。
綜上所述,加速壽命試驗、試劑兼容性和實用性能疲勞檢測方法能夠對O 型密封圈的固有性能和實用性能進行有效和可靠的評估。
本文介紹了小腔體泵的O 型密封圈性能檢測方法,并對O 型密封圈固有性能、實用性能制定了檢測方案,以實用性能檢測為創新點,相較現有法規,更加完善。通過對比實驗可知,密封圈的好壞對泵系統的性能具有直接影響,因密封圈是易損件,如實際使用過程中,發現泵的注液性能下降或有密封性能不好(泵系統滴液或者漏液等),可考慮檢查密封圈是否完好,如密封圈破損請及時更換。
在進行物料選型時,可以利用O 型密封圈固有性能和實用性能的檢測方法對不同廠商、尺寸、材質的O 型密封圈進行篩選檢測,可獲得精確的性能檢測數據。該檢測方法能對O 型密封圈性能進行全面、精準、可靠的檢測,有效評估了O 型密封圈性能,使相關技術選型更加科學,進而使小腔體泵可從容應對日趨高漲的多檢測項目市場需求,同時也保證了小腔體泵的注液性能在產品壽命周期內的穩定、可靠性,助力核酸檢測儀器的提取自動化、檢測高準確度、檢測智能化的良好發展趨勢。