干燥溫度對NaHSO3處理后延胡索品質(zhì)的影響

李華林，王麗霞，崔龍，王嫻，馮文豪，陳云堂，李慶鵬

干燥溫度對NaHSO3處理后延胡索品質(zhì)的影響

李華林1,2，王麗霞1，崔龍3，王嫻3，馮文豪3，陳云堂3，李慶鵬2*

（1.天津科技大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300450；2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全收貯運(yùn)管控重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，北京 100193； 3.河南省科學(xué)院同位素研究所有限責(zé)任公司，鄭州 450015）

研究不同干燥溫度（40、50、60、70、80 ℃）對NaHSO3處理后干燥9 h后，延胡索貯藏前最適宜的干燥條件。利用高效液相色譜儀（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）、電子眼等方法測定延胡索成分品質(zhì)變化。在干燥時(shí)間為9 h條件下，干燥溫度為80 ℃時(shí)，總灰分含量顯著增加至3.47%，鹽酸黃連堿、鹽酸小檗堿含量分別達(dá)到0.04%、0.03%；延胡索甲素、延胡索乙素含量在70 ℃時(shí)最高，分別為0.13%、0.35%；脫氫紫堇堿在60 ℃時(shí)含量最高，為0.42%；干燥溫度為50 ℃時(shí)，醇溶出物含量最高，為21.84%；隨著干燥溫度的升高，原阿片堿、鹽酸巴馬汀受溫度影響均不顯著，而延胡索樣品褐變越嚴(yán)重。延胡索貯藏前最適宜干燥溫度為40～60 ℃，水分含量低于6%。適宜的干燥溫度，能最大限度地保障延胡索后期保鮮貯藏期間的品質(zhì)，延長延胡索貨架期，進(jìn)而為延胡索保持較好的品質(zhì)提供理論支撐。

延胡索；溫度；貯藏品質(zhì)

延胡索（）又名元胡、玄胡，廣泛分布于中國、日本、韓國和其他亞洲國家[1]。延胡索的最佳采收期為夏季，這一時(shí)節(jié)多雨，空氣濕潤。延胡索采收后，肉質(zhì)塊莖不易干燥，貯藏期間易出現(xiàn)發(fā)霉、蟲蛀、變色變味、融化等問題，因此必須進(jìn)行科學(xué)處理貯藏[2]。目前傳統(tǒng)的貯藏方法包括冷藏法[3]、自然通風(fēng)法[4]、干燥法[5]、對抗貯藏法[6]、化學(xué)藥物熏蒸法[7]、氣調(diào)貯藏法[8]等。

干燥是中藥材加工、貯藏過程不可缺少的單元操作之一。目前延胡索干燥方法主要有自然晾干[9]、熱風(fēng)干燥[10]、微波干燥[11]、冷凍干燥[12]等。中藥材成分復(fù)雜，水分含量直接影響延胡索在后期貯藏期間的品質(zhì)[2]。因此，為減少貯藏期間延胡索有效活性成分損失，選擇適當(dāng)?shù)母稍锓绞郊庸ぬ幚硌雍鳎@得尤為重要。目前，加工和炮制方法對延胡索品質(zhì)的影響報(bào)道較多[13～16]，主要研究延胡索有效成分影響[17]，對干燥溫度影響延胡索中水分含量、生物堿、外觀性狀及理化成分的研究報(bào)道較少。而溫度是藥材干燥過程中一個(gè)非常重要的影響干燥結(jié)果的因素[18]。前人研究表明，一般含有甙類和生物堿的藥材干燥溫度為50～60 ℃，富含維生素的藥材可用70～90 ℃快速干燥，對含有揮發(fā)性油的藥材一般干燥溫度不高于35 ℃[19]，故藥材的含水量與貯藏具有重要的相關(guān)性[20]。本試驗(yàn)通過探究不同熱風(fēng)干燥時(shí)間下對延胡索含水量變化，進(jìn)而深入探究干燥溫度對延胡索貯藏品質(zhì)的影響，從而篩選出延胡索貯藏前最佳干燥溫度。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

主要材料：延胡索，鄭州市中藥材市場；色譜級(jí)原阿片堿、鹽酸黃連堿、脫氫紫堇堿、延胡索甲素標(biāo)準(zhǔn)品，四川省維克奇生物科技有限公司；色譜級(jí)鹽酸巴馬汀、延胡索乙素標(biāo)準(zhǔn)品，成都麥德生科技有限公司；色譜級(jí)鹽酸小檗堿，北京潤澤康生物科技有限公司；分析級(jí)亞硫酸氫鈉、乙酸、色譜級(jí)甲醇、娃哈哈純凈水，北京廣達(dá)恒益科技有限公司；分析級(jí)三乙胺，上海高信化玻璃儀器有限公司。

主要儀器：Waters e2695高效液相色譜儀，美國沃特世公司；2489 UV detector紫外檢測器，美國沃特世公司；PEN3電子鼻，德國AirSense公司；Digi Eye電子眼，英國VeriVide公司；Lindberg馬弗爐，美國賽默飛公司；Neofugel 15R臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)，力康生物醫(yī)藥科技控股有限公司；AB265-S萬分之一分析天平，瑞士梅特勒托利多公司；DHG-9140A恒溫干燥箱，蘇州維菱電子科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

延胡索樣品制備參考前期研究NaHSO3降解AFB1超標(biāo)延胡索中的AFB1降解條件處理。將處理后的延胡索樣品中NaHSO3溶液過濾，而后置于干燥箱中在不同溫度條件下（40、50、60、70和80 ℃）干燥處理；將處理后的延胡索樣品中NaHSO3溶液過濾，而后置于干燥箱中在不同干燥時(shí)間條件下（0、3、6、9、12 h）干燥處理。

1.2.2 含水量測定

含水量參考GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》[21]。

1.2.3 干燥時(shí)間測定

將NaHSO3處理后的延胡索樣品在60 ℃條件下干燥，干燥時(shí)間分別為3、6、9、12、15 h，測定干燥延胡索的含水量。

1.2.4 生物堿測定

參考王歡等[22]方法提取延胡索中生物堿，稍有改動(dòng)。另參考曾瑩等[23]方法測定延胡索生物堿含量（文中均指質(zhì)量分?jǐn)?shù)），稍有改動(dòng)。

1.2.5 灰分測定

灰分含量參考GB 5009.4—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》[24]。

1.2.6 色澤測定

將延胡索樣品粉碎，過40目篩。取適量樣品平鋪于3 mm一次性培養(yǎng)皿中，置于電子眼下拍攝。

1.2.7 醇溶出物測定

根據(jù)《中國藥典》（2020版）通則2201中[25]熱浸法測定醇溶出物。

1.3 數(shù)據(jù)分析

利用OriginPro 2018軟件作圖；利用IBM SPSS Statistics 20對數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析，<0.05，每個(gè)試驗(yàn)均重復(fù)3次。

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥溫度對NaHSO3處理后的延胡索中水分含量的影響

干燥溫度對NaHSO3處理后的延胡索中水分含量具有顯著影響，結(jié)果見圖1。根據(jù)《中國藥典》（2020版）[25]要求延胡索藥材干燥后的水分含量不得高于15.0%。因此，將NaHSO3處理后的延胡索置于60 ℃的干燥箱中干燥，隨著干燥時(shí)間增加，延胡索中水分含量呈現(xiàn)降低趨勢。如圖1a結(jié)果可知，隨著干燥時(shí)間的增加，處理后的延胡索含水量逐漸降低，干燥9 h時(shí)含水量為（4.70±0.15）%。將NaHSO3處理后的延胡索分別置于40、50、60、70、80 ℃的干燥箱中干燥9 h，結(jié)果如圖1b所示，延胡索中的水分含量均低于13.0%。因此，將干燥時(shí)間9 h為作為后續(xù)試驗(yàn)干燥時(shí)長，且在40～80 ℃條件下干燥延胡索均可滿足其對水分含量的要求。

2.2 干燥溫度對NaHSO3處理后的延胡索中總灰分含量的影響

隨著干燥溫度的增加，干基NaHSO3處理后延胡索中的總灰分含量增加，80 ℃時(shí)顯著增加至3.47%（見圖2a）。這是因?yàn)楦稍镞^程處于高溫有氧條件，不僅使得其所含的揮發(fā)性成分難以保留，也會(huì)在一定程度上破壞延胡索中的熱敏性成分，無機(jī)物成分占比增加，進(jìn)而導(dǎo)致灰分含量增加[26-27]。這一結(jié)果與干燥根莖藥材當(dāng)歸時(shí)的當(dāng)歸灰分含量變化規(guī)律一致[28]。因此，40～70 ℃條件下干燥9 h為延胡索灰分最佳條件。

圖1 不同干燥時(shí)間和溫度對NaHSO3處理后延胡索中含水量變化

注：字母不同表示差異顯著（<0.05）。

圖2 不同干燥溫度下NaHSO3處理后延胡索中總灰分、醇溶出物含量變化

注：字母不同表示差異顯著（<0.05）。

2.3 干燥溫度對NaHSO3處理后的延胡索中醇溶出物含量的影響

隨著干燥溫度增加，干基NaHSO3處理后延胡索中的醇溶出物含量先上升后下降，50 ℃干燥時(shí)含量最高為21.84%（見圖2b）。這是因?yàn)镹aHSO3處理后，延胡索溶解度降低，在較低溫度下干燥，延胡索中的水分緩慢從內(nèi)而外遷移，更易于醇溶出物溶出；而在較高溫度下干燥，延胡索中的部分水分在表面即被快速蒸發(fā)，使得溶出物不易溶出[29]。因此，40～80 ℃條件下干燥9 h為延胡索醇溶出物最佳條件。

2.4 干燥溫度對NaHSO3處理后的延胡索中生物堿含量的影響

延胡索生物堿具有多種藥理活性[30-32]，而在較高溫度下干燥，易使生物堿氧化[33]。因此，本試驗(yàn)以干基延胡索中7種生物堿含量變化評價(jià)干燥溫度對NaHSO3處理后延胡索品質(zhì)的影響。表1中為7種生物堿的標(biāo)準(zhǔn)品曲線，橫坐標(biāo)為各個(gè)生物堿的峰面積，縱坐標(biāo)為生物堿的質(zhì)量濃度，單位為mg/mL。其中，每個(gè)生物堿的標(biāo)準(zhǔn)曲線，2均大于0.95，說明線性良好。隨著干燥溫度增加，原阿片堿、鹽酸巴馬汀含量變化均不顯著，含量分別為0.05%、0.30%（見圖3a、c）；80 ℃干燥時(shí)鹽酸黃連堿、鹽酸小檗堿含量相較于40 ℃干燥時(shí)分別顯著增加了0.007百分點(diǎn)、0.003百分點(diǎn)（見圖3b、d）；脫氫紫堇堿含量先上升后下降，60 ℃干燥時(shí)達(dá)到最高，含量為0.42%（見圖3e）；延胡索乙素含量呈現(xiàn)先上升后下降趨勢，70 ℃干燥時(shí)達(dá)到最高，含量為0.35%（見圖3f）；延胡索甲素含量逐漸增加，70 ℃干燥時(shí)延胡索甲素含量相較于40 ℃干燥時(shí)增加了0.02百分點(diǎn)（見圖3g）；40 ℃干燥時(shí)，延胡索中7種生物堿總含量為1.28%，而80 ℃干燥時(shí)，7種生物堿總量顯著降低為1.13%（見圖3h）。其中，經(jīng)過不同溫度干燥后的延胡索乙素含量均滿足《中國藥典》（2020版）[25]不低于0.05%的要求（圖3f）。因此，在40～60 ℃條件下干燥9 h為延胡索生物堿含量的最佳條件。

表1 延胡索中7種生物堿標(biāo)準(zhǔn)曲線

Tab.1 Standard curve of 7 alkaloids in Corydalis yanhusuo

圖3 不同干燥溫度下NaHSO3處理后延胡索中7種生物堿含量的變化

注：字母不同表示差異顯著（<0.05）。

2.5 干燥溫度對NaHSO3處理后的延胡索色澤的影響

經(jīng)NaHSO3處理的延胡索在干燥過程中由于需要加熱延胡索自身易受溫度的影響發(fā)生褐變，導(dǎo)致顏色發(fā)生變化。色澤數(shù)據(jù)*值表示白度值，*值越大，表明樣品色澤越白；*值表示紅度值，*值越大，表明樣品色澤越紅；*值表示黃度值，*值越大，表明樣品色澤越黃。不同干燥溫度對延胡索色澤的影響，如圖4所示。80 ℃干燥時(shí)的延胡索色澤明顯變暗。從圖5可知，不同干燥溫度條件下，干燥的延胡索的不同，隨著干燥溫度的升高，延胡索*值呈現(xiàn)降低趨勢，*值逐漸升高，*值呈現(xiàn)先下降后升高趨勢，40 ℃時(shí)，*值最大，ΔE值最小。當(dāng)溫度大于60 ℃，ΔE值顯著增加，說明延胡索顏色在高溫干燥過程中發(fā)生變化，這可能是因?yàn)楦稍餃囟壬撸諝饨橘|(zhì)流速逐漸加快，水蒸氣壓逐漸減少，使物料表面水分快速蒸發(fā)，還原糖和氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)[34]。因此，在50～60 ℃條件下干燥處理時(shí)，經(jīng)NaHSO3處理的延胡索能夠保持較好的色澤。

圖4 不同干燥溫度下NaHSO3處理后延胡索電子眼

圖5 不同干燥溫度下NaHSO3處理后延胡索色澤變化

3 結(jié)語

本研究通過對干燥時(shí)間的確定，進(jìn)而研究不同溫度干燥后的NaHSO3處理的延胡索中水分含量、延胡索乙素含量、灰分含量、醇溶出物測定。得出通過干燥技術(shù)可延長延胡索的貯藏時(shí)間，但干燥過程中，干燥溫度對延胡索中的有效成分有一定的影響。干燥溫度為80 ℃時(shí)灰分含量顯著增加至3.47%；隨著干燥溫度的增加，延胡索中的醇溶出物含量先上升后下降，50 ℃干燥時(shí)含量最高為21.84%，鹽酸黃連堿含量逐漸增加，80 ℃干燥時(shí)鹽酸黃連堿、鹽酸小檗堿含量均達(dá)到最高；延胡索甲素、延胡索乙素含量在70 ℃干燥條件下達(dá)到最高；脫氫紫堇堿含量在60 ℃干燥時(shí)達(dá)到最高；干燥溫度為40 ℃時(shí)，延胡索中7種生物堿總含量為1.28%，干燥溫度80 ℃時(shí)含量顯著降低到1.13%。隨著溫度干燥的上升，延胡索色澤相較于40、50、60 ℃干燥條件下，70、80 ℃條件下延胡索褐變嚴(yán)重。而大多中藥材在貯藏期間發(fā)生霉變，會(huì)引起某些有效成分含量下降，色澤發(fā)生變化等。綜上所述，適宜的干燥條件可延長延胡索的貯藏期，降低貯藏期間有效成分減少、變色等問題出現(xiàn)的概率，為延胡索加工、貯藏、運(yùn)輸技術(shù)提供科學(xué)依據(jù)，提高延胡索用藥質(zhì)量。

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Effect of Drying Temperature on Quality ofafter NaHSO3Treatment

LI Hualin1,2, WANG Lixia1, CUI Long3, WANG Xian3, FENG Wenhao3, CHEN Yuntang3, LI Qingpeng2*

(1. College of Food Science and Engineering, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300450, China; 2. Key Laboratory of Agro-products Quality and Safety Control in Storage and Transport Process, Ministry of Agriculture and Rural Affairs/Institute of Food Science and Technology, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100193, China; 3. Institute of Isotope Research, Henan Academy of Science, Zhengzhou 450015, China)

The work aims to study the effects of different drying temperature (40, 50, 60, 70, 80 ℃) on NaHSO3treatment and drying for 9 h, and determine the most suitable drying conditions forbefore storage. High performance liquid chromatography (HPLC), electronic eye, and other methods were used to determine the quality changes of components in. The results showed that under the condition of a drying time of 9 h at 80 ℃, the total ash content significantly increased to 3.47%, and the contents of berberine hydrochloride and berberine hydrochloride reached 0.04% and 0.03% respectively. The highest content of tetrahydropalmatine A and tetrahydropalmatine B was 0.13% and 0.35% at 70 ℃, respectively. The highest content of dehydrocolline was 0.42% at 60 ℃. When the drying temperature was 50 ℃, the highest content of alcohol soluble substance was 21.84%. As the drying temperature increased, the effects of temperature on protoopioid alkaloids and palmatine hydrochloride were not significant. However, the browning ofbecame more severe. The optimum drying temperature ofbefore storage is 40～60 ℃, at which the moisture content ofwas less than 6%. Therefore, an appropriate drying temperature can maximize the quality ofduring its later preservation and storage period, thereby extending its shelf-life and providing theoretical support for maintaining good quality of.

; temperature; storage quality

R284

A

1001-3563(2024)07-0112-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.07.015

2023-05-17

河南省科學(xué)院重大科研項(xiàng)目聚焦項(xiàng)目（210104005）；河南省科學(xué)院對外科技合作項(xiàng)目（220904004）；國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（31660467）

通信作者