富勒烯摻雜的光致聚合物的全息存儲特性研究

摘要：研究了富勒烯對六官能團脂肪族聚氨酯丙烯酸酯/環(huán)氧樹脂（RJ423/ EPIKOTE 828）體系光致聚合物的全息性能的影響，分析了富勒烯（C₆₀）材料以及曝光光強對光致聚合物衍射效率的影響。通過吸收光譜結(jié)合X射線衍射圖譜分析，摻雜的富勒烯既沒有和聚合物中的其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也不影響材料本身的結(jié)構(gòu)和結(jié)晶性能。實驗結(jié)果表明，富勒烯摻雜提高了單體聚合反應(yīng)的速率，并且參與活性單體分子之間的擴散。在光強20 mW/cm²、時間40～50 s、厚度200 μm時，光致聚合物的衍射效率提升到86%，感光靈敏度達到1.32 cm²/J，收縮率降低了約80%。由于C₆₀促進聚合，抑制體積收縮，從而增強全息存儲的穩(wěn)定性，經(jīng)過全息圖像存儲實驗對比，證明該光致聚合物摻雜富勒烯之后具有優(yōu)秀的全息存儲性能，同時也表明富勒烯摻雜的光致聚合物在全息儲存領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：衍射光學(xué)；富勒烯；衍射效率；光致聚合物；全息光存儲

中圖分類號：O 438.1 " "文獻標志碼：A

Study on holographic storage properties of fullerene-doped

photopolymer

LI Shaoxin，LIU Yourong，ZHENG Zengrong，ZHU Ning，XING Chenchen，ZHENG Jihong

（School of Optical-Electrical and Computer Engineering， University of Shanghai for Science and

Technology， Shanghai 200093， China）

Abstract：

In this paper， the effect of fullerene on the holographic properties of photopolymers inthe hexafunctional aliphatic polyurethane acrylate/epoxy resin （RJ423/EPIKOTE 828） system wasstudied， and the influence of fullerene （C60） and exposure light intensity on photopolymersdiffraction efficiency were analyzed. The absorption spectrum combined with X-ray diffractionpattern analysis illustrates that the doped fullerene does not chemically reacts with othercomponents in the polymer， and does not impacts on its structure and crystallization properties.Experimental results demonstrate that fullerene doping can effectively increase the rate of monomerpolymerization and participate in the diffusion between active monomer molecules. The diffractionefficiency of the photopolymer increases to 86% with the thickness of 200 μm， which thephotosensitivity reaches 1.32 cm2/J and the shrinkage rate is reduced by 5 times under the lightintensity of 20 mW/cm2 for time of 40～50 s. C60 may enhance the stability of holographic storage， owing to the promotion of polymerization and the suppression of the shrinkage. The comparison ofholographic image storage experiments illuminates that the photopolymer doped with fullerene hasexcellent holographic storage performance， which also shows that fullerene doped photopolymershave great application prospects in the field of holographic storage.

Keywords：

diffractive optics；fullerene；diffraction efficiency；photopolymer；holographicoptical storage

引 言

在當前存儲技術(shù)中，以光盤存儲為代表的光學(xué)數(shù)據(jù)存儲，由于其對數(shù)據(jù)的隨機訪問，讀取速率快以及可移動和材料廉價等特性，已被廣泛應(yīng)用。然而，隨著數(shù)字信息的爆炸式增長，這些技術(shù)也不斷的面臨著挑戰(zhàn)。例如，在傳統(tǒng)的光存儲技術(shù)中單個數(shù)據(jù)位的尺寸已經(jīng)達到遠場光學(xué)記錄的極限；此外，由于數(shù)據(jù)是串行記錄的，所以傳輸速率也將受到限制。這些問題和挑戰(zhàn)引導(dǎo)了研究人員對下一代光學(xué)存儲技術(shù)的探索。

全息存儲（holographic data storage，HDS）突破了傳統(tǒng)存儲技術(shù)的密度限制，超越了二維，以三維形式寫入數(shù)據(jù)。全息術(shù)這一概念首次出現(xiàn)在1948年，由英國科學(xué)家Dennis Gabor提出^[1]，其主要內(nèi)容為利用同一光源發(fā)出的兩個彼此相干的激光在記錄介質(zhì)內(nèi)相交，所產(chǎn)生的光學(xué)干涉圖案作為材料介電常數(shù)的調(diào)制被記錄到介質(zhì)中。光致聚合物因其優(yōu)良的光學(xué)性能，是目前全息記錄材料的熱門研究方向之一^[2-8]。2013年，河南大學(xué)的研究人員在光致聚合物材料中加入金納米粒子，研究了摻雜金納米粒子前后的光致聚合物的全息特性，對摻雜金納米粒子的光致聚合物樣品進行全息參數(shù)測試，得出金納米粒子在最優(yōu)摻雜時材料的衍射效率提高了15%，材料收縮率降至0.8%^[9]。2022年，福建師范大學(xué)的譚小地等通過將八甲基丙烯酰氧基聚倍半硅氧烷（Ma-POSS）引入到菲醌摻雜聚甲基丙烯酸甲酯（PQ/PMMA）光聚合物中，制備了星型高分子光致聚合物POSS-PMMA/PQ。研究發(fā)現(xiàn)星型高分子POSS-PMMA可以顯著提高PQ/PMMA光致聚合物的全息性能。分析表明，POSS支鏈上大量殘余的C=C鍵更容易與PQ發(fā)生反應(yīng)以顯著提升POSS-PMMA/PQ的光反應(yīng)效率。并且，具有增塑劑作用的星型聚合物POSS-PMMA使材料結(jié)構(gòu)更加松散，有利于光引發(fā)劑PQ的擴散形成光柵。同時，POSS材料的籠型Si－O－Si核心具有較好的結(jié)構(gòu)強度，可以顯著降低材料的收縮率^[10]。近幾年，研究人員對光致聚合物的研究更加深入，不僅在材料中摻雜各種納米粒子而且還對材料中的各種微觀機制加以研究^[11-15]，極大地推動了全息存儲領(lǐng)域的材料研究。

富勒烯（C₆₀）作為一種剛性的球形納米粒子，具有完美的空間對稱結(jié)構(gòu)，由于其優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能，已廣泛應(yīng)用于太陽能電池、聚合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)和聚合物光治療等研究中^[16-18]。因此，可以利用其優(yōu)異的光電性能和各向同性性質(zhì)來提升材料的全息存儲能力。

本文研究了C₆₀摻雜的光致聚合物材料的全息性能，制備了摻雜不同濃度C₆₀納米粒子的光柵樣品。通過對比不同樣品的吸收光譜和X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）圖譜特性、體積皺縮率，以及記錄介質(zhì)的光柵衍射效率、感光靈敏度、折射率調(diào)制度、角度選擇性和全息圖的記錄與再現(xiàn)。實驗結(jié)果表明，摻雜0.03%濃度的C₆₀的全息光聚合物樣品的衍射效率可以達到80%以上，具備高光敏性以及高折射率調(diào)制度，并且測得光致聚合物的體積收縮僅為0.0795%。該光致聚合物材料在532 nm波長下的全息圖像記錄和再現(xiàn)顯示出光致聚合物摻雜C₆₀之后具有更加優(yōu)異的光學(xué)存儲性能，有望成為未來全息存儲領(lǐng)域的備選材料之一。

1 " "材料和原理

1.1 " "原 理

光致聚合物根據(jù)單體的種類可以劃分為：硫醇–烯烴類、丙烯酰胺類和丙烯酸酯類光致聚合物，其中丙烯酸酯類光致聚合物包含DuPont體系^[19]、PQPMMA^[20]。其中基于菲醌摻雜的聚甲基丙烯酸甲酯（PQ/PMMA）是一種被廣泛研究的光致聚合物材料，有著制備簡單，存儲密度高，原材料價格低廉等優(yōu)勢。但由于PQ在MMA單體中溶解度有限（低于1%），導(dǎo)致MMA單體在聚合過程體積收縮較大。然而在雙單體光致聚合物體系材料中活性單體和環(huán)氧樹脂單體在聚合過程中交互形成高度穩(wěn)定的三維結(jié)構(gòu)，能夠解決傳統(tǒng)光致聚合物體系收縮率高和穩(wěn)定性差等問題^[21]。其主要是利用成膜樹脂和活性單體之間的反應(yīng)活性和折射率不一致的特點，在樣品曝光時，兩單體之間相互擴散、遷徙，最終形成穩(wěn)固的基體^[22]。曝光開始后亮處活性單體隨著引發(fā)劑的反應(yīng)開始快速聚合固化，此時，亮暗條紋處產(chǎn)生的濃度差導(dǎo)致單體擴散，成膜樹脂仍處于液態(tài)保證了材料的流動性，這有利于活性單體推動C₆₀納米粒子一起擴散。同時由于C₆₀納米粒子具有剛性結(jié)構(gòu)且該材料中特殊化學(xué)鍵與光引發(fā)劑之間的苯環(huán)具有較強的π-π相互作用，不僅增強了引發(fā)劑活性，使光致聚合反應(yīng)速率大大加快，而且在一定程度上提高了材料的抗縮皺能力^[23]，該過程如圖1所示。

1.2 " "RJ423/EPIKOTE828 體系光致聚合物

六官能團脂肪族聚氨酯丙烯酸酯與環(huán)氧樹脂體系聚合物（RJ423/ EPIKOTE828）由低折射率、高官能度的RJ423單體和高折射率的成膜樹脂單體組成，能最大程度地發(fā)揮RJ423作為高官能團單體在光固化后促進形成高度穩(wěn)定的三維結(jié)構(gòu)，從而提高光致聚合物材料的全息性能和抑制材料的體積收縮^[24]。體系聚合物所用到的試劑如下。

活性單體：六官能團脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（RJ423：透明液體，n"= 1.495）；

成膜樹脂：環(huán)氧樹脂（EPIKOTE 828：透明液體，n"= 1.5719）；

光引發(fā)劑：二茂鈦（IRGACURE 784，TI：橙黃色粉末，純度：98%）。

納米粒子：南京先豐納米高純度富勒烯納米粒子（C₆₀，棕黑色粉末，n"= 1.813，純度：99.9%）；

部分材料結(jié)構(gòu)如圖2所示。

1.3 " "樣品制備

在RJ423/ EPIKOTE 828體系下的光致聚合物是由兩種單體、光引發(fā)劑加上納米粒子按照一定的配比組成的。具體步驟如下。

（1）用電子天平稱取一定質(zhì)量的各種試劑，稱好后將試劑放在暗室條件下混合，最后加入富勒烯納米粒子（C₆₀），充分攪拌至引發(fā)劑溶解之后用超聲波振蕩機進行恒溫加熱振蕩8～10 h。

（2）取出藥品檢查是否振蕩至均勻澄清且無明顯的沉淀，冷藏靜置24 h藥品制備完成，之后進行冷藏密封保存待取用。

（3）通過一次性滴管將藥品吸取滴在制備好的簡易樣品盒一側(cè)開口，藥品受到氣壓虹吸，均勻地填充滿樣品盒，最后用膠水封住開口后樣品制作完成，全過程保持暗室紅光下操作。上述簡易樣品盒是將兩片高透玻璃完全清潔后粘合而成（其中單片玻璃厚度為1.115 mm），玻璃中間通過控制墊片來調(diào)節(jié)樣品厚度。最后，在加熱臺上放置0.5 h加熱靜置待取用。

1.4"實驗光路

實驗所用到的曝光光路包括衰減片、顯微濾波系統(tǒng)、孔徑光闌、半波片、偏振分光棱鏡（polarizing beam splitter，PBS）、反射鏡、電子快門、電控旋轉(zhuǎn)臺以及曝光支架。激光由激光器（Coherent Verdi V2，532 nm）發(fā)出，經(jīng)過擴束濾波準直后，通過調(diào)整孔徑光闌控制光斑半徑為0.5 cm，之后再利用兩個半波片將被PBS分開的兩束光調(diào)成具有相同偏振狀態(tài)（S-S偏振）和相同光強大小的光，最后兩束光在電控旋轉(zhuǎn)臺上放置材料處的靶面完全重合產(chǎn)生干涉，干涉光路的兩臂夾角為26°，實驗光路如圖3（a）所示。在圖3（a）中加入空間光調(diào)制器（SLM）以及CCD相機，得到如圖3（b）所示的全息存儲光路。

在全息曝光實驗中使用光功率計來接收并顯示激光對材料曝光后的零級衍射光和一級衍射光的光強，每5 s記錄一次零級衍射光和一級衍射光，讀取時間設(shè)為0.5 s。衍射效率η表示為^[25]

2 " "結(jié)果與討論

2.1 " "材料全息性能分析

將RJ423、環(huán)氧樹脂、光引發(fā)劑按照樣品制備步驟配制好，分別在其中摻雜0.01%、0.03%和0.05%濃度的富勒烯，最后灌入樣品盒中得到4個摻雜不同濃度的樣品，樣品中材料具體配比如表1所示。

之后將制備的2.45 mm厚（樣品厚度200 μm左右）的片狀材料，放置到材料架上，調(diào)整激光器輸出功率和衰減片使單束光強度為15 mW/cm²。隨后使用電子快門，控制每次的曝光時間為5 s，測量時間為0.5 s，入射角為13°，測量在曝光強度一樣時，不同摻雜濃度下材料衍射效率隨曝光時間的變化關(guān)系，具體結(jié)果如圖4所示。

如圖4所示，隨著曝光時間的增加，各樣品衍射效率趨于穩(wěn)定，其中摻雜富勒烯樣品的衍射效率明顯比未摻雜的更高，這是由于富勒烯作為各向同性的剛性納米粒子，在光柵形成過程中，由于活性單體往亮條紋處擴散，導(dǎo)致暗條紋處的單體濃度比其他地方更低，這樣的濃度差使得富勒烯納米粒子往暗條紋擴散，形成強度更強的全息光柵，從而提高了樣品的衍射效率。當摻雜濃度為0.03%時，材料的全息衍射效率提升至67%左右，為4個樣品中衍射效率最高的。同時，對比樣品三與樣品一的變化曲線發(fā)現(xiàn)，樣品三不僅在衍射效率上高于樣品一，而且光致聚合反應(yīng)的靈敏度明顯高于樣品一，這是由于在光致聚合反應(yīng)過程中富勒烯與光引發(fā)劑Irgacure 784的苯環(huán)之間有較強的π-π相互作用^[23]，使得富勒烯對光引發(fā)劑吸收到光子而發(fā)生光解離進而引發(fā)光聚合反應(yīng)的過程具有明顯的促進作用。根據(jù)所測得數(shù)據(jù)計算可知，樣品三相比于樣品一，衍射效率提高了41%，感光靈敏度提高了3倍，折射率調(diào)制度提高了80%。各樣品的具體全息性能參數(shù)如表2所示。

在確定摻雜濃度之后，曝光光強對材料的衍射效率也有很大影響。

2.2"曝光光強選擇

采用圖3所示的全息干涉光路，控制每個樣品厚度為200 μm左右，在摻雜濃度為0.03%的條件下測試了10 mW/cm²、15 mW/cm²、20 mW/cm²和25 mW/cm²光強下樣品的衍射效率隨曝光時間的變化，變化關(guān)系如圖5所示。

如圖5所示，曝光時間在0～50 s時，材料中光致聚合反應(yīng)劇烈，樣品的衍射效率迅速提升。其原因是當激光照射光聚合物材料時，Irgacure 784引發(fā)劑分子的以鈦為中心的二自由基產(chǎn)物[Ti]在丙烯酸酯單體存在下引發(fā)聚合，引發(fā)兩單體之間發(fā)生自由基聚合反應(yīng)^[28]。其中10 mW/cm²光強曝光樣品的最高衍射效率僅為40%，這是由于光強不足，光引發(fā)劑產(chǎn)生自由基效率較低，導(dǎo)致光致聚合反應(yīng)速率較慢，進而使得活性單體從暗條紋往亮條紋處的擴散速率變慢，隨著曝光時間的推移，活性單體逐漸在暗條紋處固化，而此時再曝光已經(jīng)不能形成新的的光柵結(jié)構(gòu)，因此衍射效率較低。隨著光強的增加，當曝光強度達到20 mW/cm²時，其衍射效率達到86.41%，同時材料的折射率調(diào)制度為9.8×10^?4，感光靈敏度為1.32 cm²/J。當光強繼續(xù)增加到25 mW/cm²時，樣品衍射效率明顯降低，這是因為曝光強度過高導(dǎo)致活性單體固化速度過快，不能形成穩(wěn)定的光柵結(jié)構(gòu)。

2.3"材料微觀分析

考慮到富勒烯C₆₀的固有光吸收，并且它可以促進光敏劑分子的光化學(xué)反應(yīng)，因此通過光譜儀以及XRD衍射儀對材料進行表征，根據(jù)表征結(jié)果來分析摻雜富勒烯之后，材料的光譜特性以及微觀結(jié)構(gòu)是否發(fā)生改變。

如圖6（a）所示，兩種樣品的吸收光譜曲線非常相似，材料在摻雜前后其吸收峰值沒有發(fā)生明顯偏移，結(jié)合富勒烯在PQPMMA體系中的作用^[23]，這表明摻入的富勒烯納米粒子沒有與聚合物中的其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。兩者的最大吸收峰位都在450 nm附近，且在532 nm附近光吸收系數(shù)不高使得綠色激光器可作為合適光源，以避免過度的光吸收而導(dǎo)致再現(xiàn)光的衰減。三種材料的XRD圖譜如圖6（b）所示，純C₆₀顯示的結(jié)晶峰出現(xiàn)在角度2θ"≈ 10.81°、17.69°、20.77°、28.07°、30.87°和32.73°，但這些峰在摻雜之后的材料中消失，這表明摻雜富勒烯不影響材料本身的晶體結(jié)構(gòu)和結(jié)晶性能。

2.4 " "材料收縮率與布拉格偏移量

光聚合反應(yīng)會導(dǎo)致預(yù)聚物從液態(tài)變?yōu)槟z態(tài)，使光致聚合物材料的體積發(fā)生改變。這種變化不僅會導(dǎo)致光柵的間距發(fā)生改變，同時也會使光柵的方向和角度產(chǎn)生偏移，這種變化稱為布拉格偏移^[15]。在記錄過程中，全息存儲質(zhì)量與材料的收縮率密切相關(guān)，它不但使最優(yōu)讀出條件狀態(tài)發(fā)生改變，而且還會導(dǎo)致信息丟失，從而對全息圖的存儲質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響。因此光致聚合物材料收縮率越低，重建的全息圖質(zhì)量就越好。

光柵衍射效率隨角度變化可以通過控制電動旋轉(zhuǎn)臺來測量，進一步推斷衍射效率η隨角度偏移量的變化為

代入所測得的數(shù)據(jù)可算得富勒烯摻雜的樣品收縮率為0.0795%，未摻雜的樣品收縮率為0.397%，兩者對比發(fā)現(xiàn)摻雜比未摻雜的樣品體積收縮率降低了約80%，這是由于雙單體體系光致聚合物在曝光時會快速形成三維網(wǎng)格剛性結(jié)構(gòu)，且活性單體官能度越高，環(huán)氧基體的交聯(lián)密度越強，機械強度就越高，但丙烯酸酯單體比例過高，將使環(huán)氧基體過分具有剛性，會阻止丙烯酸酯單體在光照時的遷移和擴散，從而導(dǎo)致樣品收縮率極低。同時，富勒烯納米粒子是剛性納米粒子，在光致聚合反應(yīng)中擴散到暗條紋處，促進形成暗條紋的同時降低聚合物收縮率。

2.5"全息存儲

使用圖3（b）所示光路，其中空間光調(diào)制器（SLM）是德國HOLOEYE公司旗下的產(chǎn)品，型號為LC 2002（透射式），分辨率為832×624，工作面積為266 mm×200 mm，像素間距為32 μm，幀率為62。CCD相機為大恒圖像公司的水星一代工業(yè)相機，型號為MER-500-7UC-L，分辨率為2592×1944，像元尺寸為2.2 μm，信噪比為44 dB，動態(tài)范圍70.1 dB，幀率為7。

利用富勒烯摻雜和未摻雜的聚合物材料進行圖像π記錄并且讀出。被記錄圖片與記錄后讀出的結(jié)果如圖8所示。

如圖8（b）、（c）所示，記錄后該圖案的再現(xiàn)圖像無明顯失真，可以看出所制備的實驗材料的光學(xué)質(zhì)量良好。但是對比摻雜和未摻雜材料明顯可以看出摻雜富勒烯的材料進行圖像存儲后的質(zhì)量明顯高于未摻雜的樣品。這表明所制備的基于富勒烯摻雜的雙單體體系下的光致聚合物材料具有更好的全息儲能力。

3"結(jié) 論

本文在基于雙單體體系光致聚合物材料中引入C₆₀，顯著提高了光致聚合物全息存儲特性。最佳C₆₀摻雜濃度為0.03%，其不僅可以促進光引發(fā)劑光解離進而提高光致聚合反應(yīng)速率，而且參與單體擴散從而形成更高強度的全息光柵。摻雜后的材料在532 nm波長的激光照射下，光強20 mW/cm²、厚度200 μm時，光柵最大衍射效率達到86.41%，折射率調(diào)制度為9.8×10^?4，感光靈敏度為1.32 cm²/J，同時其樣品體積收縮率僅為0.0795%。利用光致聚合物材料進行全息圖像存儲，對比存儲后的圖像明顯可以看出摻雜富勒烯材料的樣品存儲后的圖像質(zhì)量明顯高于未摻雜的樣品，關(guān)于C₆₀摻雜光致聚合物材料展現(xiàn)出更好的全息存儲能力。因此摻雜C₆₀之后的光致聚合物材料在全息性能和全息存儲效果上都有明顯的提高，故摻雜富勒烯（C₆₀）光致聚合物是有望應(yīng)用于高密度全息存儲。

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（編輯：張 磊）