同軸激光輔助電紡射流檢測(cè)

葉瑞芳， 施哲鈺， 孫正濤， 王 翔， 崔長(zhǎng)彩

（1.華僑大學(xué) 機(jī)電及自動(dòng)化學(xué)院，福建 廈門 361021；2.廈門理工學(xué)院 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，福建 廈門 361024；3.華僑大學(xué) 制造工程研究院，福建 廈門 361021；4.福建省移動(dòng)機(jī)械綠色智能驅(qū)動(dòng)與傳動(dòng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 廈門 361021）

1 引 言

在眾多納米纖維制備方法中，靜電紡絲由于具有裝備簡(jiǎn)單、原料取材范圍廣，且所制得的纖維膜比表面積大、孔隙率高、纖維孔徑小、長(zhǎng)徑比大、厚度易調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)［1-2］，已經(jīng)成為復(fù)合功能納米纖維膜制造的主流技術(shù)。該技術(shù)在空氣過(guò)濾［3-4］、污水處理［5-6］、傷口敷料［7］和微圖案噴印［8］等應(yīng)用領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。

靜電紡絲的基本原理是通過(guò)對(duì)聚合物溶液或熔體施加電場(chǎng)以霧化形成微射流，最終固化成納米級(jí)纖維，因此，射流噴射行為成為影響納米纖維膜形成質(zhì)量和效率的關(guān)鍵。紡絲過(guò)程的穩(wěn)定執(zhí)行離不開(kāi)對(duì)環(huán)境參數(shù)的精確調(diào)控，而射流的形態(tài)可直觀反映工作條件參數(shù)的變化，因此，國(guó)內(nèi)外不少研究者通過(guò)對(duì)射流的特征圖像識(shí)別與監(jiān)測(cè)，探索紡絲過(guò)程的調(diào)控機(jī)制。Kadomae［9］等使用工業(yè)相機(jī)收集錐形尖端液體形狀的圖像，并進(jìn)行分析以識(shí)別噴印行為穩(wěn)定性。劉大利等［10］采用工業(yè)相機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)控泰勒錐的形狀和尺寸，并作為供料速度和電壓參數(shù)的調(diào)整依據(jù)。Li［11］等使用高速攝像機(jī)記錄了3 種不同熔體靜電紡絲系統(tǒng)中的射流運(yùn)動(dòng)，研究了電場(chǎng)分布對(duì)射流運(yùn)動(dòng)的影響。何景帆［12］構(gòu)建了熔體近場(chǎng)直寫噴射監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，對(duì)泰勒錐進(jìn)行量化分析后與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)對(duì)比，自動(dòng)調(diào)整電壓以穩(wěn)定射流。

雖然現(xiàn)有研究工作在射流行為監(jiān)測(cè)與狀態(tài)控制方面取得了一定的進(jìn)展，但由于射流速度快，特征尺寸小且?guī)缀跬该鳎淞鞯目梢曅暂^差，并且受紡絲針頭支座的阻擋，易出現(xiàn)視覺(jué)盲區(qū)，增加了射流分析的難度，制約了射流監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確性和實(shí)時(shí)性的提高。因此，射流可視性質(zhì)量成為射流特征分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。Lunni［13］等研究發(fā)現(xiàn)在射流中耦合激光，有利于提高射流的可視性，該研究工作尚處于初探階段，對(duì)于光輔助下射流可視性的變化規(guī)律需要進(jìn)一步討論。

本文針對(duì)靜電紡絲射流檢測(cè)問(wèn)題，結(jié)合光輔助技術(shù)與圖像處理技術(shù)，提出一種同軸激光輔助射流檢測(cè)方法，并基于光波導(dǎo)傳輸原理，搭建同軸激光輔助靜電紡絲射流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，探索同軸激光輔助下靜電紡絲射流的演變規(guī)律。該方法有助于解決傳統(tǒng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中射流與背景難以分割的問(wèn)題，降低后續(xù)射流圖像分析復(fù)雜度，提高射流參數(shù)的準(zhǔn)確性，為靜電紡絲過(guò)程的實(shí)時(shí)檢測(cè)提供了一種新的思路。

2 系統(tǒng)組成與工作原理

帶有同軸激光輔助的靜電紡絲射流檢測(cè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1 所示。該裝置主要由注射泵、直流高壓電源、同軸針、收集板、激光控制器、激光器、光纖、工業(yè)相機(jī)及計(jì)算機(jī)組成。其中自主設(shè)計(jì)的光纖，其裸纖端直徑在（470±10.0） μm。

圖1 同軸激光輔助靜電紡絲射流檢測(cè)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic of electrospinning jet detection system by coaxial laser

直流高壓電源正極與同軸針頭相連，負(fù)極與收集板相連并接地；注射泵與同軸針頭外針相連，供給高分子聚合物溶液并控制供液速率；將光纖裸纖插入同軸針內(nèi)針之中，在電場(chǎng)力的作用下，高分子聚合物溶液將會(huì)被拉伸并形成泰勒錐及射流；激光器發(fā)出的激光經(jīng)由光纖傳導(dǎo)到同軸針內(nèi)針出口處，并與泰勒錐及射流開(kāi)始的直線區(qū)域耦合，從而達(dá)到增強(qiáng)射流可視性的效果；采用工業(yè)相機(jī)對(duì)紡絲射流的噴射行為進(jìn)行采集記錄，并使用OpenCV 進(jìn)行圖像處理及分析，實(shí)現(xiàn)紡絲射流的實(shí)時(shí)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的主要部件規(guī)格如表1 所示。

表1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的主要部件Tab.1 Main components of experimental system

3 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用聚氧化乙烯（PEO，Poly ethylene Oxide，吉林省長(zhǎng)春市大地精細(xì)化公司，Mw=100 000）粉末作為溶質(zhì)，以去離子水作為溶劑，進(jìn)行配制。紡絲溶液聚合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%～12%，供液速率為0.5 g/h，收集板到針頭末端的距離為8 cm。對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液進(jìn)行電紡實(shí)驗(yàn)。為減少背景環(huán)境對(duì)后續(xù)射流識(shí)別的影響，將黑色卡紙布置于同軸針頭后方，以降低無(wú)關(guān)信息的干擾。由于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液獲得穩(wěn)定紡絲的電壓條件不同，本文對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，10%和12%的PEO 溶液分別在8～12 kV，8.5～16.5 kV 和9～17 kV 內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。每組實(shí)驗(yàn)中，各采集兩張圖像，分別對(duì)應(yīng)無(wú)光輔助以及有光輔助，如圖2 和圖3 所示。

圖2 無(wú)光輔助電紡射流Fig.2 Electrospinning jet without light assisted

圖3 有光輔助電紡射流Fig.3 Electrospinning jet with light assisted

由圖2 和圖3 可知，在有激光輔助的圖像中，射流與背景的差異極為明顯，射流為白色區(qū)域，可以很直觀地觀察射流的特征，增強(qiáng)了射流的可視性。如圖3 所示，在有激光輔助且功率不變的前提下，一定電壓區(qū)間內(nèi)，射流可見(jiàn)長(zhǎng)度隨著電壓的改變而變化。這是由于所施加的電壓是影響紡絲噴射行為的決定因素。隨著電壓的增加，電場(chǎng)力逐漸增大，克服表面張力與黏性力，使針尖端處出現(xiàn)射流；電壓繼續(xù)上升，射流的噴射行為更為穩(wěn)定且直徑變粗，射流可見(jiàn)長(zhǎng)度增加；當(dāng)電壓到達(dá)一定閾值之后，電場(chǎng)力遠(yuǎn)大于表面張力與黏性力，射流直徑變小，射流可見(jiàn)長(zhǎng)度變短。

為探索激光功率對(duì)射流可視化的影響規(guī)律，對(duì)于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液，選擇在電紡穩(wěn)定噴射階段，調(diào)整激光功率并對(duì)射流圖像進(jìn)行采集。圖4 所示為質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，10% 和12% 的PEO 溶液在3～6 mW 激光功率下的射流圖像。對(duì)于8%的PEO 溶液，當(dāng)激光功率分別為3 mW和4 mW 時(shí)，射流圖像無(wú)明顯差別；當(dāng)激光功率達(dá)到5 mW 時(shí)，射流可見(jiàn)長(zhǎng)度明顯增加，但泰勒錐處出現(xiàn)過(guò)度曝光，功率繼續(xù)增加到6 mW，曝光現(xiàn)象并未消失。同樣地，10%PEO 溶液紡絲射流的可見(jiàn)長(zhǎng)度也隨著激光功率的增加有所增加，并且同樣在泰勒錐處出現(xiàn)過(guò)度曝光的現(xiàn)象，但相較于8%PEO 溶液的情況，其曝光程度有所改善。而12%PEO 溶液在不同激光功率條件下射流可見(jiàn)長(zhǎng)度的變化不明顯，無(wú)過(guò)度曝光現(xiàn)象。由圖4 可知，雖然激光功率的提高有利于增強(qiáng)射流的可見(jiàn)長(zhǎng)度，但也使得8%PEO 及10%PEO 圖像泰勒錐處出現(xiàn)不同程度的曝光，影響其識(shí)別準(zhǔn)確性。因此，兼顧泰勒錐及射流特征識(shí)別需求，最佳激光功率為4 mW。

圖4 不同激光功率的電紡射流Fig.4 Electrospinning jet with different laser powers

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

4.1 射流圖像預(yù)處理及射流長(zhǎng)度計(jì)算

為了進(jìn)一步驗(yàn)證帶同軸激光的射流檢測(cè)方案的可靠性和準(zhǔn)確性，結(jié)合圖像處理技術(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的射流圖像進(jìn)行預(yù)處理并計(jì)算射流長(zhǎng)度。首先讀取射流圖像，將圖像進(jìn)行灰度化處理后獲取該圖像的灰度直方圖。灰度直方圖是對(duì)圖像像素分布的直觀體現(xiàn)。直方圖中每個(gè)條形的高度表示該像素值在圖像中出現(xiàn)的頻率或數(shù)量。直方圖的形狀可以直觀反映圖像的對(duì)比度，如果直方圖比較平坦，則表示圖像的對(duì)比度比較低；反之，如果直方圖中存在一些高峰，則表示圖像的對(duì)比度比較高。根據(jù)灰度直方圖中的信息對(duì)二值化閾值進(jìn)行選擇，將射流圖像進(jìn)行二值化處理。在二值化圖像的基礎(chǔ)上，采用輪廓查找法對(duì)射流區(qū)域進(jìn)行尋找并繪制。

在獲取射流區(qū)域的基礎(chǔ)上，根據(jù)質(zhì)心法確定射流輪廓的幾何中心，獲得當(dāng)前輪廓中每個(gè)像素點(diǎn)與中心點(diǎn)的距離，考慮到射流狀態(tài)的不規(guī)則性，遍歷射流輪廓每行中心像素點(diǎn)，對(duì)每個(gè)中心像素點(diǎn)進(jìn)行排序，得到射流輪廓區(qū)域的最高點(diǎn)以及最低點(diǎn)。

假設(shè)射流輪廓的最高點(diǎn)坐標(biāo)Cmax（x1，y1），最低點(diǎn)坐標(biāo)Cmin（x2，y1），則射流長(zhǎng)度為：

射流長(zhǎng)度計(jì)算的基本流程如圖5 所示。

圖5 射流長(zhǎng)度計(jì)算的基本流程Fig.5 Flow chart for jet length calculation

值得注意的是，有光輔助下，由于光的散射效應(yīng)，射流與背景具有很好的對(duì)比度，針尖與射流的分界明顯，二值化后可直接采用輪廓查找法確定射流輪廓；而對(duì)于無(wú)光輔助情況，由于射流與背景對(duì)比度較低，需要預(yù)先根據(jù)頂帽算法確定針尖與射流分界線后方可進(jìn)一步獲取射流區(qū)域輪廓。

4.2 射流檢測(cè)結(jié)果分析

以10%PEO 在10.5 kV 的射流為例，其直方圖和二值化圖如圖6 所示。無(wú)光輔助情況下，射流與背景對(duì)比度較低，從二值化圖可以看到射流與針尖特征被一起保留下來(lái)，原因在于二者的灰度值幾乎相同，難以區(qū)分及分割射流，從而影響后續(xù)的特征識(shí)別。在有光輔助情況下，圖像有一定的對(duì)比度，可較為容易地辨識(shí)出射流的特征信息。根據(jù)直方圖的信息對(duì)圖像進(jìn)行二值化（閾值為100），射流特征被完整地保留下來(lái)。

圖6 射流圖像的灰度直方圖及二值化圖Fig.6 Grayscale histogram and binarization of jet image

此外，對(duì)于無(wú)光輔助射流圖像，由于其針尖特征被保留下來(lái)，需要通過(guò)閾值突變找到針尖與射流的分界線將射流分離出來(lái)，再進(jìn)行長(zhǎng)度計(jì)算。有光輔助的情況下，射流圖像中，背景與射流的灰度值差異較大，無(wú)需再使用頂帽算法即可直接完成與針尖的分割。由于其射流特征保留較好，可通過(guò)捕捉射流輪廓的幾何中心坐標(biāo)和面積，獲得當(dāng)前輪廓中每個(gè)像素點(diǎn)與中心點(diǎn)的距離。

為計(jì)算射流的實(shí)際長(zhǎng)度，采用張正友標(biāo)定法對(duì)相機(jī)進(jìn)行標(biāo)定。在射流圖像中，以射流圖像中紡絲針尖的寬度及其對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)進(jìn)行尺寸轉(zhuǎn)換。實(shí)驗(yàn)所用針尖的實(shí)際寬度為1.8 mm，在圖像中對(duì)應(yīng)的像素?cái)?shù)為25 個(gè)，可以得到一個(gè)像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)0.072 mm。通過(guò)尺寸轉(zhuǎn)換可得射流的實(shí)際長(zhǎng)度。表2～表4 分別為圖2 和圖3 所對(duì)應(yīng)的8%PEO，10%PEO，12%PEO 電紡射流長(zhǎng)度的計(jì)算結(jié)果，對(duì)應(yīng)的平均長(zhǎng)度變化分別為4.50，3.34，4.58 mm。

表2 ω（PEO）=8%電紡射流長(zhǎng)度的計(jì)算結(jié)果Tab.2 Calculation results of jet length for ω（PEO）=8% electrospinning

表3 ω（PEO）=10%電紡射流長(zhǎng)度的計(jì)算結(jié)果Tab.3 Calculation results of jet length for ω（PEO）=10% electrospinning

表4 ω（PEO）=12%電紡射流長(zhǎng)度的計(jì)算結(jié)果Tab.4 Calculation results of jet length for ω（PEO）=12% electrospinning

由圖7 可知，對(duì)于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液，有光輔助情況下，射流的可視化長(zhǎng)度明顯優(yōu)于無(wú)光輔助。無(wú)論是有光輔助還是無(wú)光輔助，射流可視化長(zhǎng)度均隨著電壓的變化而改變，整體先增加后減少。其主要原因在于：當(dāng)電壓到達(dá)一定閾值后，電場(chǎng)力遠(yuǎn)大于表面張力與黏性力，使得射流直徑變小，射流可見(jiàn)長(zhǎng)度變短。

圖7 電紡射流的可視化長(zhǎng)度變化Fig.7 Visualization length variation of electrospinning jet

為了進(jìn)一步驗(yàn)證本文所提方法對(duì)射流檢測(cè)的可靠性，分別對(duì)穩(wěn)定射流和細(xì)小射流情況進(jìn)行分析，以10%PEO 電紡射流情況為例，結(jié)果如圖8 和圖9 所示。在穩(wěn)定紡絲階段中，射流噴射處于較為平衡的狀態(tài)，射流直徑較粗，可視化長(zhǎng)度提升較為顯著。紡絲射流細(xì)小時(shí)，射流可視化長(zhǎng)度較短。分別對(duì)8%PEO，10%PEO，12%PEO電紡射流長(zhǎng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，發(fā)現(xiàn)在穩(wěn)定射流下，不同溶液的射流可視化長(zhǎng)度變化相對(duì)穩(wěn)定，在有光輔助下8%PEO，10%PEO，12%PEO對(duì)應(yīng)的平均射流長(zhǎng)度變化分別為4.97，4.79，5.55 mm，平均長(zhǎng)度變化的提升比例分別為97.43%，86.02%，99.31%。因此，對(duì)于穩(wěn)定射流，有光輔助下的平均可視化長(zhǎng)度為10.79 mm，無(wú)光輔助的平均可視化長(zhǎng)度為5.68 mm，平均可視化長(zhǎng)度變化5.11 mm，長(zhǎng)度變化比例平均提升了89.81%。

圖8 穩(wěn)定射流長(zhǎng)度計(jì)算Fig.8 Length calculation for stable jet

圖9 細(xì)小射流長(zhǎng)度計(jì)算Fig.9 Length calculation for small jet

細(xì)小射流受環(huán)境因素的影響較大，射流特征不明顯，由于射流長(zhǎng)度本身較短，其可視化長(zhǎng)度變化也相對(duì)較小。雖然在有光輔助下的射流可視化長(zhǎng)度優(yōu)于無(wú)光輔助情況，但不同溶液的射流長(zhǎng)度提升比例差異較大，如8%PEO 對(duì)應(yīng)的射流可視化長(zhǎng)度至少可提升3 mm，長(zhǎng)度變化提升比例大于100%；而12%PEO 對(duì)應(yīng)的射流可視化長(zhǎng)度僅為0.68 mm，長(zhǎng)度變化提升比例降至17.48%。細(xì)小射流在有光輔助下的平均可視化長(zhǎng)度為5.36 mm，無(wú)光輔助下的射流平均可視化長(zhǎng)度為3.33 mm，平均可視化長(zhǎng)度變化2.03 mm，長(zhǎng)度變化比例平均提升了60.74%。

5 結(jié) 論

本文引入同軸激光，結(jié)合圖像處理技術(shù)搭建了同軸激光輔助的靜電紡絲射流檢測(cè)系統(tǒng)，在有光輔助條件下，射流與背景的對(duì)比度提高，解決無(wú)光輔助下射流與背景難以分割的問(wèn)題，在圖像處理過(guò)程中，能夠最大程度地保留射流信息，并除去無(wú)關(guān)信息的干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在穩(wěn)定射流階段，有光輔助下，不同溶液的射流可視化長(zhǎng)度提升比例較為穩(wěn)定，平均長(zhǎng)度提升比例在89.81%；細(xì)小射流在有光輔助下的可視化長(zhǎng)度也得到了有效提高，平均長(zhǎng)度提升比例在60.74%。由此表明，本文搭建的射流檢測(cè)系統(tǒng)具有良好的實(shí)用性，可為微納噴印的實(shí)時(shí)檢測(cè)提供一種有效的手段。