ITO導電玻璃單顆磨粒切削機理仿真試驗研究

摘要" 為研究氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）導電玻璃材料的去除機理，采用單磨粒對材料進行切削仿真，建立了ITO導電玻璃的材料模型，根據加工表面形貌、應力和切削力情況分析了材料去除機理，之后研究了切削參數對切削力和殘余應力的影響，并與鈉鈣玻璃進行對比分析。結果表明：在磨粒的切削過程中，材料的去除受ITO薄膜層、玻璃基底和內聚力接觸行為的共同影響，會產生分層、通道開裂和層間斷裂等失效形式；隨著磨粒的進給，切削力在一定范圍內波動，且呈現上升、穩定、降低的變化，同時磨粒的切削力與切削速度和切削深度呈正相關；薄膜上殘余應力相比玻璃基底，數值更大且波動更劇烈；當切削深度接近ITO薄膜厚度時，薄膜的存在對磨粒切削行為的影響顯著。

關鍵詞" ITO導電玻璃；材料去除機理；切削力；殘余應力

氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）是一種N型氧化物半導體材料，具有高可見光透過率以及良好的導電性能，常作為透明導電電極，應用于顯示屏幕、太陽能電池等光電器件中[1]。在鈉鈣玻璃上濺射一層ITO薄膜，然后經過高溫退火處理即可得到ITO導電玻璃，其具備硬度高、耐腐蝕、紅外反射率高、微波衰減率高等優良性能，在飛機除霧視窗、建筑玻璃幕墻、雷達屏蔽等方面得到廣泛應用[2]。但由于ITO導電玻璃脆性大、表面硬度高且具有一定的不均勻性，其在加工過程中會出現裂紋、剝落、分層等不同形式的損傷。

ITO導電玻璃因優異的性能和廣闊的應用前景，一直吸引著學者的關注。為得到ITO薄膜的力學性能數據，HENGST等[3]研究了ITO薄膜微觀結構對材料形態、楊氏模量和裂紋起始應變的影響，其中楊氏模量隨溫度上升而降低，而磁控濺射產生的內壓力會導致裂紋起始應變隨薄膜厚度的增大而增大。OH等[4]利用獨立式拉伸試驗測量了無基板的ITO薄膜的固有機械性能，并研究了退火溫度對ITO薄膜晶體狀態和機械性能的影響。WANG等[5]通過納米壓痕試驗得到了ITO薄膜材料的硬度、楊氏模量、能量釋放率和斷裂韌性等力學性能數據，發現基底的塑性變形和平面殘余應力易引起材料的局部斷裂失效，并提出定制多層薄膜復合系統來改善材料的機械性能。

針對ITO薄膜復合材料的失效機理，JUNG等[6]對柔性襯底的ITO薄膜進行彎曲試驗，分析了ITO薄膜的裂紋產生機理，得出薄膜與基底間的彈性失配是導致薄膜材料內聚破壞的關鍵因素。ZIAEI等[7]通過非線性有限元法結合位錯密度晶體和亞彈性材料模型，解釋了層狀薄膜系統的通道開裂和界面分層等失效行為。TIAN等[8]根據熱力學匹配性研究了薄膜機械性能、膜系應力積累、薄膜與基底之間的熱應力、附著力匹配以及薄膜與基底之間的相對剛度等對薄膜系統失效的影響。

對于ITO導電玻璃的機械加工性能，QIU等[9]對ITO玻璃進行了劃痕實驗，得出薄膜的機械性能受內應力影響，增大內部壓應力會提高ITO薄膜的硬度；高壓應力下的薄膜以脆性開裂的失效模式損壞，而當內部應力水平相對較低時，薄膜呈現延性拉伸開裂形式的失效。LEE等[10]為提高ITO薄膜的表面質量，對比不同工藝參數的化學機械拋光，并比較了ITO薄膜拋光后的電學和光學性質，得出具有高去除率、低不均勻性、低電阻率和高透光率的最佳加工條件。CHEN等[11]利用飛秒激光在鍍ITO薄膜的玻璃上制備周期表面結構，相較于直接在玻璃表面加工，所使用的激光能流密度只有先前的1/10，ITO薄膜的存在大大降低了激光加工的熱效應。

ITO薄膜的結構及表面形貌對其光學和電學性能影響較大。本文在不同的參數下對ITO導電玻璃進行單顆磨粒切削仿真，同時與鈉鈣玻璃進行對比，研究磨粒切削過程中的ITO薄膜失效形式和材料去除機理，以獲得高質量ITO導電玻璃表面的加工方法。

1" 單磨粒切削有限元仿真建模

1.1" 切削模型的建立

利用磁控濺射法制備ITO導電玻璃，其薄膜層厚度為微米級別，遠小于玻璃基底的厚度。為研究ITO薄膜與玻璃基底在磨削過程中的去除機理，本文選定1 000#粒度的微磨棒上的金剛石磨粒進行切削仿真。根據圖1a中的磨粒微觀結構，建立直徑為2 μm的截角八面體磨粒模型。設定工件的尺寸為8.0 μm × 4.0 μm × 2.2 μm，其中薄膜層厚度為0.2 μm，基底的厚度為2 μm。此外，磨粒xoz面與工件XOZ面平行，磨粒沿x軸進行切削，整體有限元仿真模型如圖1b所示。金剛石磨粒的密度為3 520 kg/m3，彈性模量為1 100 GPa，泊松比為0.17，在切削過程中變形可以忽略不計，所以在仿真中將其設置為剛體。

1.2" 材料本構模型

ITO導電玻璃是一種薄膜復合材料，在生產工藝上，薄膜層與玻璃基底之間以磁控濺射的形式結合，層間的附著力由范德華力、靜電力和化學吸附共同作用決定。ITO導電玻璃材料模型中需要分別對ITO薄膜層、基底和磁控結合區域進行定義，具體結構如圖2所示。

玻璃基底的材料為鈉鈣玻璃，屬于典型的脆性材料，為表征其在單顆磨粒切削過程中的力學行為，選用JH-2本構模型，基本表達式為：

σ*=σi-D（σi-σf）""" （1）

式中：σ*為標準化等效應力；D為損傷因子；σi為標準化完整等效應力；σf為標準化斷裂等效應力。

當材料完整（D=0）時，等效應力公式為：

當材料斷裂（D=1）時，等效應力公式為：

材料模型的狀態方程為：

P = K1μ1 + K2μ2 + K3μ3

式中：P為靜水壓力；K1、K2、K3為材料常數；μ為體積應變。玻璃基底的JH-2本構參數如表1所示[12]。

Brittle Cracking是模擬材料脆性開裂的模型，常被用于顆粒增強復合材料去除機理的研究。ITO薄膜層采用Brittle Cracking模型，以表現其脆性失效形式。當ITO薄膜所受的最大正應力大于其抗拉強度時，薄膜單元開始斷裂，隨后的開裂演化位移為：

式中：GfI為ITO薄膜的I型斷裂能；σt為材料的抗拉強度。

在ITO薄膜層開裂階段，剪切模量為：

式中：G為薄膜開裂前的剪切模量；ρ（eckmn）為剪切保留因子；eckmn為裂紋張開應變；eckmax與p為材料參數。

在研究復合材料的界面損傷中，常用內聚力模型模擬層間失效形式[14]。本文通過在ITO薄膜與玻璃基底之間的磁控濺射結合區域建立內聚力接觸模型，表征磨粒切削過中材料的分層等力學行為，其中內聚力模型如圖3所示。

在損傷起始階段，張力-位移為線彈性關系，內聚力模型關系表達式為：

τ=Kδ""" （8）

式中：τ為內聚區域所受張力；δ為分離位移；K為內聚區域剛度。

式中：E為內聚區域模量；Heff為內聚區域實際厚度。

根據二次應力準則，當應力達到初始損傷準則時，損傷演化階段開始。當能量釋放率達到臨界值時，損傷演化階段結束，其中臨界斷裂能在數值上等于張力位移曲線所圍成面積：

式中：Gc為臨界斷裂能；δf為最大張開量位移；τmax為損傷起始應力。

2" 仿真結果與分析

2.1" 材料去除機理

脆性材料的主要去除方式有脆性斷裂去除、粉末去除和延性去除。脆性斷裂去除是由空隙和裂紋的形成、擴展、剝落和碎裂導致的，這種方式通常會對材料的表面或亞表面造成損傷；粉末去除涉及晶界和晶格間的微破裂碎，晶粒破碎成更細小的顆粒，形成粉末狀碎屑；延性去除是在磨粒的耕犁下形成塑性切屑，且切屑斷裂時不會使裂紋擴散至已加工工件的亞表面[15-17]。

薄膜復合材料的失效主要涉及張力作用下微裂紋的擴展。目前，內聚斷裂和界面分層被認為是薄膜材料的主要失效模式[6]。內聚斷裂是脆性薄膜在張力作用下的開裂，常見形式是通道斷裂。界面分層是由于薄膜與基材間的黏附性差而導致的屈曲分層。與玻璃基底相比，附著其上的ITO薄膜具有較大的楊氏模量。磨粒切削時，玻璃基底和ITO薄膜間存在的彈性失配，會導致基底出現環形裂紋，薄膜出現分層裂紋[18]。同時，由于薄膜層與基底的損傷強度不同，在磨粒的作用下，基底會提前崩碎，而薄膜層會因襯底損壞而產生應力集中，進一步形成脆性開裂。

2.2" 切削形貌分析

在ITO導電玻璃的單顆磨粒切削仿真中，切削深度為0.4 μm、切削速度為2 500 mm/s的單顆磨粒切削ITO導電玻璃的應力云圖如圖4所示。圖4a為在2.3 μs時刻的磨粒與工件的相對位置，此時磨粒經過一段時間的切削，已實現材料的穩定去除。由圖4a可知，磨粒在工件表面留下的切痕形貌主要由切入工件的磨粒形狀決定。圖4b為隱藏磨粒后ITO導電玻璃表面形貌。在切削過程中，應力主要集中于工件與磨粒的前端接觸區域，當ITO薄膜達到損傷強度時，薄膜單元失效移除，脆性薄膜材料的晶粒碎裂成更小的顆粒，以粉末的形式去除。此外，在切痕邊緣存在一定的殘余應力，這是薄膜層與玻璃基底之間的彈性失配導致的。

圖4c為ITO薄膜層，此刻切痕邊緣存在大量的“毛刺”，這是由于切削時，切痕邊緣的ITO薄膜單元未能達到損傷標準，但襯底的玻璃單元早已提前損壞，在磨粒的擠壓下薄膜邊緣產生應力集中，導致切削過程中的脆性斷裂去除，所以切痕形貌較為粗糙。圖4d為玻璃基底，此時薄層部分應力傳遞至基底，同時由于微尺度下的磨粒切削，其尖端引起玻璃塑性變形，導致玻璃基底在磨粒尖端的前方形成1個環形的應力集中區域，進而導致玻璃單元在未與磨粒接觸的情況下，提前達到損傷準則，出現材料加工過程中的亞表面損傷。

2.3" 切削階段分析

磨粒切入階段的應力云圖如圖5所示。由圖5a可知，磨粒與ITO薄膜層開始接觸時，產生的應力呈波紋狀擴散，磨粒棱角首先與ITO薄膜單元接觸，使其局部應力增大，當應力達到材料的損傷準則時，薄膜單元碎裂破壞。隨著磨粒的進一步切入，應力逐漸向工件內部傳遞。由圖5b可知，在ITO薄膜單元的變形與磨粒的擠壓共同作用下，薄膜底部的玻璃基底出現局部變形，同時在磨粒切入點的邊緣處產生應力集中，此時層間內聚力區域達到損傷起始標準，ITO薄膜層與玻璃基底之間出現分層現象。由圖5c可知，在磨粒作用下，薄膜層的玻璃襯底出現塑性流動，因為玻璃基底的損傷強度小于ITO薄膜層的，隨著應力的增大，玻璃基底率先被壓潰，隨后薄膜單元在磨粒的擠壓中逐漸斷裂。由圖5d可知，隨著磨粒尖端處切入工件，材料進入穩定去除階段，磨粒前方薄膜材料單元受磨粒擠壓直接破碎，磨粒側方單元因應力集中而脆性斷裂去除，同時底部的玻璃在磨粒作用下形成延性去除。

磨粒切出階段的應力云圖如圖6所示。由圖6a可知，隨著磨粒達到工件邊緣，在磨削力的作用下，層間內聚接觸模型達到失效準則，薄膜與基底逐漸分層。與磨粒刃部接觸的薄膜單元逐漸開裂，使薄膜層上出現裂紋。由圖6b可知，在磨粒切出過程中，薄膜襯底的玻璃單元變形過大提前損壞，出現層間裂紋。磨粒前方兩側的薄膜受到斜向下方的作用力，薄膜脆性開裂形成通道裂紋。由圖6c可知，在磨粒的作用下，薄膜層上的裂紋逐漸貫通，形成薄膜層內和層間的界面間斷裂，片狀薄膜切屑逐漸被剝離，后續階段磨粒的切削力顯著降低。由圖6d可知，隨著磨粒的切出，片狀薄膜切屑從基底分離，在磨粒的擠壓下，工件邊緣的玻璃基底出現損傷。

2.4" 切削力分析

當切削深度為0.4 μm、切削速度為2 500 mm/s時，單磨粒切削力隨時間變化的關系如

圖7所示。由圖7可知，在磨粒切入階段，隨著磨粒切入工件體積的增大，切削力逐漸增大；當磨粒完全切入工件時，切削力的波動穩定在一定的范圍內；最后隨著磨粒的切出，切削力也相應降低。

磨粒切入時首先接觸ITO薄膜層，而薄膜層的硬度高、彈性模量大、損傷強度大，所以切削力在切入點波動明顯。在磨粒切出階段，切削力在某一時刻顯著降低，這是由于磨粒切出時出現了薄膜大片切屑的剝離現象，導致后續切削主要作用于玻璃基底，切削力在較小的波動下逐漸降低。此外，磨粒在X方向與Y方向上的切削力曲線有一定程度的重合，這是因為材料的脆性斷裂特性使2個方向上的切削力波動頻率一致，同時磨粒的形狀均勻導致輸出參考點的X、Y方向的作用力大小相近。在Z方向上，磨粒切削過程中兩側受力相互抵消，使得Z向的切削力始終在0附近波動。

不同切削參數下，磨粒切削ITO導電玻璃的切向力如圖8所示。由圖8可知，磨粒切向力與切削速度、切削深度均呈正相關，且隨著切削速度的增加，切向力受切削深度的影響加劇。此外，當切削深度lt;0.2 μm時，切向力隨切削速度變化較小，這是由于材料的薄膜層厚度為0.2 μm。當切削深度低于薄膜層厚度時，磨粒主要去除薄膜層單元。當切削深度高于薄膜層厚度時，切向力受薄膜、基底和內聚力模型的共同影響，對切削速度變化更為敏感。

鈉鈣玻璃是ITO導電玻璃的基底材料，在切削深度為0.4 μm、切削速度為2 500 mm/s的條件下分別對ITO導電玻璃和鈉鈣玻璃進行切削，得到切向力隨切削時間變化的曲線如圖9所示。由圖9可知，ITO導電玻璃在整個切削過程中的切削力數值更大且波動更劇烈，這是由于ITO薄膜的楊氏模量大、硬度高且材料強度高。

當切削速度為2 000 mm/s時，磨粒切削2種材料產生的切向力隨切削深度變化的情況如圖10a所示。由圖10a可知，切向力隨切削深度的增大而增大，其中切削ITO導電玻璃所需的力更大，受切削深度影響更大。此外，磨粒的形狀導致后續切入的體積變化減緩，切向力隨切削深度的變化變緩。ITO薄膜的密度、硬度和楊氏模量等材料屬性都高于鈉鈣玻璃的，當切削深度接近薄膜厚度時，ITO薄膜對磨粒切削影響顯著。當切削深度為0.4 μm時，磨粒切削2種材料產生的切向力隨切削速度變化的情況如圖10b所示。隨著切削速度的增加，2種材料的切向力逐漸增大，但切削ITO導電玻璃產生的切向力的變化速率高于鈉鈣玻璃的。

2.5" 殘余應力分析

ITO薄膜層與玻璃基底的彈性失配會導致切削過程中產生一定的殘余應力，這種應力的存在容易引起裂紋的擴展，使薄膜系統出現分層、開裂等失效形式，進而影響ITO導電玻璃的材料性能。理想狀態下，ITO導電玻璃經退火后完全去除內應力。在切削深度為0.4 μm、切削速度為2 500 mm/s的單顆磨粒切削條件下，劃痕邊緣沿切削路徑分布的等效殘余應力分布如圖11所示。

對比ITO薄膜層與玻璃基底上的殘余應力可以得出，ITO薄膜層上的殘余應力大于玻璃基底的內應力，且薄膜層的殘余應力曲線波動更為劇烈，玻璃基底的殘余應力曲線則更為平緩，這是因為薄膜層受本身材料特征強度和基底的剛度約束，抑制薄膜上裂紋的擴展，使殘余應力難以釋放。同時，殘余應力曲線與加工后工件表面形貌輪廓也有一定程度的相似。由此可見，ITO導電玻璃在磨粒切削后產生的層間內應力失配現象，是引起薄膜系統失效、影響材料性能的重要原因。

在切削速度為2 500 mm/s的條件下，殘余應力隨切削深度變化的曲線如圖12a所示。其中薄膜層上的殘余應力隨切削深度的增大而增大，玻璃基底上的殘余應力隨切削深度的變化較小，這是由于玻璃的脆性材料特性，ITO薄膜內部應力易于通過變形與裂紋釋放。

在切削深度為0.4 μm的條件下，殘余應力隨切削速度變化的曲線如圖12b所示。玻璃基底上的殘余應力同樣隨切削速度變化較小，ITO薄膜上的殘余應力隨著切削速度的增加呈現先降低后上升的趨勢，最低點出現在切削速度為1 500 mm/s時。這是由于當磨粒的切削速度較低時，工件承受壓力負載時間較長，材料在切削過程中累積的應變在短時間內未能得到充分釋放，所以殘余應力處在較高的水平。當切削速度超過1 500 mm/s時，速度提升使得切削產生的能量增大，導致工件內部應力增大。當工件局部內應力達到臨界值時，材料會通過微小變形或裂紋而釋放能量，所以ITO薄膜層殘余應力隨切削速度的增加整體呈現先降低后上升最后趨于平緩的趨勢。

3" 結論

基于ITO導電玻璃的微觀結構，建立了ITO導電玻璃的材料模型，采用JH-2力學本構作為玻璃基底的材料模型，采用Brittle Cracking模型作為ITO薄膜的材料模型，利用Cohesive Behavior接觸模型模擬層間結合形式，得出以下結論。

（1）ITO導電玻璃在磨粒切入和切出過程中會出現分層和通道開裂等失效形式。當達到穩定去除階段時，磨粒前方薄膜單元粉碎去除，磨粒底部的玻璃單元在層間內聚力的作用下提前失效，切痕邊緣的薄膜由于襯底損壞而產生應力集中，受磨粒擠壓而脆性斷裂去除。

（2）ITO導電玻璃的脆性材料特性，導致切削力在整個切削過程中波動劇烈。當磨粒開始切入時，切削力逐漸增大；當磨粒完全切入時，切削力的波動穩定在一定范圍內；當磨粒切出時，切削力又逐漸增小。

（3）對比不同切削參數下的切向力，得出切向力與切削速度和切削深度呈正相關。隨著切削速度的增加，切向力受切削深度的影響加劇。當切削深度大于薄膜層厚度時，切向力受薄膜、基底和內聚力接觸的共同影響，對切削速度的變化更為敏感。

（4）與鈉鈣玻璃相比，磨粒切削ITO導電玻璃所需的切削力更大，且受切削參數的影響更大。當磨粒切削深度接近于薄膜厚度時，ITO薄膜的存在顯著影響玻璃的切削性能。

（5）ITO薄膜層受本身材料特征強度和基底的剛度約束，抑制了薄膜上的裂紋擴展，因此ITO薄膜上的殘余應力相較于玻璃基底更大，且隨切削路徑的波動更劇烈。ITO薄膜上的殘余應力隨切削深度的增加而增大，隨切削速度的增加呈現先降低后上升的趨勢，最低點出現在切削速度為1 500 mm/s時。

參考文獻：

[1]THIRUMOORTHI M， PRAKASH J T J. Structure， optical and electrical properties of indium tin oxide ultra thin films prepared by jet nebulizer spray pyrolysis technique [J]. Journal of Asian Ceramic Societies，2016，4（1）：124-132.

[2]LEWIS B G， PAINE D C. Applications and processing of transparent conducting oxides [J]. Mrs Bulletin，2000，25（8）：22-27.

[3]HENGST C， MENZEL S B， RANE G K， et al. Mechanical properties of ZTO， ITO， and a-Si： H multilayer films for flexible thin film solar cells [J]. Materials，2017，10（3）：245.

[4]OH S J， KWON J H， LEE S， et al. Unveiling the annealing-dependent mechanical properties of freestanding indium tin oxide thin films [J]. Acs Applied Materials amp; Interfaces，2021，13（14）：16650-16659.

[5]WANG Z X， WANG S B， WANG J R， et al. Mechanical performance of ITO/Ag/ITO multilayer films deposited on glass substrate by RF and DC magnetron sputtering [J]. Ceramics International，2021，47（22）：31442-31450.

[6]JUNG H S， EUN K， KIM Y T， et al. Experimental and numerical investigation of flexibility of ITO electrode for application in flexible electronic devices [J]. Microsystem Technologies，2017，23（6）：1961-1970.

[7]ZIAEI S， WU Q， FITCH J， et al. Channel cracking and interfacial delamination of indium tin oxide （ITO） nano-sized films on polyethylene terephthalate （PET） substrates： experiments and modeling [J]. Experimental Mechanics，2019，59（5）：703-712.

[8]TIAN X， XIONG S， ZHANG Y， et al. Simulation of thermal stress in ion beam sputtered Ta2O5/SiO2 multilayer coatings on different substrates by finite element analysis [J]. Surface and Coatings Technology，2019（362）：225-233.

[9]QIU Y， JIN Y， ZHAO H， et al. Physical properties of ITO thin films prepared by ion-assisted electron beam evaporation[C]// International Symposium on Optoelectronic Technology and Application， 2014（9295）： 929505.

[10]LEE K Y， CHOI G W， KIM Y J， et al. Chemical mechanical polishing characteristics of ITO thin film prepared by RF magnetron sputtering [J]. Journal of the Korean Physical Society，2012，60（3）：388-392.

[11]CHEN L， CAO K Q， LIU J K， et al. Surface birefringence of regular periodic surface structures produced on glass coated with an indium tin oxide film using a low-fluence femtosecond laser through a cylindrical lens [J]. Optics Express，2020，28（20）：30094-30106.

[12]TAN S， LONG S， YAO X， et al. An improved material model for loading-path and strain-rate dependent strength of impacted soda-lime glass plate [J]. Journal of Materials Research and Technology，2021（15）：1905-1919.

[13]CHEN J， BULL S J. Assessment of the toughness of thin coatings using nanoindentation under displacement control [J]. Thin Solid Films，2006，494（1/2）：1-7.

[14]HARPER P W， HALLETT S R. Cohesive zone length in numerical simulations of composite delamination [J]. Engineering Fracture Mechanics，2008，75（16）：4774-4792.

[15]黃水泉， 高尚， 黃傳真， 等. 脆性材料磨粒加工的納米尺度去除機理 [J]. 金剛石與磨料磨具工程，2022，42（3）：257-267，384.

HUANG Shuiquan， GAO Shang， HUANG Chuanzhen， et al. Nanoscale removal mechanisms in abrasive machining of brittle solids [J]. Diamond amp; Abrasives Engineering，2022，42（3）：257-267，384.

[16]葛培琪， 陳自彬， 王沛志. 單晶硅切片加工技術研究進展 [J]. 金剛石與磨料磨具工程，2020，40（4）：12-18.

GE Peiqi， CHEN Zibin， WANG Peizhi. Review of monocrystalline silicon slicing technology [J]. Diamond amp; Abrasives Engineering，2020，40（4）：12-18.

[17]WAN L， LI L， DENG Z， et al. Thermal-mechanical coupling simulation and experimental research on the grinding of zirconia ceramics [J]. Journal of Manufacturing Processes，2019（47）：41-51.

[18]HSU J S， LEE C C， WEN B J， et al. Experimental and simulated investigations of thin polymer substrates with an indium tin oxide coating under fatigue bending loadings [J]. Materials，2016，9（9）：720.