環境濕度對一般分析試驗煤樣水分的影響

張景香

（力鴻檢驗集團有限公司，北京 101318）

煤質檢測中煤樣的水分有收到基水分（即全水分Mt）和一般分析試驗煤樣水分（Mad），一般分析試驗煤樣水分是一項重要的煤質指標，煤的水分對加工、利用、貿易等都有很大影響。在煤質分析中，一般分析試驗煤樣水分也是不同基結果換算的一個基礎數據，故其檢測的準確性顯得尤為重要。Mad即依據《煤的工業分析方法》（GB/T 212-2008）測定的水分，《煤的制備方法》（GB/T 474-2008）中要求一般分析試驗煤樣需達到空氣干燥狀態（即煤樣在空氣中連續干燥1 h 后，煤樣的質量變化不超過0.1%時，煤樣達到空氣干燥狀態），故環境條件會影響煤樣的水分大小[1]。但這種影響不能定量評定，借助SPSS 可分析環境濕度與Mad之間的關系，定量地分析不同煤炭濕度與Mad之間的關系，為質量管理人員提供有效工具。

1 試驗

1.1 試驗煤炭

選取了動力煤煤炭貿易中不同煤源的動力煤，包括蒙煤、山西煤、陜煤等多個品名的煤炭作為試驗對象，研究其一般分析試驗煤樣水分與空氣濕度的關系。

1.2 試驗儀器

電子天平、電熱鼓風干燥箱、溫濕度計等。

1.3 試驗方法[2-3]

1.3.1 試驗概述

將上述11 個煤樣編號為A～K，依據《煤的制備方法》（GB/T 474-2008）制備到0.2 mm 分析樣品，每個樣品約200 g。將0.2 mm 樣品分別平攤在不同淺盤內進行空氣干燥，空干房間為一個單獨的房間，不依靠任何濕度及溫度控制措施，在自然條件下進行空氣干燥，記錄達到空干狀態的環境濕度。達到空氣干燥狀態后將11個樣品分別裝瓶搖勻，依據《煤的工業分析方法》（GB/T 212-2008）測定一般分析試驗煤樣的水分，之后每間隔一定時間測定一次一般分析試驗煤樣的水分，每次測定前需保證樣品達到空氣干燥狀態（即煤樣在空氣中連續干燥1 h 后，煤樣的質量變化不超過0.1%時，煤樣達到空氣干燥狀態）。

1.3.2 試驗方法

1）啟動烘箱。打開電源、加熱、鼓風開關，設置實際溫度為107 ℃（標準規定溫度在105～107℃之間，還應根據校準結果的應用）。

2）稱量煤樣。將待測煤樣用轉瓶法搖勻。實驗室有LIMS 系統的需要打開系統登錄工號，選水分項目，光標定位到“樣品編號”欄，掃碼稱量。檢查天平穩定重置清零，取一個稱量瓶放入天平中央位置，輸入稱量瓶編號并按回車鍵，點擊天平上F 鍵將稱量瓶質量上傳到電腦，然后清零，稱取煤樣（1±0.1）g，點擊天平上F 鍵將數據上傳到電腦。實驗室沒有LIMS 系統的人工記錄樣品編號、器皿號及樣重等信息。

3）烘干。將稱量瓶中的煤樣攤平，把稱量瓶蓋打開，豎直放在稱量瓶上。將稱量瓶放入已恒溫在107 ℃的烘箱中，干燥箱應一直處于鼓風狀態，煙煤干燥1 h，無煙煤干燥1.5 h。

4）冷卻。煤樣在烘箱中烘干至規定時間后，將托盤拿出，迅速將稱量瓶蓋蓋上，放入干燥器中冷卻至室溫（約20 min ，若煤樣較多，適當延長冷卻時間）。

5）數據計算。將冷卻后的稱量瓶放在天平上稱量，核對稱量瓶編號，記錄或者點擊上傳數據。稱量完畢后，計算煤樣的水分，點擊檢查數據。

6）檢查性干燥。當煤樣的水分大于2%時，需要進行檢查性干燥。將煤樣按步驟3）的方法置于烘箱中30 min 后，重復步驟4）、5）。檢查性干燥至兩次稱量質量減少不超過0.001 0 g 或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。

7）后處理。將試驗完畢的稱量瓶中的煤樣倒入指定回收器，用干紗布將稱量瓶擦拭干凈后放入干燥器備用。

2 數據分析

2.1 濕度與Mad 的相關性分析

通過SPSS 的雙變量相關分析功能分析環境濕度與Mad之間的關系，相關性分析結果如表1 所示。

表1 濕度與Mad 之間的相關性

由表1 可知，試驗煤樣的濕度與Mad相關系數分布在0.738～0.978 之間，且對于試驗煤炭濕度與其一般分析試驗煤樣水分之間相關性顯著。

2.2 濕度與Mad 的線性回歸分析

回歸分析可分析Mad和濕度之間的因果關系，建立回歸模型，并根據實測數據來估計模型的參數，評價回歸模型是否能夠很好地擬合實測數據，反映濕度和Mad之間的變化規律，同時能定量地了解濕度對Mad的影響程度。

表2 給出了各品名煤炭回歸模型的擬合優度R2（回歸直線對觀測值的擬合程度）結果，調整后R2是衡量模型好壞的重要指標之一。R2越大，模型的效果越好，相關性越強。

表2 模型摘要

表3 為回歸模型的方差分析結果，模型的顯著性均小于0.05，說明回歸模型都有統計學意義，表明一般分析試驗煤樣水分和濕度之間存在線性相關關系。

表3 方差分析

表4 給出了各品名自變量的偏回歸系數估計值、標準化后的偏回歸系數以及回歸系數的顯著性檢驗結果。據此可歸納各品名一般分析試驗煤炭水分與濕度的線性回歸方程如下：

表4 系數

煤樣A 回歸方程：y=3.750+0.027x

煤樣B 回歸方程：y=1.058+0.016x

煤樣C 回歸方程：y=1.109+0.011x

煤樣D 回歸方程：y=4.125+0.018x

煤樣E 回歸方程：y=6.866+0.035x

煤樣F 回歸方程：y=2.648+0.018x

煤樣G 回歸方程：y=5.190+0.024x

煤樣H 回歸方程：y=5.079+0.034x

煤樣I 回歸方程：y=5.210+0.025x

煤樣J 回歸方程：y=6.225+0.061x

煤樣K 回歸方程：y=6.079+0.057x

其中y代表Mad，x代表濕度。不同煤樣的一般分析煤樣水分受濕度的影響大小不同，方程中斜率代表自變量每改變一個單位因變量的變化值，即針對實驗煤炭環境濕度每改變10，一般分析煤樣水分變化值從0.11 到0.61 不等，即同一煤炭在不同環境下（包括不同地域、不同實驗室、同一實驗室不同濕度等）其一般分析試驗煤樣水分會有所不同，且變化幅度有大有小，變化幅度可通過回歸方程的斜率來定量分析。

為了更直觀的反應實驗室條件下濕度變化Mad變化情況，舉例如表5 所示。

表5 不同濕度下一般分析試驗煤樣水分差異分析

表5 根據線性回歸公式計算出同一煤樣在不同濕度下的Mad及不同濕度差下的Mad變化值。由表中不同濕度下Mad可知，同一煤樣在不同濕度下Mad變化情況，濕度從20 增加到80，Mad變化值均超過0.6，最大變化值達到3.66。由表中不同濕度差帶來的Mad差值可知，濕度差達到20 時，Mad變化均超過了標準規定的樣品測定的重復性限。Mad隨濕度的變化大小與其本身的煤質有關，Mad越小濕度變化帶來的Mad變化越小。例如B 和C 樣，濕度即使變化60，Mad變化也不超過1，而J 和K 樣的Mad變化值最明顯，同樣濕度變化60，Mad變化超過了3。進一步證明變化程度及結果與回歸方程的斜率有關。

3 結論

1）通過分析環境濕度與煤的一般分析試驗煤樣的水分相關，且呈現正相關關系，即一般分析試驗煤樣的水分隨環境濕度增大而增大。

2）環境濕度對不同試驗煤炭煤的一般分析試驗煤樣水分的影響程度不同，通過回歸方程的斜率可定量地分析濕度對其一般分析試驗煤樣水分的影響程度。這種影響程度的大小與煤本身的特性有關。

3）在實際工作中Mad的結果出現偏差需考慮環境濕度的不同，這是以往經常被忽略的因素。例如同一煤炭間隔一段時間或者隨著季節變化其Mad結果有可能變化較大，或者天氣變化（降雨）造成濕度突然改變等情況，不同實驗室環境控制程度不同或者地域氣候等不同都會造成一般分析試驗煤樣水分的較大差異。

4）《煤炭分析試驗方法一般規定》（GB/T 483-2007）[4]中對一般分析試驗煤樣水分測定的期限規定是，凡需根據水分測定結果進行校正或換算的分析試驗，應同時測定煤樣水分；如不能同時進行，兩者測定也應在盡量短的、煤樣水分未發生顯著變化的期限內進行，最多不超過5 d。實際工作中經常會遇到0.2 mm 樣品復檢或者標煤測定水分的情況，習慣性地按照5 d 的期限來判定是否同時測定水分，往往是即使在5 d 以內樣品的水分也發生了實質性的變化，導致測定結果失真，例如環境濕度發生明顯變化（下雨、采取控制濕度措施等）。

5）試驗分為兩個階段，第一階段分析A～I 樣品，第二階段分析J 和K 樣品。第一階段測試頻率高、樣品量大，每次測定前樣品混合可能不均勻，影響了Mad測定結果，進而導致相關性系數沒有第二階段的高，但能從一定程度上分析和解釋不同煤濕度與水分之間的關系。