一種壓裂返排液零排放資源化處理工程實例分析

摘 """""要： 井下壓裂技術是油氣田開發重要的增產措施，隨著壓裂規模的擴大，壓裂返排液產生量也逐年增多。本文介紹了一種壓裂返排液零排放資源化處理技術，通過加藥預處理+梯級膜濃縮+蒸發結晶技術，實現壓裂返排液中水資源的全部回收再利用，同時回收副產品高品質結晶鹽。其中產水穩定達到《城市污水再生利用 工業用水水質》（GB/T 19923-—2005）中的“敞開式循環冷卻水系統補充水”水質要求，結晶鹽以氯化鈉為主，純度可達99%，滿足《工業鹽》（GB/T 5462-—2015）中精制工業干鹽一級標準。該技術符合無害化處理及資源化回收利用的發展趨勢。

關 "鍵 "詞：壓裂返排液；零排放；資源化處理；梯級膜濃縮

中圖分類號：X703.1"""""""文獻標志碼：A """"""文章編號：1004-0935（2024）12-1947-06

目前全球的石油供需不平衡，國內對石油進口的依賴性仍然很高^[1]。為保證油田高效開發，在開采過程中主要采取增產增注的措施。井下壓裂技術作為油田穩產、增產的有效措施之一，被廣泛應用^[2]。經過多年的現場試驗和工藝技術的不斷改進，壓裂技術已經非常成熟，但隨之而來的是壓裂返排液的處理問題^[3]。此外，壓裂返排液具有COD高、黏度高^[4]、穩定性高及含固率高等特點，其直接排放對環境產生危害^[5]。因此，對壓裂返排液的無害化處理十分必要。

目前，用于處理壓裂返排液的方法一般有物理方法（懸浮、過濾、絮凝）^[6]、微生物法^[7]、化學方法（化學氧化、電化學氧化、微電解氧化、臭氧催化氧化、光催化氧化等）^[8-9]及固化法處理技術^[10]等。通過物理、化學、生物方法的不同組合，壓裂返排液處理的工藝大體可以分為以下幾種：

1）絮凝離心-微波無極紫外光氧化-內電解工藝。研究表明內電解法可提高有機物含量較高污水的可生化性。延長油田采用該技術對采油污水進行了室內實驗研究處理，處理后水體無色透明，COD降低了約85%，處理效果較好^[11]。

2）混凝-氧化-Fe/C微電解-H₂O₂/Fe²⁺催化氧化-活性炭吸附。針對河南油田壓裂返排液COD高的特點，張宏針采用此處理工藝對返排液進行了無害化處理，處理后產水的COD由12"000"mg·L^-1降至 ""450"mg·L^-1，水體外觀透明無色，處理后達到回用、回注地層的水質標準。該工藝可處理量較大，可對返排液進行綜合處理^[12]。

3）哈里伯頓Clean Wave TM水處理工藝。該工藝主要是采用電絮凝技術對污水進行處理。電離出來的金屬離子在電流場作用下，進入溶液后與污水中的帶負電的懸浮物產生電中和反應，使得懸浮物凝聚成大的顆粒，從而達到去除懸浮物、油、機械雜質的目的。懸浮物、油分去除率為98%，處理效果較好^[13]。

4）斯倫貝謝移動式返排液處理工藝。該工藝由化學絮凝系統、沉淀系統、過濾系統、壓濾等組成，首先返排液經進液泵提升后進入化學預處理單元，經絮凝、氧化后進行殺菌處理，隨后進行沉淀、過濾等，固液分離后將固相送至壓濾機中，將絮體、固相壓成濾餅，壓出水返回至沉淀單元進行二次處理，處理后鈣鎂離子濃度、濁度都顯著降低^[14]。

上述方法雖然能夠達到預期處理效果，但存在處理處置不徹底、資源浪費、能耗高等一系列問題，很難大面積推廣應用，因此有必要開發一種處理效率高、出水水質好、處理成本低、可資源化回收利用的壓裂返排液處理工藝。

主要介紹一種內蒙古久科康瑞環保科技有限公司自主研發的壓裂返排液零排放資源化處理工藝，采用精密預處理、梯級膜濃縮分離、蒸發結晶分鹽等處理技術，實現壓裂返排液的最終零排放和資源化回收利用，達到降本增效的目的，以期為其他壓裂返排液處理項目提供參考和依據。

1 "工程概況

1.1 "工程背景

該項目來水為中石化長城鉆探公司胍膠型壓裂返排液，主要污染物包含無機鹽、有機物、石油類和懸浮物等，處理規模為150"m³·d^-1。常見的壓裂返排液體系主要是改性胍膠壓裂液體系和締合壓裂液體系，通常具有以下特點：有機物種類多、含量高、成分較復雜，有機污染物主要是高濃度的胍膠類物質和高分子聚合物，難降解、黏度大；壓裂液體系中添加的多種表面活性劑在高壓泵注入和地層作用下，乳化現象嚴重，返排到地面后的液體乳化程度高；壓裂液中的各類添加劑使其具有較高的COD、總溶解性固體、總懸浮固體，處理難度較大。項目產水可根據使用需求，達到《城市污水再生利用 工業用水水質》（GB/T"19923—2005）中的“敞開式循環冷卻水系統補水”水質要求，或《地表水環境質量標準》（GB"3838—2002）中Ⅲ類水標準。

1.2""設計進出水水質

該項目進水水質根據實測結果取平均值，設計進水水質如表1所示，工業回用水水質主要指標如表2所示，地表水Ⅲ類水質主要指標如表3所示。

2 "工藝流程

2.1 "工藝流程圖

該項目壓裂返排液處理系統的工藝流程簡圖如圖1所示。壓裂返排液首先經調節池調節水質與水量后進入除油系統，在系統內加入該公司新開發的改性聚甲基聚丙烯酰胺破膠劑，使污水通過加藥反應后形成絮體緩慢進入除油反應接觸區，利用微小的氣泡附著在絮體上將絮體托出水面，由刮泥機刮至污泥儲罐，經過處理的廢水在分離區經過集水管進入原水罐儲存，之后進入除硬系統。

廢水經提升泵將原水罐中的廢水泵入除硬系統中，化學中和反應將廢水中鈣、鎂離子形成不溶于水的CaCO₃、Mg（OH）₂沉淀以實現除硬目的。經除硬系統處理后，投加鹽酸調節pH后進行砂濾過濾。砂濾去除大顆粒物質、膠體后進入超濾裝置，超濾產水TDS達到20"000"mg·L^-1以下，濁度達到1"NTU以下。經過超濾過濾后，廢水分別通過一段RO、二段RO、DTRO系統進行梯級濃縮，此時濃水TDS達到100"000"mg·L^-1，水量大大減少，DTRO濃水進入高級氧化裝置進行COD的去除，然后進入蒸發結晶系統進行分鹽結晶。

蒸發結晶系統采用多效蒸發以及單效蒸發結合的方式，分離得到高品質氯化鈉結晶鹽，氯化鈉結晶鹽純度達99%，整體資源化率達85%，剩余母液以雜鹽形式產出。

3""運行效果分析

該項目針對壓裂返排液成分復雜、水質波動大，采用除油除硬預處理、膜分離濃縮和蒸發結晶的組合處理工藝。

3.1""除油效果分析

該工藝除油系統設計進水量150"m³·h^-1，停留時間40"min，為一體化撬裝設備。對除油系統進行連續運行并化驗分析。

（1）3.1.1 "對懸浮物去除效果分析

除油系統去除懸浮物效果如圖2所示。由圖2可知，除油系統對壓裂返排液中懸浮物的去除具有顯著的效果，進水SS為2"866.5"mg·L^-1，除油系統處理后產水SS下降至418.3"mg·L^-1，去除率達到85.4%。該工段采用新開發的改性聚甲基聚丙烯酰胺破膠劑，對SS和高分子有機物高效去除，降低SS的同時，對COD有效去除，可以大幅降低除硬系統的SS去除負荷，保證除硬系統的穩定運行。產出污泥與除硬系統污泥一起經板框壓濾機脫水后，外送至磚廠生產建筑材料，符合資源化利用。

（2）3.1.2 "進出水pH

除油系統進出水pH如圖3所示。

由圖3可知，該工藝除油系統進水平均pH為7.3，產水平均pH為5.9，投加的PFS呈酸性，導致除油系統出水pH降低，同時PFS中含有鐵離子，對產水pH也有一定影響，增加了后續混凝沉淀的液堿藥劑投加量。后續可控制PFS濃度或開發新型藥劑，來降低pH對后續工藝的影響。

（3）3.1.3 "對色度去除效果分析

除油系統在進水端與微氣泡的充分接觸，使微氣泡附著于廢水中的懸浮顆粒、石油類、膠體物質及大分子有機化合物等，此時的污染物質密度比水小，使污染物質上浮，經過刮板將上浮的污染物刮出系統。此時，廢水中色度得到降低，由進水色度平均值3"906.3倍降至200倍，廢水由進水深黑色至產水清澈，處理效果良好，如圖4所示。

（4）3.1.4 "對COD去除效果分析

除油系統COD去除效果如圖5所示。

由圖5可知，該項目除油系統進水與產水COD值呈正相關趨勢，在一定程度上說明了除油系統在去除壓裂返排液COD過程中具有指向性，根據以往經驗及參考大量文獻，除油系統對壓裂返排液中的大分子有機物、膠體物質具有一定的去除效果，通過大分子有機物和膠體物質的物理去除，達到去除COD的效果。該項目除油系統進水COD平均值2"356.6 mg·L^-1，產水COD平均值776.1 mg·L^-1，平均去除率67.1%。

（5）3.1.5 "對石油類去除效果分析

該項目除油系統進水石油類質量濃度的平均值為21.0"mg·L^-1，產水石油類質量濃度為0.76"mg·L^-1，去除效率達到96.4%。由于石油類污染物為大分子物質，隨著物理沉降以及藥劑破膠作用，使石油類污染物去除效果明顯，有效避免石油類對后續膜系統的污染。

3.2""除硬系統處理效果分析

該項目廢水經除油系統處理后，進入除硬系統進行硬度的去除。該工藝采用氫氧化鈉+碳酸鈉的雙堿法進行硬度去除，雙堿法適用于廢水中永久硬度高于暫時性硬度的水質，其特點是出水水質好，硬度去除效率高。相比于石灰軟化法，雙堿法的化學污泥產量較低，是目前廢水處理中廣泛應用的一種化學軟化處理方法。除硬系統進出水鈣離子質量濃度如圖6所示，除硬系統進出水鎂離子質量濃度如圖7所示。

由圖6和圖7可知，除硬系統進水鈣離子平均質量濃度為528.1"mg·L^-1，產水鈣離子質量濃度平均值為17.7 mg·L^-1，平均去除率96.6%；進水鎂離子平均質量濃度為40.1"mg·L^-1，產水鎂離子平均質量濃度為10.2"mg·L^-1，去除率74.6%。總硬度去除率達到90%以上，除硬效果良好。除硬系統保障膜系統不被鈣鎂等結垢性污染物堵塞，減少清洗頻率，延長膜系統使用壽命。

3.3 "超濾系統處理效果分析

該工藝超濾采用浸沒式超濾系統，運行膜通量16.6"L·m^-2·h^-1，與普通外壓式超濾相比，浸沒式超濾不需要砂濾系統進行過濾，高密池產水直接進入浸沒式超濾膜池進行過濾，其具有易清洗、抗污染性強、進水水質要求低等特點。超濾產水TDS、濁度如圖8、圖9所示。

由圖8和9可知，該項目超濾產水濁度均保持在1.0"NTU以下，最大0.66"NTU，最小0.37"NTU，一方面有效保障膜系統穩定運行；另一方面，超濾膜孔徑為0.001～0.02"μm，遠小于回注標準的8"μm和10"μm懸浮物粒徑中值的要求，滿足回注標準。該項目超濾產水TDS均保持在20"000.0"mg·L^-1以下，最高值17"278.0"mg·L^-1，最低值15"448.0"mg·L^-1，平均值16"030.9"mg·L^-1，產水水質穩定，能夠滿足硼交聯壓裂返排液復配的要求。

通過上述分析，經過除油系統、除硬系統、超濾系統后，在特定區域，政策允許的情況下，廢水滿足回注標準，此時壓裂返排液可以用來回注以降低運行成本。經過除油系統壓裂返排液滿足硼交聯壓裂返排液復配的要求，但也應考慮到環保政策及壓裂液整體效果以及用水成本的綜合影響因素。

3.4 "膜系統處理效果分析

該項目膜系統包括一段反滲透系統、二段反滲透系統、DTRO系統。經過膜系統的逐級減量濃縮，產品水滿足工業回用水要求，濃水經過蒸發結晶系統結晶后，產出氯化鈉結晶鹽和雜鹽。

（1）3.4.1 "一段反滲透系統濃縮效果分析

一段反滲透產水占總產水一半以上，故其產水水質的好壞直接影響總產水品質。一段反滲透濃縮效果如圖10所示。由圖10可知，一段反滲透進水、濃水和產水TDS基本保持穩定，進水TDS平均值為16"030 mg·L^-1，濃水TDS平均值達到30"000 mg·L^-1，產水TDS為771"mg·L^-1，平均回收率為49.0%，平均脫鹽率達到95.2%，脫鹽效果優良，滿足回用水要求。

（2）3.4.2 "二段反滲透系統濃縮效果分析

二段反滲透濃縮效果如圖11所示。

由圖11可知，二段反滲透進水為一段反滲透濃水，進水平均TDS為30"000 mg·L^-1，濃水TDS達到50"000 mg·L^-1，平均回收率41.2%，系統運行平均壓力3.2"MPa，在后期運行過程中，應適當調節系統運行參數，以提高二段RO系統回收率，從而將二段RO濃水TDS進一步提高，進而降低后續系統運行負荷。

（3）3.4.3 "DTRO系統濃縮效果分析

DTRO濃縮效果分析如圖12所示。由圖12可知，DTRO系統進水為二段反滲透系統濃水，進水TDS為46"000 mg·L^-1，濃水TDS達到100"000 mg·L^-1，平均回收率54.8%，DTRO系統為該項目的最后一步濃縮，DTRO濃水進入高級氧化及蒸發結晶系統產出結晶鹽。

3.5 "高級氧化處理效果分析

經過DTRO濃縮后，濃水中的COD有所增加，影響蒸發結晶系統的產鹽純度，為了提高氯化鈉結晶鹽的純度，該項目采用臭氧催化氧化技術，來去除DTRO濃水中的COD，結果如圖13所示。

由圖13可以看出，高級氧化進水為DTRO濃水，進水COD平均值約為1"600"mg·L^-1，出水COD平均值約為488"mg·L^-1，平均去除率達到60%以上，去除效果良好，過程中不產生二次污染，屬于清潔工藝。

3.6""產品水及蒸發結晶系統分析

3.6.1 "產品水

壓裂返排液如果需要進行回用需要滿足《城市污水再生利用 工業用水水質》（GB/T 19923—2005）中的“敞開式循環冷卻水系統補充水”水質要求，達標排放一般需要滿足《地表水環境質量標準》 （GB"3838-2002），上述標準對各污染物質的限值比較嚴格，因此該項目系統性地分析產水水質。

產水TDS、氯化物質量濃度如圖14所示，產水COD、硫酸根質量濃度如圖15所示。由圖14和圖15可以看出，項目總產水中，TDS平均值為624.27"mg·L^-1，氯化物平均質量濃度為183.67 mg·L^-1，COD平均值為39.63"mg·L^-1，硫酸根質量濃度平均值為45.96"mg·L^-1，產水TDS、氯化物、COD及硫酸根均能夠滿足《城市污水再生利用 工業用水水質》（GB/T 19923—2005）中的“敞開式循環冷卻水系統補充水”的水質要求。

產水氨氮、總氮質量濃度如圖16所示。由圖16可知，示范項目氨氮和總氮質量濃度平均值分別為1.83、2.58"mg·L^-1，能夠滿足《城市污水再生利用 工業用水水質》（GB/T 19923—2005）中的“敞開式循環冷卻水系統補充水”水質要求，可以用來作為工業用水，但超過《地表水環境質量標準》（GB"3838—2002）的“Ⅲ類”水質標準，不能達標排放。

另外，對產水鈣鎂離子、氟化物、陰離子表面活性劑、濁度、色度、糞大腸桿菌、總磷、總鐵、錳、石油類、動植物油等進行檢測，均低于檢測限，滿足《城市污水再生利用 工業用水水質》（GB/T 19923—2005）中的“敞開式循環冷卻水系統補充水”的水質要求。

3.6.1 "2""結晶鹽

該項目蒸發結晶系統采用多效蒸發結晶的方式，分離得到高品質氯化鈉結晶鹽，氯化鈉結晶鹽純度達99%，剩余母液以雜鹽形式產出。

氯化鈉純度及鈣鎂離子質量分數如圖17所示，硫酸根及不溶物質量分數如圖18所示。

由圖17和18可知，產出氯化鈉結晶鹽純度可穩定達到99%以上，高于精制工業鹽二級標準，達到精制工業鹽一級標準要求，氯化鈉結晶鹽中鈣鎂離子質量分數可以穩定達到0.6%以下，平均鈣鎂離子質量分數僅0.29%，遠低于精制工業鹽二級標準的要求。氯化鈉結晶鹽中硫酸根離子質量分數穩定達到0.6%以下，平均硫酸根質量分數為0.18%，達到精制工業鹽一級標準，氯化鈉結晶鹽中不溶物質量分數可以穩定達到0.2%以下，平均水不溶物質量分數僅為0.05%，達到精制工業鹽一級標準要求。

對于蒸發結晶剩余母液，后期可以嘗試進行分鹽處理，不僅能夠減少雜鹽產量，降低處理成本，還能進一步地將廢棄物實現資源化利用，提高整體資源化率。

4""工藝技術優勢

壓裂返排液成分復雜，含有大量的胍膠、交聯劑及其他化學添加劑，黏度很高。筆者公司通過長期檢測壓裂返排液的水質數據，持續研發突破，開發的工藝技術具備以下優勢。

4.1 "高效破膠混凝技術

該項目開發了應用于處理壓裂返排液的新型破膠劑——改性聚甲基丙烯酰胺，以簡單絮凝沉淀的方式，完成壓裂液脫穩，快速破膠，實現泥水分離，上清液清澈透明，同時實現COD去除率50%～60%，SS去除率達到80%以上，操作簡單，效果穩定，完全能達到回注水要求。每噸水添加量僅為0.02%～0.10%，破膠成本低于其他氧化工藝，破膠工藝不會增加水中硬度，降低回注結垢風險。

4.2 "梯級膜濃縮

該工藝對壓裂返排液預處理后產生的廢液進行了深入的組分分析和實驗，最終設計出了梯級膜濃縮系統，包括一段反滲透、二段反滲透和DTRO。根據實際運行結果測試，一段反滲透TDS濃縮到 "30"000 mg·L^-1，二段反滲透TDS濃縮到50"000 mg·L^-1，DTRO的TDS濃縮到100"000 mg·L^-1，使廢水能夠有序分階段進行濃縮，同時使產水能夠穩定達標，也減少了膜組件的更換周期，降低廢水處理成本，實現了降本增效。

4.3 "徹底實現零排放、杜絕二次污染

該工藝依托筆者公司高含鹽廢水分質鹽零排放REIZ核心技術優勢，在常規脫色、除濁的基礎上，設置了化學軟化、精密過濾、深度膜濃縮、蒸發結晶幾個深度處理單元，實現了壓裂返排液高效、穩定、徹底的零排放處理，最終產品為優質回用水和結晶鹽，沒有任何廢水外排。

5""結 論（結束語）

a1）通過破膠混凝系統處理，實現了壓裂返排液由黑變清，經除油系統處理后，SS的去除率達到了85.4%，色度由進水3"900倍降低至200倍，COD去除率達到67%，石油類去除率達到96%，大大降低了壓裂返排液的濁度、色度和黏度，實現了很好的預處理效果。

b2）該工藝的梯級膜濃縮系統，包括一段RO、二段RO和DTRO，TDS測試結果表明，一段RO濃縮到30"000 mg·L^-1，二段RO濃縮到50"000 mg·L^-1，DTRO濃縮到100"000 mg·L^-1，使廢水能夠有序分階段進行濃縮，同時使產水能夠穩定達標，也減少了膜組件的更換周期，降低廢水處理成本，實現了降本增效。

c3）該套工藝還改進了壓濾機的配套設備，優化了壓濾機的運行參數。最終，污泥得以順利脫水減量，由98%以上含水率的液體污泥轉化成含水率小于80%的固體污泥，污泥體積減小了90%以上，大大降低了運輸成本和處置費用。筆者公司還與周邊磚廠等企業建立合作關系，實現了脫水后污泥的資源化利用。

d4）該項目依托筆者公司高含鹽廢水分質鹽零排放REIZ核心技術優勢，在常規脫色、除濁的基礎上，設置了化學軟化、精密過濾、深度膜濃縮、蒸發結晶幾個深度處理單元，實現了壓裂返排液高效、穩定、徹底的零排放處理，最終產品僅有優質回用水和固體結晶鹽，沒有任何廢水外排。

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An Engineering Case Analysis of Zero Discharge and"Resource Treatment of Fracturing Flowback Fluid

CAO Zheng-xu， ZHANG Na， ZHANG Jia， LI Si-xu

（Inner Mongolia Jiuke Kangrui Environmental Protection Technology Co.， Ltd.， Erdos Inner Mongolia 017010，"China）

Abstract："Downhole fracturing technology is an important stimulation measure for oil and gas field development. With the expansion of fracturing scale， the amount of fracturing backflow fluid is also increasing year by year. In"this paper， a zero-discharge resource treatment technology for fracturing flowback fluid was introduced. Through \"dosing pretreatment， cascade membrane concentration， evaporation crystallization\"， all water resources in fracturing flowback fluid could be recycled and reused， and high-quality crystalline salt was produced by the side. The produced water stably met the water quality requirements of \"make-up water for open circulating cooling water system\" in The reuse of urban recycling water-Water quality standard for industrial uses"（GB/T 19923—2005）， and the crystalline salt was"mainly sodium chloride， with a purity of more than 99%， meeting the Class I standard of refined dry salt in Industrial salt"（GB/T 5462—2015）. This technology conforms to the development trend of harmless treatment and resource recycling.

Key words："Fracturing flowback fluid; Zero emission; Resource treatment;"Cascade membrane concentration