黑果花楸風(fēng)味白酒揮發(fā)性成分的分析

周怡曉，張笑穎，馬芯迎，劉晨璐，白穎，張朝陽，刁全平*

（1.遼寧省天然產(chǎn)物活性分子開發(fā)及利用重點(diǎn)實驗室，鞍山師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，遼寧 鞍山 114007；2.鞍山市騰鰲老窖酒業(yè)有限公司，遼寧 鞍山 114200）

黑果花楸（Aronia melanocarpa）全稱黑果腺肋花楸，別稱野櫻莓、不老莓，為薔薇科花楸屬灌木[1-2]。其果實富含花青素、黃酮醇、酚酸等酚類化合物[3-5]，具有抗氧化、抗炎、抑菌、降脂的作用，對心腦血管疾病具有預(yù)防和治療的功效，能有效調(diào)節(jié)人體免疫系統(tǒng)，是一種具有極高營養(yǎng)價值與經(jīng)濟(jì)價值的新興小漿果[6-7]。目前，黑果花楸主要應(yīng)用在食品、保健品等領(lǐng)域。

香氣是水果及果酒感官品質(zhì)的重要組成部分[8]。風(fēng)味白酒的香氣來源可分為果香、酵香、陳釀香，其芳香物質(zhì)種類、含量、閾值及其之間的相互作用決定著酒的感官品質(zhì)，決定了酒的風(fēng)味和典型性。不同品種水果香氣不同，同一原材料不同發(fā)酵工藝或不同酒曲發(fā)酵香氣也會產(chǎn)生差異，同種工藝生產(chǎn)的果酒年份不同香氣也不同[9-10]。因此研究風(fēng)味白酒中香氣成分是很有必要的，目前關(guān)于黑果花楸風(fēng)味白酒揮發(fā)性成分尚未見文獻(xiàn)報道。

本研究采用液液萃取法提取樣品中的揮發(fā)性成分，利用氣相色譜-質(zhì)譜法對其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，建立黑果花楸酒香氣成分的檢測方法，為產(chǎn)品的生產(chǎn)和標(biāo)準(zhǔn)化提供一定的理論支持。

1 材料和方法

1.1 樣品來源

黑果花楸風(fēng)味白酒樣品：X1、X2、X3，由遼寧騰鰲酒業(yè)有限公司提供。

1.2 材料和試劑

乙醚、正戊烷（均為分析純，上海麥克林生化科技有限公司）。

1.3 儀器與設(shè)備

HP6890GC/5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫科技有限公司）；N-1300型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（東京理化器械株式會社）；WP-UP-11-10型實驗室專用超純水機(jī)（四川沃特爾水處理設(shè)備有限公司）。

1.4 試驗方法

1.4.1 白酒成分的提取

分別取樣品X1、X2、X3各20 mL，再用20 mL乙醚-正戊烷（1∶1）混合溶液萃取3次，合并萃取液，在25 ℃下蒸發(fā)濃縮至0.5 mL[11]，4 ℃冷藏，待測。

1.4.2 GC-MS測定條件

GC條件：色譜柱為HP-FFAP彈性石英毛細(xì)管柱（30 mm×0.20 mm×0.33 μm），進(jìn)樣口溫度: 250 ℃，程序升溫從初始溫度80 ℃，10 ℃/min升溫到240 ℃（保持5 min）；載氣：載氣為高純He（純度99.999%）；流速：1 mL/min；分流比20∶1；進(jìn)樣量：0.1 μL[12-13]。

MS條件：離子源為電子轟擊離子源，溫度230 ℃；電子能量：70 eV；電子倍增器電壓為1 988 V；發(fā)射電流為34.6 μA；接口溫度230 ℃；掃描質(zhì)量范圍：m/z=20～500；溶劑的延遲時間為3 min。

1.4.3 實驗步驟

取1.4.1制備的樣品，由GC-MS對樣品進(jìn)行分析鑒定。圖1-圖3分別為3個樣品的總離子流圖。

圖1 白酒X1樣品的總離子流圖

圖2 白酒X2樣品的總離子流圖

圖3 白酒X3樣品的總離子流圖

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品1的揮發(fā)性成分分析

從表1結(jié)果可以看出用此方法從樣品1中共檢測出29種揮發(fā)性成分，其中包括2種烯類，2種烷烴，10種酯類，8種醇類，1種酰胺，1種醛類，4種酸類，1種酚類。

表1 樣品1的揮發(fā)性成分分析

2.2 樣品2的揮發(fā)性成分分析

從表2結(jié)果可以看出用此方法從樣品2中共檢測出34種揮發(fā)性成分，其中包括1種烯類，1種烷烴，17種酯類，5種醇類，1種酰胺，1種醛類，6種酸類，1種酚類，1種呋喃類。

表2 樣品2的揮發(fā)性成分分析

表3 樣品3的揮發(fā)性成分分析

2.3 樣品3的揮發(fā)性成分分析

從結(jié)果可以看出用此方法從樣品3中共檢測出26種揮發(fā)性成分，其中包括10種酯類，5種醇類，1種醛類，8種酸類，1種芳香類，1種酮類。

2.4 結(jié)果分析

從結(jié)果中可以看出，不同釀造工藝的黑果花楸風(fēng)味白酒中揮發(fā)性成分都含有酯類、酸類和醇類，其中酯類占比最多，其次是酸類和醇類。樣品1和2還含有少量的稀類或烷類，樣品1、2和3都含有醛類。除此以外還有少量酚類和芳香類物質(zhì)。從實驗結(jié)果可以說明酯類、酸類和醇類是黑果花楸白酒揮發(fā)性物質(zhì)中的主要物質(zhì)。

其中酯類當(dāng)中乙酯在3個酒樣中所占比例最高，醛類物質(zhì)是由分子大小相應(yīng)的醇類氧化得到的，是在白酒發(fā)酵過程中產(chǎn)生的新的物質(zhì)。

3 結(jié) 論

黑果花楸具有較高的藥用價值、食用價值和商業(yè)價值，果實內(nèi)含有多種對人體有益的成分，具有較好的開發(fā)前景。本文的研究結(jié)果表明，用其果實釀造的風(fēng)味白酒揮發(fā)性成分種類較多，風(fēng)味獨(dú)特，為黑果花楸作為釀酒原料進(jìn)行開發(fā)提供一定的依據(jù)和支持。