基質瀝青四組分與常規指標相關性研究

王澤華，武新成，李宏亮，斯毅

（1.新疆農業大學 交通與物流工程學院，烏魯木齊 830052；2.新疆交通建設集團股份有限公司，烏魯木齊 830011）

目前施工企業以及石油化工行業通常采用瀝青常規指標來評價瀝青的路用性能。瀝青路用性能包括高溫性能、低溫性能、老化性能和其他性能指標等。利用瀝青軟化點、60 ℃動力黏度、135 ℃動力黏度、動態剪切實驗等指標評價瀝青的高溫性能。利用瀝青針入度、瀝青延度、脆點、低溫收縮、直接拉伸等指標評價瀝青的低溫性能。還要對瀝青的密度、溶解度、閃點、燃點、蠟含量、瀝青與集料的粘附性、瀝青的老化性能進行評價[1]。

長安大學劉斌清等人將膠粉加入到基質瀝青中制備橡膠瀝青，利用灰色關聯度方法對橡膠瀝青四組分與各指標進行相關性研究，在橡膠瀝青制備中瀝青四組分比例影響著瀝青性能[2]。山東建筑大學韓志超等人基于組學技術研究瀝青老化基因鑒定及老化規律預測，對比瀝青老化前后四組分含量及常規指標性能的變化[3]。南寧高速公路運營有限公司韓志勇以瀝青的針入度、軟化點、延度、黏度、PG 分級等作為參考數列，以瀝青質、飽和分、芳香分、膠質作為比較數列，計算四組分對瀝青性能的關聯系數[4]。

本文選取新疆地區常用的6 種品牌瀝青進行瀝青四組分提取與常規指標檢測試驗。選擇新疆寶利瀝青、天之澤瀝青、韓國SK 瀝青3 種品牌進行瀝青四組分與常規指標相關性分析，建立各組分與常規指標間的多元線性回歸方程，對各品牌瀝青組分含量與性能指標進行較深入的研究。

1 試驗材料及試驗方法

1.1 試驗材料

選取6種新疆地區常用的A級90#基質瀝青，分別為中石油（克拉瑪依）、韓國SK、新疆寶利、新疆天之澤、殼牌、春風塔河瀝青。

1.2 試驗儀器

試驗儀器包括比重瓶、針入度儀、延度儀、軟化點試驗儀、毛細管黏度計、瀝青質抽提器、四組分玻璃吸附柱、克利夫蘭開口杯式閃點儀、蒸餾燒瓶、蠟冷卻過濾裝置等試驗儀器和設備。

1.3 試驗方法

1.3.1 采用SARA 分析法

對6 種品牌瀝青進行四組分分析，利用溶劑沉淀和色譜柱吸附法將瀝青試樣分為瀝青質、膠質、芳香分、飽和分。

1.3.2 采用多變量回歸分析方法

對新疆地區常用的3 種瀝青進行多元線性回歸分析。建立基質瀝青常規指標與四組分含量的關聯性方程，利用基質瀝青四組分含量的最優組合來預測基質瀝青的常規指標，繪制偏殘差圖和擬合圖。

多元線性回歸模型一般表現為

其中k 為變量數目，（T=1,2,3,…,n）為回歸系數。

1.3.3 采用殘差分析方法

將多元線性回歸分析的3 種瀝青結果進行殘差分析。繪制置信區間，置信上限和置信下限所構成的區間即為殘差范圍。

將參與殘差分析的3 種瀝青樣本指標進行統計分析，求解平均值為μ，標準偏差為σ。

整體數據的平均值：100（1-α）%

其中α為正態分布內的覆蓋面積，即為對應的標準分數。

2 試驗數據結果

按照瀝青化學組分試驗規范（T0618—1993）使用正庚烷、甲苯、甲苯- 乙醇等沖洗溶劑分離6 種不同品牌的石油瀝青，試驗結果見表1。

分析6 種不同品牌石油瀝青輕重組分、膠體指數CI、輕重比等指標，計算結果見表2。

對6 種品牌90 號基質瀝青進行常規指標檢測，結果見表3。

表1 不同品牌基質瀝青四組分實驗結果 %

表2 不同品牌瀝青輕重組分含量

表3 不同品牌90 號基質瀝青常規指標檢測

3 數據分析

對常用的基質瀝青（SK 瀝青、新疆寶利瀝青、新疆天之澤瀝青）建立針入度、延度、軟化點、60 ℃動力黏度等常規指標與瀝青四組分的相關關系，將每種品牌瀝青重復試驗七次，利用溶劑沉淀和色譜柱吸附法將每種品牌瀝青式樣分為瀝青質、膠質、芳香分、飽和分。

利用多元線性回歸分析法建立瀝青常規指標與四組分之間的回歸方程，并利用偏最小二乘法確定瀝青指標與四組分之間的相關系數R、F 值、概率P 值以及誤差方差值等。

利用MATLAB 軟件繪制SK 瀝青、寶利瀝青、天之澤瀝青的四大指標與各自瀝青四組分含量的殘差——置信區間圖和擬合圖。

3.1 瀝青組分與針入度相關性分析

基質瀝青四組分與針入度的相關性見表4。

表4 基質瀝青四組分與針入度的相關性

通過表4可以看出，韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、天之澤瀝青的回歸關系式中瀝青質對應的回歸方程系數遠大于其他組分，表明瀝青質含量對針入度影響最大，瀝青質含量越大，針入度指標越小。相關系數R 由大到小依次為韓國SK瀝青、新疆寶利瀝青和天之澤瀝青，相關系數越大四組分含量與針入度影響越密切。F 值中韓國SK 瀝青最大，回歸性顯著。概率P 值韓國SK 瀝青最小，回歸性顯著。不同品牌瀝青針入度偏殘差見圖1，不同品牌瀝青針入度擬合圖見圖2。

圖1 不同品牌瀝青針入度偏殘差圖

圖2 不同品牌瀝青針入度擬合圖

通過圖1可以看出不同品牌瀝青重復試驗7 次，均存在殘差值較大的樣本。三種瀝青均有不在置信區間范圍內的樣本，韓國SK 瀝青和新疆寶利瀝青分別有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青針入度樣本點（4、5、6、7），新疆寶利瀝青針入度樣本點（3、5），天之澤瀝青針入度樣本點（1、2、4、5），置信區間較寬，置信水平較高，回歸性較顯著。

通過圖2可以看出各品牌瀝青重復試驗7次，基質瀝青四組分含量隨針入度指標動態變化。“+”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經過多元線性回歸擬合，可以看出韓國SK 瀝青四組分與針入度指標擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。

3.2 瀝青組分與延度相關性分析

基質瀝青四組分與延度的相關性見表5。

表5 基質瀝青四組分與延度的相關性

通過表5可以看出，韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、天之澤瀝青的回歸關系式中膠質對應的系數遠大于其他組分，表明膠質含量對延度影響最大，膠質含量越大，瀝青延度性能越好。相關系數R 中三種品牌瀝青的四組分與延度指標均有很好的相關性。F 值中寶利瀝青＞天之澤瀝青＞SK 瀝青，F 值均較大，回歸性顯著。概率P 值均在0.000 1～0.05 之間，回歸性顯著。不同品牌瀝青延度偏殘差見圖3，不同品牌瀝青延度擬合圖見圖4。

圖3 不同品牌瀝青延度偏殘差圖

圖4 不同品牌瀝青延度擬合圖

通過圖3可以看出每種瀝青重復試驗7 次，瀝青延度殘差值分布合理。韓國SK 瀝青只有一個樣本點不在置信區間范圍內，韓國SK 瀝青和新疆寶利瀝青分別有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青延度樣本點（3、4、5、6、7），新疆寶利瀝青延度樣本點（1、2、3、6），天之澤瀝青延度樣本點（1、2、4、5、6、7），置信區間較寬，置信水平較高，回歸性較顯著。

通過圖4可以看出每種瀝青重復試驗7 次，基質瀝青四組分含量隨著延度指標動態變化。“+”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經過多元線性回歸擬合，可以看出新疆寶利瀝青、天之澤瀝青四組分與針入度指標擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。

3.3 瀝青組分與軟化點相關性分析

基質瀝青四組分與軟化點的相關性見表6。

通過表6可以看出，韓國SK 瀝青、天之澤瀝青的回歸關系式中瀝青質對應的系數遠大于其他組分，表明瀝青質含量對軟化點影響最大，瀝青質含量越多，瀝青軟化點越接近標準值，芳香分含量越少，軟化點越接近標準值，膠質含量與軟化點性能相關性不明顯。相關系數R 由高到低排列依次為：韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、新疆天之澤瀝青。F 值中SK 瀝青遠大于新疆寶利瀝青和天之澤瀝青，表明SK 瀝青回歸性顯著。概率P 值均在0.001～0.05 之間，回歸性顯著。

不同品牌瀝青軟化點偏殘差見圖5，不同品牌瀝青軟化點擬合圖見圖6。

表6 基質瀝青四組分與軟化點的相關性

圖5 不同品牌瀝青軟化點偏殘差圖

圖6 不同品牌瀝青軟化點擬合圖

通過圖5可以看出三種瀝青重復試驗7 次，瀝青軟化點殘差值分布合理。韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青均有一個樣本點不在置信區間范圍內，而且均有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青軟化點樣本點（1、3、4、5、6），新疆寶利瀝青軟化點樣本點（3、5、7），天之澤瀝青軟化點樣本點（1、2、4、5、7），置信區間較寬，置信水平較高，回歸性越顯著。

通過圖6可以看出三種瀝青重復試驗7 次，基質瀝青四組分含量隨著軟化點指標動態變化。“+”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經過多元線性回歸擬合，可以看出韓國SK 瀝青四組分含量與軟化點指標擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。新疆寶利瀝青和天之澤瀝青少數樣本點穿越回歸曲線，回歸性較弱。

3.4 瀝青組分與60 ℃動力黏度相關性分析

基質瀝青四組分與60 ℃動力黏度的相關性見表7。

表7 基質瀝青四組分與60 ℃動力黏度的相關性

通過表7可以看出，韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、天之澤瀝青的回歸關系式中輕組分（飽和分和芳香分）對應的系數遠大于重組分（瀝青質和膠質）對應的系數，表明芳香分和飽和分的含量決定瀝青60 ℃動力黏度的指標，飽和分和芳香分與60 ℃動力黏度成負相關，膠質和瀝青質與60 ℃動力黏度成正相關。相關系數R 中三種瀝青四組分與60 ℃動力黏度均有較高相關性。F 值中新疆寶利瀝青遠大于SK 瀝青和天之澤瀝青，說明回歸方程顯著性為新疆寶利瀝青＞天之澤瀝青＞SK 瀝青。概率P 值均在0.001～0.05之間，回歸性顯著。不同品牌瀝青60 ℃動力黏度偏殘差見圖7，不同品牌瀝青60 ℃動力黏度擬合圖見圖8。

通過圖7可以看出三種瀝青重復試驗7 次，瀝青60 ℃動力黏度殘差值分布合理。韓國SK瀝青和新疆寶利瀝青分別有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青60 ℃動力黏度樣本點1、3、5，新疆寶利瀝青60 ℃動力黏度樣本點1、2、3、5、6、7，天之澤瀝青60 ℃動力黏度樣本點1、4、5、6、7，置信區間較寬，置信水平較高，回歸性越顯著。

通過圖8可以看出三種瀝青重復試驗7 次，瀝青四組分含量隨著60 ℃動力黏度指標動態變化。“+”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經過多元線性回歸擬合，可以看出三種瀝青四組分與針入度指標擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。

4 結論

a）瀝青質含量對針入度影響最大，瀝青質含量越多，飽和分含量越多，芳香分含量越少，針入度指標越小。膠質含量的多少對瀝青針入度基本沒有影響。

b）瀝青膠質含量與延度成正相關。即隨著膠質含量增加，瀝青的延展性能越好。飽和分、芳香分和瀝青質對瀝青延度影響較小。

c）瀝青質的含量對軟化點的影響最大，瀝青質和飽和分含量越多，軟化點越高，芳香分含量越少，軟化點越高。膠質對瀝青軟化點基本沒有影響。

d）瀝青輕組分對60 ℃動力黏度影響較大，飽和分和芳香分與60 ℃動力黏度成負相關，膠質和瀝青質與60 ℃動力黏度成正相關。輕質組分使瀝青動力黏度降低，重質組分使瀝青動力黏度升高。

e）根據四組分含量與常規指標關系，建立瀝青常規指標之間的相關性，即隨著瀝青針入度指標增大，軟化點指標減小，延度指標增加，60 ℃動力黏度減小。

f）瀝青四組分含量對不同品牌基質瀝青常規指標均有顯著的相關性。因此，在瀝青生產與應用中應重視基質瀝青性能與四組分比例。

圖7 不同品牌瀝青60 ℃動力黏度偏殘差圖

圖8 不同品牌瀝青60 ℃動力黏度擬合圖