層間溫度對CMT 電弧增材制造2Cr13 不銹鋼薄壁件成形及組織和性能影響

李敬勇，李超然，徐育烺，錢鵬

（江蘇科技大學(xué)，先進(jìn)焊接技術(shù)省級重點實驗室，江蘇 鎮(zhèn)江 212003）

0 前言

增材制造（Additive manufacturing,AM）技術(shù)是通過計算機輔助設(shè)計（CAD）手段設(shè)計三維模型，使用切片方法，“自下而上”逐層堆積形成三維實體構(gòu)件[1-3]。其中，金屬增材制造過程中層間溫度是影響沉積層散熱情況的重要因素，在連續(xù)堆積過程中，當(dāng)層間溫度過高時，前一層堆積層的熱量來不及散去，容易造成堆積層出現(xiàn)“混層”、“凹凸”和“坍塌”等現(xiàn)象[3-5]。層間停留溫度是影響沉積層熱過程特性的重要因素，進(jìn)而影響到成形件的尺寸（宏觀形貌、層寬和層高、成形效率等）、熱應(yīng)力分布及變形、微觀組織特征演變及力學(xué)性能等[6-7]。所以，電弧增材制造的熱過程研究已經(jīng)成為當(dāng)前學(xué)術(shù)界的熱點[8-10]。

Lei 等學(xué)者[8]研究了不同層間停留時間下電弧增材成形薄壁圓柱件的溫度變化和內(nèi)部溫度梯度變化規(guī)律。發(fā)現(xiàn)：隨著層間停留時間的增加，中間點處熔池的最大溫度梯度從第一層至第四層逐漸減少，而從第五層至第十層逐漸增大。韓文濤等學(xué)者[9]對層間停留時間分別為30 s，120 s，210 s，300 s 的25 層單道多層2Cr13 沉積件第15 層的溫度場和應(yīng)力場進(jìn)行了模擬。結(jié)果表明：適當(dāng)延長層間停留時間可降低沉積層內(nèi)部最終的殘余拉應(yīng)力，但存在邊界效應(yīng)，層間停留時間在120～210 s 之間較為合適。陳偉等學(xué)者[10]在CMT 電弧增材制造鋁青銅合金研究中發(fā)現(xiàn)不同的層間溫度對柱狀枝晶的形貌和二次枝晶的形態(tài)有較大的影響。更低的層間溫度減少了熱積累，提升了冷卻速度，一次枝晶間距和二次枝晶的數(shù)量有所減小。

2Cr13 馬氏體不銹鋼具有高強度、高韌性、耐弱酸腐蝕等特點，廣泛應(yīng)用于汽輪機轉(zhuǎn)子葉片、油井管、軸和軸套、緊固螺栓、水壓機葉閥片等工業(yè)結(jié)構(gòu)件中[11-13]。由于其電弧增材制造過程中熱力學(xué)演變行為較為復(fù)雜，開展對其熱過程控制研究意義重大，但是針對該材料的現(xiàn)有研究僅針對不同停留時間，而沉積層堆積過程中熱量的累積不能保證相同層間停留時間內(nèi)整個制造過程溫度穩(wěn)定。該文采用CMT 電弧增材技術(shù)完成2Cr13 馬氏體不銹鋼單道多層薄壁件制造過程，并進(jìn)一步研究不同層間溫度對薄壁件宏觀成形，微觀組織和力學(xué)性能的影響。

1 試驗設(shè)備、材料及方案

1.1 試驗設(shè)備及材料

試驗采用的電弧增材制造系統(tǒng)由FRONIUS CMT 焊機與ABB 六軸工業(yè)機器人組成。試驗選用?1.2 mm 的H2Cr13 不銹鋼焊絲?；宀捎脽彳垹顟B(tài)的2Cr13 合金鋼，尺寸為200 mm × 180 mm × 15 mm，焊絲與基板的化學(xué)成分見表1，基板的主要力學(xué)性能見表2。試驗采用一元化模型，選用97.5%氬氣和2.5%二氧化碳的混合氣體作為保護氣體，并控制保護氣體流量20 L/min，焊槍傾角0°，基板至導(dǎo)電嘴距離15 mm。

表1 焊絲與基板的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

表2 基板主要力學(xué)性能

1.2 試驗方案

針對增材制造過程中送絲速度，掃描速度建立響應(yīng)曲面模型，對單道成形試樣進(jìn)行優(yōu)化，最終獲得電弧穩(wěn)定、無明顯飛濺且宏觀成形良好的2Cr13 單層單道試樣；試樣制取和測試如圖1 所示?？刂粕鲜鲰憫?yīng)曲面法獲取的優(yōu)化試驗參數(shù)不變，針對不同層間溫度進(jìn)行研究，層間溫度通過接觸式熱電偶測量獲得。采用CMT+P 模式下，按照 “首位相連”的Z 形路徑（圖1(a)）進(jìn)行試驗。由于采用自然冷卻法，薄壁件冷卻至100 ℃以下所花費的時間過長，因此逐層沉積的層間溫度選定為100 ℃，150 ℃和200 ℃下的2Cr13單道多層的不銹鋼墻體。

圖1 試樣取樣和測試位置及尺寸示意圖

采用線切割技術(shù)沿單道多層薄壁成形件高度方向分別在底部（距離基板3 mm）、中部（距離基板50 mm）和最頂部取3 個尺寸為9 mm × 9 mm × 5 mm 的金相試樣，取樣示意如圖1(b)所示。選用維列拉試劑（5 mL HCl+1 g 苦味酸+100 mL 95%乙醇）作為金相腐蝕液，能夠很好地顯示出金相試樣中的馬氏體和碳化物。金相試樣制備完成之后采用金相顯微鏡（OM），X 射線衍射儀（XRD），掃描電鏡（SEM）對其微觀組織進(jìn)行觀察。沿薄壁件高度方向中間穩(wěn)定區(qū)域15～17 層，每隔0.25 mm 取一測試點進(jìn)行顯微硬度測試，示意圖如圖1(b)所示。由于薄壁成形件尺寸較小，無法制取標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，故試驗采用非標(biāo)試樣，為了提高試驗的準(zhǔn)確性，在薄壁件中部穩(wěn)定區(qū)域橫向和縱向分別各取3 個試樣進(jìn)行測試，取其抗拉強度平均值，取樣位置及拉伸試樣尺寸如圖1(b)和圖1(c)所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 層間溫度對宏觀成形的影響

不同層間溫度單道多層成形件宏觀形貌如圖2所示。如圖2(a)、圖2(b)所示，層間溫度在100 ℃和150 ℃時成形件沉積層表面平整，成形件外表面分層明顯且過渡平滑，原因是此時沉積層表面溫度較低，堆積熱輸入低，熔池表現(xiàn)良好，后期的沉積層與初始沉積層表面成形質(zhì)量非常統(tǒng)一。層間溫度為200 ℃時成形件側(cè)面分層相對明顯，但出現(xiàn)凹陷彎曲現(xiàn)象外表面粗糙，成形效果一般，如圖2(c)所示。當(dāng)層間溫度升至250 ℃時，成形件側(cè)面金屬溢出情況更加嚴(yán)重，表面凹凸不平出現(xiàn)大量“混層”，如圖2(d)所示。通過對比發(fā)現(xiàn)層間停留溫度較低時，表面成形更加美觀。

圖2 不同層間溫度成形件宏觀形貌

由于層間溫度的不同，影響了熱輸入，最終對薄壁件的成形尺寸造成影響，如圖3 所示，單道多層成形件的單層平均高度與層間溫度呈負(fù)相關(guān)，而熔寬與層間溫度呈現(xiàn)正相關(guān)。這是因為試驗過程中送絲速度不變，單位時間沉積金屬量一定。隨著層間溫度的提高，沉積層的散熱狀況變差，導(dǎo)致在進(jìn)行下一層沉積時成形件表面溫度高，使得沉積時的熔池處于過熱狀態(tài)，熔池存在時間變長，熔融金屬的流動性增強，并向沉積方向的兩側(cè)流動，最終導(dǎo)致金屬材料每層的平均高度下降，寬度增加。此外，向兩側(cè)溢出的金屬使得成形件兩側(cè)表面凹凸不平，還會造成外表面氧化嚴(yán)重成形粗糙，情況嚴(yán)重則會造成分層不清晰甚至塌陷。

圖3 不同層間溫度單道多層成形件尺寸

2.2 層間溫度對微觀組織的影響

2.2.1 微觀組織分析

根據(jù)2.1 節(jié)中可知，層間溫度為250 ℃時，薄壁成形件宏觀成形較差，因此后續(xù)微觀組織及力學(xué)性能的分析研究僅針對層間溫度100 ℃，150 ℃和200 ℃展開。圖4 為成形件中部穩(wěn)定區(qū)域（第15 層）且非重熔區(qū)的截面微觀組織，從圖4 中可以看出不同層間溫度下微觀組織出現(xiàn)了棕褐色的呈束狀排列的板條馬氏體，而其中白色塊狀的區(qū)域為鐵素體。

圖4 不同層間溫度的微觀組織

部分鐵素體晶界處出現(xiàn)了黑色的碳化物，結(jié)合圖5 的Fe-13Cr 偽二元相圖[14]，可以推測在鐵素體晶界處析出了M23C6型碳化物。在增材制造的過程中，后續(xù)沉積層熱量累積對先前沉積層的影響對于最終微觀結(jié)構(gòu)的形成至關(guān)重要。隨著沉積過程的繼續(xù)，通過測量先前沉積層的殘余溫度保持在150 ℃以下，低于馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度范圍。由于多次快速加熱和冷卻過程以及有限的散熱條件，沉積層會經(jīng)歷反復(fù)的回火過程，而馬氏體是亞穩(wěn)態(tài)的，在熱作用的情況下碳元素從馬氏體擴散到鐵素體和晶界，因此部分轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的鐵素體和M23C6型碳化物。

圖5 Fe-13Cr 偽二元相圖[14]

由于冷卻速度有利于馬氏體形成，大部分為無方向性的板條馬氏體，鐵素體及其晶界處的碳化物較少。晶粒尺寸隨層間溫度的增高而逐漸增大。通過直線截點法測得隨層間溫度的增高，平均晶粒度從13.04 μm 下降至11.87 μm。層間溫度越高每一層沉積時初始溫度越高，同時整體散熱越慢；相當(dāng)于熱輸入增大，晶粒尺寸受到影響，隨著層間溫度增高而逐漸增大。圖4(c)中鐵素體和碳化物明顯多于前兩者。這是由于層間溫度設(shè)定為200 ℃，整體的熱積累增大散熱速度減慢；造成的回火保持時間增長，延長了馬氏體向鐵素體和碳化物的轉(zhuǎn)變時間，從而造成鐵素體和碳化物占比增加。

圖6 為不同層之間的重熔區(qū)域，可以發(fā)現(xiàn)一層與熔池形狀相同的絕大多數(shù)由鐵素體組成的區(qū)域，說明這個位置回火作用更顯著[15-16]。

圖6 層間的鐵素體區(qū)域

由此可以判斷出此位置在熔池底部下面未熔化的金屬，由于過熱已經(jīng)有限的散熱條件，碳原子在碳濃度梯度的驅(qū)動下會自發(fā)地從馬氏體擴散到鐵素體和晶界。結(jié)果由于碳原子的擴散，亞穩(wěn)態(tài)馬氏體部分分解為穩(wěn)定的鐵素體。

2.2.2 物相分析

取中部穩(wěn)定區(qū)域（第15 層）試樣進(jìn)行XRD 物相檢測分析，結(jié)果如圖7 所示?？梢钥闯鲨F素體相的(110)、(200)和(211)為晶體的主要取向，其中(110)為強峰，(200)和(211)為2 個弱峰。與體心立方 (BCC)結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的強衍射峰被確定為試樣中的 α 鐵素體相。同時，與其他文章中得出的結(jié)論相同，XRD 結(jié)果中無奧氏體相，說明增材過程中并不會生成奧氏體。而且增材過程中的溫度變化對成形件的相組成的影響不大。由于在α 鐵素體晶界析出的碳化物M23C6非常有限，因此XRD 沒有觀察到M23C6相的衍射峰。

圖7 成形件第15 層的XRD 圖譜

成形件中部區(qū)域能譜分析結(jié)果如圖8 所示。圖8(d)～圖8(c)分別為層間溫度為100 ℃，150 ℃和200 ℃時單道多層成形件中部組織的SEM 圖以及對應(yīng)的EDS 測試位置，主要元素的質(zhì)量比如圖8(a)～圖8(f)所示。組織都以板條馬氏體為主。在其他工藝參數(shù)和條件不變的情況下，不同層間溫度下中部組織的主要元素的質(zhì)量比變化不顯著。

圖8 成形件中部區(qū)域能譜分析

2.3 層間溫度對力學(xué)性能的影響

2.3.1 顯微硬度分析

成形件墻體顯微硬度測試與結(jié)果如圖9 所示。硬度試樣取樣于墻體中部第15～17 層處，如圖9(a)所示?？刂破渌囼炗绊懸蛩夭蛔?，在層間溫度分別為100 ℃，150 ℃和200 ℃下2Cr13 沉積件硬度結(jié)果如圖9(b)所示，層間溫度為100 ℃試樣的平均顯微硬度為297.07 HV5，150 ℃試樣的平均顯微硬度為270.46 HV5，200 ℃試樣的平均顯微硬度為268.13 HV5，硬度高于作為基板的熱軋420 鋼。

圖9 豎直方向顯微硬度分布

顯微硬度與層間溫度呈負(fù)相關(guān)，這是由于層間溫度升高使得晶粒尺寸也隨著增大。由于中部組織受到熔池的過熱影響出現(xiàn)了圖4 中形狀與熔池相似的大塊鐵素體密集聚集區(qū)，因此會出現(xiàn)明顯的低硬度區(qū)，造成硬度曲線出現(xiàn)有規(guī)律的波動，在單層中顯微硬度隨著遠(yuǎn)離基板的距離而先降低后增大。周期與平均層高大致相當(dāng)，高硬度區(qū)的顯微硬度值大約在300 HV5 左右。

2.3.2 拉伸性能分析

圖10 為不同層間溫度的成形件中部X軸方向和Z軸方向上的拉伸試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。拉伸試樣出現(xiàn)了明顯的頸縮現(xiàn)象，這表明在此工藝參數(shù)下薄壁成形件有著優(yōu)異的塑性性能。不同層間溫度下單道多層成形件不同方向上的平均抗拉強度和斷后伸長率如圖11 所示。當(dāng)層間溫度為100 ℃，150 ℃和200 ℃時，X軸方向上的平均抗拉強度分別為827.78 MPa，817.26 MPa 和792.80 MPa，平均斷后伸長率分別為19.10%，18.78%和15.68%。Z軸方向上的平均抗拉強度分別為844.66 MPa，837.97 MPa 和818.19 MPa，斷后伸長率分別為19.88%，18.33%和15.63%。通過這些數(shù)據(jù)可以看出，增材制造的2Cr13 成形件的抗拉強度和斷后伸長率要略強于作為基板的熱軋420 鋼，這是組織中鐵素體晶界上少量的彌散的(Fe,Cr)23C6碳化物阻礙拉伸過程中的位錯運動，以及低硬度的鐵素體和高硬度的馬氏體共同存在而產(chǎn)生的相變誘發(fā)塑性效應(yīng)造成的。

圖10 成形件中部區(qū)域應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖11 層間溫度對沉積件不同方向試樣拉伸性能的影響

在相同層間溫度下，X軸方向的抗拉強度以及斷后伸長率比Z軸方向上的小。每層在冷卻的過程中與空氣接觸會產(chǎn)生少量的氧化膜，每層沉積結(jié)束后打磨掉這層氧化層減少了進(jìn)入熔池的雜質(zhì)，提高了Z軸方向的性能。同時，因為成形件內(nèi)部存在重熔區(qū)和非重熔區(qū)交替存在的情況，所以其顯微組織不均勻，這也導(dǎo)致試樣在某一處的抗拉強度的突然降低。而隨著層間溫度的增加，X軸方向和Z軸方向上的平均抗拉強度均有一定程度的下降，但是總體變化很小。這是由于層間溫度越大，單道多層成形件冷卻速度慢，整體會保持在較高溫度下，使得組織內(nèi)晶粒會增大，導(dǎo)致材料的抗拉強度減小，韌性下降。斷后伸長率的變化可歸因于多種因素[16-17]，包括延展性和強度之間總體保持平衡，隨著層間溫度的增加，造成成形件中位錯密度的提高和馬氏體板條的變細(xì)，導(dǎo)致在單向拉伸過程中晶界處的位錯堆積增多，使得斷后伸長率下降。

2.3.3 拉伸斷口分析

不同層間溫度下的X軸和Z軸方向上的斷口微觀形貌如圖12 所示，都出現(xiàn)明顯的等軸狀的韌窩，不存在微裂紋而有少量的未熔解的初生富鉻碳化物，因此屬于韌性斷裂，具有較好的韌性以及延展性。在相同層間溫度Z軸方向上的韌窩比X軸的深，并且更加密集。X和Z軸方向上100 ℃的成形件的韌窩比150 ℃和200 ℃要深。說明在溫度為100 ℃時成形件中部的韌性較高，且隨著層間溫度增加，斷口尺寸越來越小，韌窩也越來越淺。同時，斷口組織中有部分韌窩中存在球狀的碳化物，隨著層間溫度的增加，高溫促進(jìn)碳元素向晶界擴散，使得球狀碳化物隨之增多。

圖12 不同層間溫度下X 軸和Z 軸方向拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

（1）隨著層間溫度的提高，沉積層的散熱狀況變差，導(dǎo)致在進(jìn)行下一層沉積時成形件表面溫度較高，使得沉積時的熔池處于過熱狀態(tài)，熔池存在時間變長，熔融金屬的流動性增強，并向沉積方向的兩側(cè)流動，最終導(dǎo)致金屬材料每層的平均高度會下降，寬度增加。

（2）在增材制造過程中，由于反復(fù)的加熱和冷卻以及有限的散熱條件，2Cr13 增材成形件絕大部分組織為回火馬氏體，少部分碳元素會從馬氏體擴散到鐵素體和晶界，轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的鐵素體和碳化物。隨著層間溫度的增加，熱輸入增大成形件整體溫度高，散熱條件變差，使得晶粒尺寸會隨之增大，但物相以及化學(xué)成分變化不顯著。

（3）成形件內(nèi)晶粒尺寸隨著層間溫度升高而增大，顯微硬度與層間溫度呈負(fù)相關(guān)，成形件X軸和Z軸方向的抗拉強度也隨之減小，韌性及斷后伸長率降低。隨著層間溫度的增加，韌窩尺寸變小，深度變淺。增材制造的2Cr13 成形件的各向性能要強于作為基板的熱軋2Cr13 合金鋼，滿足使用要求。并且在工程應(yīng)用中，層間溫度過低會使得層間所需的停留時間呈指數(shù)型增長，導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低。