蒲公英根浸膏的工藝研究

李 沛，李志宏

（甘肅徽縣博爾特天然香料香精有限責任公司，甘肅徽縣 742399）

蒲公英（拉丁學名：Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.），菊科，蒲公英屬多年生草本植物，我國共有70多種。蒲公英別名黃花地丁、婆婆丁、華花郎等。原產歐洲，分布極為廣泛，在我國大部分地區均有分布。目前對蒲公英的研究已在本草考證、植物種類、藥理藥化、化學成分的提取分離、臨床應用等方面都取得了較好的成果。

為了研究蒲公英根浸膏提取的最優工藝、提高產量，通過單因素實驗，對蒲公英根在不同實驗條件下得到的浸膏提取率進行比較分析，再通過響應面軟件進行優化分析，確定了蒲公英根浸膏的最優提取工藝，對最優提取工藝下得到的蒲公英根浸膏進行評吸。同時，也對蒲公英根浸膏的理化指標進行了測定。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

蒲公英根：市場采購（安徽亳州藥市、統貨）。

1.2 試驗試劑

所用化學試劑：95%乙醇（食品級）。

1.3 設備

設備清單見表1。

表1 設備清單

1.4 實驗方法

1.4.1 蒲公英根浸膏提取工藝流程

1.4.2 蒲公英根浸膏提取率的計算

1.4.3 單因素實驗

（1）不同乙醇濃度對浸膏提取率的影響。

分別稱取200 g蒲公英根，剪碎，對應加入不同濃度的乙醇（65%、70%、75%、80%、85%、90%）各600 g，熱回流2 h，一洗再加入對應濃度乙醇400 g，熱回流1 h，冷卻后對提取液進行過濾、減壓濃縮，最后根據浸膏提取率判斷最優乙醇濃度（%）。

（2）不同液料比對浸膏提取得率的影響

分別稱取200 g蒲公英根，剪碎，分別加入75%乙醇500 g、600 g、700 g、800 g、900 g，熱回流2 h，一洗再加入75%乙醇400 ，熱回流1 h，冷卻后對提取液進行過濾、減壓濃縮，由浸膏提取率判斷最優液料比。

（3）不同提取時間對浸膏提取率的影響

分別稱取200 g蒲公英根，剪碎，加入75%乙醇700 g，一洗再加入75%乙醇400 g，兩次熱回流，提取時間分別為2 h、2.5 h、3 h、3.5 h、4 h、4.5 h，冷卻后對提取液進行過濾、減壓濃縮，除去溶劑，由浸膏提取率判斷最優提取時間。

以上單因素實驗均使用同一批蒲公英根，在其他條件都相同的情況下，以提取率為評價標準。

1.4.4 響應面分析法優化蒲公英根浸膏提取的設計

根據單因素實驗所獲得的各最優結果，通過Design-Export 12中的響應面分析法進行設計，對各個因素進行重新匹配、隨機組合。利用軟件進行方差分析、逐步回歸分析和最值分析，選擇結果最佳的一類因素，得到響應值與各個單因素之間的回歸方程。本實驗設計的響應面所選取的因子為三個，共設置了三個水平。因子及水平見表2。

表2 響應面分析因子及水平

1.4.5 蒲公英提取物在卷煙中的應用

將蒲公英根原料預處理，分為未烘焙和烘焙兩種。在最優提取條件下進行浸膏提取，對得到的兩種浸膏直接涂抹于卷煙上進行評吸。

2 結果與分析

2.1 不同乙醇濃度對浸膏提取率的影響

投料量一定，溶劑總量一定，提取時間一定，用不同濃度的乙醇進行提取。

在其他因素不變的條件下，不同的乙醇濃度對蒲公英根浸膏提取率有較大影響，如圖1。

圖1 不同乙醇濃度下蒲公英根浸膏提取率曲線圖

從圖1中可以很明顯地看出，隨著乙醇濃度的不斷升高，浸膏提取率表現為先升后降。在乙醇濃度為75%時，提取率最高。而且經觀察，75%濃度乙醇提取的蒲公英根浸膏整體狀態也最佳。所以蒲公英根浸膏提取時，乙醇濃度應控制在75%為宜。

2.2 不同液料比對浸膏提取率的影響

在投料量、乙醇濃度和提取時間不變的情況下，改變所加的乙醇量，蒲公英根浸膏的提取率也有相應的變化，如圖2。

圖2 不同液比下蒲公英根浸膏提取率曲線圖

由圖2可見，在投料量、乙醇濃度和提取時間不變的情況下，改變所加的乙醇量，蒲公英根浸膏的提取率也有相應的變化。

當投入的乙醇總量在1 100 g時，浸膏的提取率達到最高值，再增加溶劑量，浸膏提取率并沒有顯著增加。說明當溶劑量過少時，提取濃度達到飽和，原料中的成分無法進一步被溶劑提取出來，從而影響提取率。而隨著溶劑量的增加，原料中的成分得到了充分萃取，浸膏的提取率也逐步上升，并達到最大值。但繼續增加溶劑量，已無有效成分可以被繼續萃取，故蒲公英根浸膏提取率基本不再上升。

2.3 提取時間對浸膏提取率的影響

液料比一定、乙醇濃度為75%時，改變提取時間。隨著提取時間的增加，浸膏提取率逐步上升，但是當提取時間在3 h以后，曲線的上升逐步變得平緩；隨著提取時間的繼續增加，提取率基本不再變化，說明已達到平衡狀態。此時若再延長提取時間，則會使浸膏中的雜質量增加，影響產品質量。所以，提取時間應控制在3.5 h左右為宜。

2.4 響應面分析法優化蒲公英根浸膏提取率的實驗結果

2.4.1 響應面回歸方程的建立及方差分析

在各單因素的最佳條件基礎上，根據Box-Behnken組合設計方法，以乙醇濃度（A）、液料比（B）和提取時間（C）為自變量，蒲公英根浸膏的提取率為響應值，利用Design-Expert 12軟件進行響應面分析，對蒲公英根浸膏的提取工藝進行優化，得到的二次回歸方程模型為：提取率（%）=19.57+0.0150×A+0.1550×B+0.4325×C+0.1900×AB+0.0100×AC-0.3100×BC-0.3515×A2-0.1765×B2-0.3865×C2。

利用Design-Expert 12軟件，共生成17個實驗。

影響蒲公英根浸膏提取率的因素按主次順序排列：提取時間＞液料比＞乙醇濃度。其中，該模型P＜0.01，說明該模型是極顯著的且該模型會受到干擾的可能只有0.01%。液料比（B）和提取時間（C）對提取率的影響均極顯著（P＜0.01），二次項中，A2、B2、C2影響都極顯著（P＜0.01）。除A與C的交互作用不顯著外（P＞0.05），A與B、B與C的交互作用都極顯著（P＜0.01）。失擬項P=1.92，差異不顯著（P＞0.05），R2=0.9885，說明與實際情況擬合較好，本實驗的誤差較小。決定系數R2adj為0.9738，說明該模型可以解釋97.38%的可變性。信噪比為24.9577＞＞4，說明該模型擬合度高。

實驗結果經Design-Expert 12軟件分析后，得到的蒲公英根浸膏提取工藝與提取率最大值的預測值，見表3。

表3 蒲公英根浸膏提取率最大值的預測值

在表3的條件下，提取率的最大理論值是19.690%。

2.4.2 主因素的交互作用對提取率的影響

在提取時間不變時，隨著乙醇濃度的升高，提取率呈現出一種先升后降的趨勢。當乙醇濃度不變時，隨著液料比的增加，提取率也是先升后降，但變化幅度較為平緩。

乙醇濃度和提取時間的交互作用弱，當提取時間一定時，隨著乙醇濃度的增加，浸膏提取率先升后降；當乙醇濃度一定時，隨著提取時間的增加，浸膏提取率上升幅度較大，達到一定值后，變化趨于平緩。說明提取得率達到最大值，實際生產中應控制好提取時間，節約能源。

液料比與提取時間兩因素交互作用對提取率影響較大。當提取時間不變時，隨著液料比的增加，浸膏提取率逐步增大，后趨于平緩；當液料比不變時，隨著提取時間的增加，浸膏提取率先上升，后有少許下降。

2.4.3 預測模型工藝條件修正

為驗證實驗的可靠性，并且顧及操作條件的現實情況，對實驗條件進行更改，修正后的操作條件見表4。在表4的操作條件下進行驗證，提取率平均值為19.41%，與預測值相差0.28個百分點。

表4 驗證實驗數據結果

2.5 理化指標的測定

對提取出的蒲公英根浸膏進行基本檢測及理化指標檢測，其結果見表5、表6。

表5 基本檢測

表6 理化指標檢測

2.6 評吸結果分析

未烘焙的蒲公英根提取的浸膏記為A，烘焙后的蒲公英根提取的浸膏記為B，樣品送江蘇浩豐生物科技有限公司技術中心，由5位調香工程師進行對比評吸。

未烘焙的蒲公英根提取的浸膏甜感好，與煙香協調；而烘焙后的蒲公英根提取的浸膏口感和煙氣狀態欠佳。故蒲公英根浸膏應用于卷煙加香時應選擇未烘焙處理的原料，可以獲得更好的抽吸感受。

3 結論

實驗在單因素實驗的基礎上，根據BBD實驗設計原理，采用三因素三水平的響應面分析法，以浸膏提取率為響應值，進行方差回歸分析，確定了蒲公英根提取浸膏的最佳條件為：乙醇濃度為75%，液料比為5.5，提取時間為4.3 h。

蒲公英作為一種常見的中藥材，具有清熱解毒、消腫散結、利尿通淋等功效。而蒲公英根的功效往往還會甚于全草入藥的蒲公英。研究表明，蒲公英乙醇提取物具有藥用價值。除藥用功能外，蒲公英浸膏也可以用于卷煙加香來增加抽吸的甜感，或用于食品添加。日本現已利用蒲公英制成糖果、飲料等蒲公英系列保健品。蒲公英在我國分布極其廣泛，且具有極大的藥理活性，所以蒲公英根的開發利用具有較大的經濟價值。