李伸杰,陳艷艷,姚鑫,葉躍雯,王艷青,張茂峰
(合肥工業大學 化學與化工學院,安徽合肥 230009)
2018 年1 月,教育部發布的《普通高等學校本科專業類教學質量國家標準》中明確指出核心實驗課程體系是實現專業人才培養目標的體現。化工原理實驗是高等學校化學化工類專業教育主要工程性實驗實踐環節。雖然是化工原理理論課的實踐課程,但其在實驗操作及處理實驗結果過程中所需前續知識較多,包含高等數學、大學物理、物理化學等學科,因此更具備綜合性特點。可見,化工原理實驗是培養學生應用理論知識培養工程實驗能力、分析和解決工程問題能力和相關實驗操作技能的重要平臺,是培養學生工程實踐能力的重要一環。
化工原理實驗具有學時長、實驗類別多等特點,因此在傳統的化工原理實驗教學過程中,實驗教師通常采用先講授實驗原理,而后介紹實驗裝置,最后進行實驗步驟的操作示范這一基本流程。學生被分為2~4人一組,配合完成實驗操作及后續數據處理過程。此外,由于化工原理實驗都是在單臺實驗儀器上進行操作,且實驗臺套數較少,教師在現場講解時難免受到場地的限制,著重介紹實驗原理及操作流程,而學生則疲于記錄實驗操作要點和注意事項,無暇認真思考該操作步驟的用意,造成“重步驟,輕因果”的現象。
另外,由于化工原理涉及多流體流程,儀表多,閥門多,流程復雜,且前面流程對后續實驗現象有較大影響。這樣復雜的步驟,單純靠現場講解,學生很難明白每個閥門的作用。為了防止擰錯閥門,避免“重復”做實驗,學生們大多記錄閥門移動順序,如先開哪個后開哪個,而忽視了為什么這樣做,這對于一門實踐學科來說,無疑是沒有真正實踐過程的。比如恒壓過濾裝置中,離心泵在整個實驗中充當三個角色:以混動形式進行混料,通過部分上料管路給原料罐上料以及在整個過濾過程中持續混流,防止大顆粒下沉,而最后這一步驟往往是最重要的。這是因為過濾作為典型的分離非均相混合物的單元操作,其過濾的混合物多為固體顆粒,基于實驗安全和實驗操作性考慮,通常選用碳酸鈣作為待分離物質。而我們知道碳酸鈣小顆粒是不溶于水的,并且其密度較大,易下沉至容器底部,形成粘性的“餅塊”,這樣的“餅塊”非常容易堵塞管路,因此在實驗過程中,常有同學未開啟混合閥門,造成碳酸鈣過早沉淀,過濾時間過短,基本得不到濾餅這一現象。由于化工原理實驗操作普遍具有復雜性,非常容易出現“易操作,難分析”這樣的問題。
化學實驗為演示型實驗,如伯努利實驗、雷諾實驗。這樣的實驗裝置較為簡單,實驗內容也不繁瑣,但仍有同學得不到正確的實驗結果。以雷諾實驗為例,我們理論課上給大家講述管路內流體的流動狀態時,以紅色墨水為示蹤劑,觀察長直管內紅色墨水的運動軌跡。該實驗中,為確保長直管內流體流速的穩定,在左側設置了高位槽。由于高位槽位置固定,產生了一定的溢流,根據伯努利方程,其產生的勢能也固定。理論上來看,滿足觀察到流體流型的條件,但在實際操作中,水箱內的液位并沒完全恒定。這是因為受注水速度影響,液位液面產生波動,妨礙我們觀察到正確的流型。為此,應該提醒學生,等到液面有一定高度后,將入水管閥門調小,減緩液面波動對其的影響。事實上,流體流型觀察與測定這一實驗原理相當簡單,但同學們經常觀察不到層流現象,這是由于忽視了設備帶來的影響,這也是目前化工原理實驗中常出現的“重原理,輕設備”問題。
基于設備及工程原理的化工原理實驗教學方案主要是通過工程需求和設備原理,將化工原理實驗中設備的選用、布局及實驗過程重新梳理,在原有化工原理理論授課基礎上,結合實際單元需求,向同學們展現實驗科學之美。從傳統意義上學生們對實驗項目的“聽過”“見過”“做過”轉變為“我了解”“我掌握”“我創新”,提高學生對實驗項目的積極性和參與度,以主人翁意識參與到實驗過程中來。具體實施方案如下:
(1)課前從實驗角度出發,通過在線文檔,引出多個實驗相關問題,促進學生思考
在線文檔具有便捷性,方便授課教師和學生雙方互動交流。為方便論述,以萃取為例詳細介紹,將以下幾個思考問題引入在線文檔:萃取的主要目的是什么?什么情況下用萃取?萃取的設備有什么特點?對于本實驗中采用清水萃取煤油中的苯甲酸,你認為如何檢測水油兩相的萃取程度,才更方便?基于萃取計算公式,我們需要采集哪些樣品呢?采集位置放在哪里比較合適?水相和煤油相如何通入塔內,才會有最大的萃取效果?通過以上問題的連續提出,幫助同學們梳理化工原理單元操作的適用范圍,引導同學們理解萃取塔的設計初衷和結構特點,并根據萃取塔的特點進行相關參數的測量和印證。在學生們積極思考的基礎上,利用授課過程結合現有設備的具體特點回答上述問題。
(2)從工程角度出發,擴充實驗目的引導環節,強化學以致用
以精餾為例,本實驗中采用的分離體系為常用的乙醇-水體系。在充分了解塔的運行流程等步驟前,站在學生角度,根據理論課所學知識體系,引導同學們對精餾塔的結構特征、計算以及應用范圍進行探討,如圖1所示。在本實驗項目中,基于工程角度出發可以發現,分離效率或者說分離效果是表明一個塔“好壞”的最直觀的參數。分離效果又分為單板效率和全塔效率。很顯然,雖然單板效率好壞直接影響到全塔效率,但直接表征,即求取全塔效率才是最有效的方法。想求取全塔效率,需已知理論板數和實際板數。其中,對于一個已存在的塔來說,實際板數是已知并固定的,問題在于如何求取理論板數。課上我們給大家介紹了以下三種理論板數的求解方式,分別是逐板法、圖解法和捷算法。可以將三種方法的示意圖都放置在ppt 上,便于學生回憶,同時方便講解。如圖中逐板法計算精準,但計算步驟較為復雜,并不適用于工廠中快速鑒定產品濃度;另外對比下捷算法,捷算法雖然步驟簡單,但對于塔板數較少的實際塔,其誤差較為明顯。經過以上判斷,我們可以發現圖解法可以同時兼顧方便性和準確性,即本實驗主要目的是通過圖解法求取全塔效率。如圖所示,想求取理論板數,需已知物系的平衡線、精餾段操作線和提餾段操作線,這里注意到在全回流條件下對角線就是操作線。如果給出塔頂、塔釜產品濃度,可以依據圖解法求出NT。而這幾條線我們怎么求取呢?首先,講義后有乙醇-水體系的(常壓)氣液平衡數據,因此平衡線為已知;其次對于塔頂、塔釜產品濃度的求取,我們可以通過在塔頂和塔釜取樣進行測定得到。再次回憶,在圖解法中的橫縱坐標單位是物質的量分數,而本實驗中采用酒精計測定的塔頂濃度單位為體積分數,是不能直接應用在圖解法中的,需要進行單位的換算,即通過將體積分數轉換為質量分數,再轉換為摩爾分數。在得到了上述已知條件后,以塔頂產品濃度為起始點,通過在相圖中的平衡線和操作線間往復做垂線,當交點低于塔底濃度時,則停止作圖。而圖中三角形的個數減去1就是理論塔板的個數,這是由于塔釜再沸器充當了一次理論板。將得到的理論板數帶入公式,即可求出全塔效率,如圖1右圖所示。經過上述對實驗目的思維引導,雖然還未涉及到實驗流程的講解,但實驗項目中需求取的物理量及基本原理同學們已了然于胸,在接下來的實驗步驟操作中,同學們就可以進行有邏輯的操作、有目的的觀察實驗現象以及有針對性的整理實驗記錄。此外,結合上述分析過程,對于該實驗中需要特別注意的事項,也可以一并介紹。

圖1 基于工程原理引導學生分析判斷精餾塔全塔效率求取過程的ppt展示圖
(3)從設備角度出發,引入實驗設計初衷
仍以萃取為例,本實驗中以水萃取煤油中的苯甲酸,水為萃取劑。引導學生從設備角度出發,如何設計該實驗裝置。首先,涉及到流體流率問題。為更好控制進入塔內進行傳質的兩相流率,我們采用在流體流動部分介紹過的旁路調節方式,即基于泵的有效功率不變的前提下,如何得到流量可調的流體。其次,涉及到流體流向問題。理論上來講,只要將萃取劑與待分離相進行共混即可,即充分攪拌,等待足夠時間后進行分離,但在設備操作上,必須考慮兩相接觸后運動方向問題,即動力學問題。故在萃取塔內,我們需讓密度較小的煤油從塔底通入,而將密度較大的清水從塔頂通入,強迫兩者進行接觸,提高兩者間的傳質效果,而這一邏輯其實與吸收操作是一致的。第三,涉及到流體分離問題。在萃取實驗項目中共涉及四股流體,可以簡單概括為水入、水出、油入和油出。由上述分析可知,水經塔頂進入,煤油相經塔底進入,但同時煤油相經傳質結束后,上浮至塔頂,故塔頂處存在兩個管路,一個為水入,一個為油出,因此本實驗中,須嚴格控制油出和水入界面位置高度,防止返混。事實上,還需考慮以下問題,即為提高傳質效率,需在塔內灌滿清水后,打開油相入口調節閥,以水作為連續相,油相作為分散相。此外,我們了解到,總傳質面積即為兩相接觸面積,因此通過添加機械振動或者攪拌等方式將大油滴打散為小液滴,可最大限度提高傳質面積,進而提高傳質效率。對于流體運動復雜、計算量較大的實驗項目,如上述萃取過程,在給出對比圖的同時,給出實驗數據的處理過程也很有必要,如圖2和圖3 所示。通過上述有圖片、有內容的課前講解,將萃取過程模塊化分解,在提高學生的興趣及參與度的同時,進一步掌握本實驗的重點和難點。

圖2 基于設備特點給出的實驗裝置圖及流體流動原理圖

圖3 萃取實驗中相應實驗數據處理過程舉例
(4)基于實驗設備的改革與創新
在充分了解實驗裝置設計、制造、使用目的和注意事項后,可以讓部分同學在現有儀器的基礎上,設計新的實驗方案并論證其實施的可能性。以精餾實驗為例,現有實驗裝置為不銹鋼材質,共有16塊塔板,能否滿足新開設的實驗,比如乙醇-丙醇分離實驗?同樣,為考慮是否能得到高濃度的塔頂產品,首先需查找資料,確定乙醇-丙醇體系的(常壓)氣液平衡數據。然后假定一定的進料組成、塔頂產品和塔頂產品濃度條件下,根據圖解法畫出理論塔板數,與實際板數進行對比。若得到的理論塔板數過高,則需考慮如何改進,如提高原料液中乙醇組成或降低塔頂產品組成。在學生設計得到準確并可實施的實驗方案后,可以為個別同學開設創新實驗,提高學生對化工原理的參與度以及自我認同感。
在化工原理實驗的教學過程中,我們利用現有設備特點、基于工程原理、面向社會需求,提出新的教學設計方案思路,將常規的從實驗原理出發轉變為從需求出發的逆向思考。在實驗開始前,指導教師通過在線文檔給出多個基于操作和設備的問題,引導學生將化工原理知識的理論學習轉變為實際應用;然后從工程角度出發,通過在實驗過程中引入動畫、圖片等展示形式,進一步用所學知識解決當前實驗面臨的問題,深刻理解不同單元操作中采用不同方式進行計算的原因及意義;最后在實驗過程中從設備角度出發,提出該實驗方案中管路走向、泵的安裝以及具體實驗步驟等對設備設計的影響,同時據此提出實驗注意事項,完善實驗內容。此外,在基于了解實驗設備的基礎上,引導學生開發新實驗,設計新方法,在提高專業實驗教學效果的同時,提高學生學以致用、解決實際問題的能力。