用于心電監測的雙層間隔織物干電極制備與表征

摘 要：為了解決心電動態采集時信號差的問題，以滌綸間隔織物為基底，采用兩步法、氯化工藝制備織物干電極，并對其表面形貌、電化學性能和生物電信號采集性能進行了表征。結果表明，經氯化處理10 s 的電極具有最優的電化學性能，其阻抗在0.1 Hz 時為4 647 Ω，靜態開路電位振幅為0.114 mV，電壓幅度為1.413 mV。相較于濕電極，間隔織物干電極心電信號動態采集性能更好，在不同擺臂角度時采集的心電信號基線漂移小于濕電極，該電極更適合于動態心電信號采集。

關鍵詞： 間隔織物；織物干電極；氯化；心電采集。

中圖分類號：TS101.32 文獻標志碼：A 文章編號：1671-024X（0024）01-0056-08

Preparation and characterization of double-layer spacer fabric dry electrodes for

ECG tracking

LIU Hao1，2，WANG Lingzhu1，2，NIU Xin1，2，LI Hui1，2

（1. School of Textile Science and Engineering，Tiangong University，Tianjin 300387，China；2. Institute of Smart Wearable

Electronic Textiles，Tiangong University，Tianjin 300387，China）

Abstract：In order to solve the problem of poor signal during dynamic ECG acquisition， the fabric dry electrodes wereprepared using polyester spacer fabric as the substrate by a two -step， chlorination process， and their surfacemorphology， electrochemical properties and bioelectrical signal acquisition performance were characterized. Theresults showed that the electrode treated with chlorination for 10 s had optimal electrochemical properties， withan impedance of 4 647 Ω at 0.1 Hz， a static open -circuit potential amplitude of 0.114 mV， and a voltageamplitude of 1.413 mV. Compared with the wet electrode， the spacer fabric dry electrode had better dynamic ECGsignal acquisition performance， and the baseline drift of ECG signal acquired at different swing angles is smallerthan that of the wet electrode.

Key words：Spacer fabric； Fabric dry electrode； Chlorination； ECG

生物電電極是用于收集生物電信號的電極，目前在生物電信號的監測中使用最為廣泛的是一次性Ag/AgCl 凝膠電極[1]，但是隨著使用時間的延長，電極上的凝膠會逐漸變干[2]，影響生物電信號采集[3]，而且一次性濕電極長期使用會引起過敏反應，存在生物不相容性[4-5]，不適合長期監測。而干電極因其不需凝膠更適合長期監測[6]，目前干電極主要分為三大類，分別是平面薄膜[6-8]、表面微結構[9-11]和織物干電極[12-14]。平面薄膜干電極具有柔性[15-17]、易于集成的特點，但是其皮膚接觸阻抗較大；表面微納結構干電極可以增大有效接觸面積[18-19]和摩擦力[20]來保持與皮膚的穩定接觸，然而，長期監測中微針陣列電極有損壞皮膚的潛在風險。相比之下，織物干電極具有阻抗低、舒適性高、易于與衣服[21-22]或其他織物[23]集成的優點。

在動態采集中，單層織物電極與皮膚間容易產生相對位移，從而導致動態噪聲的產生[24]。針對以上問題，本研究以雙層結構的間隔織物為基底，利用其雙層結構來減少電極-皮膚間的相對滑移，以期減小心電測試中的動態噪聲；經鍍銀、氯化處理之后，制備了間隔織物干電極[25]，通過研究電極-電解質和電極-模擬皮膚界面的電化學參數和心電參數之間的模型，獲得氯化的最優工藝參數。最后對雙層間隔織物電極和濕電極進行人體心電采集對比，研究雙層間隔織物電極在心電信號動態采集中的性能。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與設備

主要材料：滌綸間隔織物（SF-X，（300±20）g/m2），常熟市正方宜織造有限公司產品；硝酸銀（AgNO3 ，99.8%）、導電銀漿，均為天津豐川化工股份有限公司產品；熱塑性聚氨酯（TPU 60A 型），德國巴斯夫集團產品；N，N-二甲基甲酰胺（DMF），天津風船化學試劑科技有限公司產品。

主要儀器：Regulus8100 型冷場發射掃描電子顯微鏡，日本Hitachi 公司產品；Ultim Max 65 型能譜儀，英國OXFORD 公司產品；DZF-6020 型真空干燥箱，天津科諾儀器設備有限公司產品；CHI660E 型電化學工作站，上海辰華儀器有限公司產品；TG20G 型離心機，鹽城市凱特實驗儀器有限公司產品；生物電干電極評價系統，自制。

1.2 間隔織物干電極制備方法

圖1 所示為導電間隔織物干電極制備示意圖。

（1）雙層間隔織物預處理。將0.432 5 g 三（羥甲基）氨基甲烷（Tris base） 和2 g 鹽酸多巴胺溶解于500 mL 乙醇溶液（VEthanol ：VH2 O = 7 ：3）中，制備多巴胺溶液（4 g/L）。將洗滌干凈的間隔織物SF 在室溫下浸入多巴胺溶液（浴比1 ：50）并攪拌24 h，在此期間多巴胺（DA）在織物表面自聚合成聚多巴胺（PDA），然后將處理后的織物取出，用去離子水清洗干凈，并室溫干燥得到表面涂覆聚多巴胺的間隔織物（PSF）。

（2）鍍銀處理。配置質量濃度為100 g/L 的硝酸銀水溶液，首先加入35.3 mL 氫氧化鈉溶液（1 mol/L），溶液由澄清變渾η，隨后逐滴加入氨水溶液（200 mol/L）直到溶液由渾η再次變澄清，即可得到所需銀氨溶液。采用兩步法[26-27]鍍銀制備織物干電極，完成后取出織物并清洗干燥，即可得到鍍銀間隔織物（Ag/PSF）。

（3）穩定性處理。配置質量分數為4%的TPU 溶液，將TPU 顆粒與N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液在錐形瓶中混合后封口，于60 ℃恒溫攪拌4 h 得到透明澄清的TPU 溶液。將鍍銀間隔織物浸泡在TPU 溶液中5 min，取出后放置于離心機離心3 min（600 r/min），然后在80 ℃的真空干燥箱中干燥5 min。重復上述離心/干燥步驟2 次后，將間隔織物置于80 ℃的真空干燥箱中真空干燥2 h，即可得到TPU/Ag/PSF。

（4）電化學沉積（氯化）處理。以Ag/AgCl 電極為參比電極，將上一步得到的電極和鉑板分別作為正極和負極，正極和負極之間的距離為20 mm，在0.9%NaCl電解液中以1 V 恒定電壓沉積一定時間（0、10、30、60s），通過恒壓沉積法將電極表面的Ag 氯化為AgCl，形成Ag/AgCl 非極化電極，完成后取出干燥，即可得到TPU/AgCl/Ag/PSF，根據沉積時間的不同，分別將樣品命名為E-0、E-10、E-30、E-60。

（5）組裝電極。最后，將電極、導電紐扣、導電銀漿與泡棉組裝，進行人體心電測量。

1.3 間隔織物干電極測試與表征

（1）涂層表征。采用冷場發射掃描電鏡觀察間隔織物電極表面的形貌結構；用X 射線能量色散光譜測定Ag/AgCl 非極化電極表面元素的類型和比例。

（2）電化學表征。采用電化學工作站測量間隔織物電極的電化學阻抗譜。電化學阻抗譜是評估電極電化學性能的重要參數[28]，了解生物電干電極的主要性能特征是決定其在生物電信號記錄中應用的關鍵。目前，大多數干電極性能測試是在人體皮膚上進行的。然而，由于人體皮膚環境的差異和壓力的變化不容易控制，導致測量結果與現實情況不一致[29-30]。因此，為了更真實地模擬電極與人體皮膚接觸的動態環境，本文采用自主開發的生物電干電極評估系統測量電極的阻抗、靜態開路電位（SOCP）和動態開路電位（DOCP）。該系統由心電采集模塊、心電信號發生器、電化學工作站、運動模塊、壓力模塊和仿真模塊組成。仿真模塊使用微孔膜模擬皮膚，使用凝膠電解質（ECG 凝膠）模擬人體內部組織。采用被動測試分析模擬皮膚電極界面的電化學性能，而主動測試可以模擬人類心臟的跳動，并可以從模擬皮膚表面提取生理信號。運動模塊和壓力模塊用于控制電極的運動速度和電極-模擬皮膚之間的壓力水平。在不同的壓力（10、30、50 和70 cN）和不同的相對運動速率（1、2、3、4 和5 mm/s）下，測量電極的阻抗、靜態開路電位（SOCP）、動態開路電位（DOCP） 和ECG 信號波形，開路電位測試-理圖如圖2 所示。

在現實生活采集心電信號時，身體的運動不可避免地會引起心電電極的移動和位置變化。因此，電極與皮膚之間速度的變化會對ECG 信號的采集產生影響。為了模擬這種實際情況，測量不同運動速度下電極的DOCP。當電極在模擬皮膚上移動時，DOCP 周期性地改變。在動態測試中，將噪聲定義為DOCP 的變化量（駐DOCP），即一個完整運動周期內波峰波谷的差值，如圖3 所示。電化學阻抗譜可以很好地表征特定頻率范圍內的電特性，本文基于氯化前后電極-電解質界面的電化學阻抗和開路電位，研究氯化對電極性能的影響。為進一步驗證氯化處理最優時間，在電極-模擬界面測量阻抗譜和動靜態開路電位，對電極性能進行測試，電化學阻抗測試頻率范圍為0.1 Hz ～ 1 kHz，動靜態開路電位測試時間為120 s，運動行程為10 次。

（3）心電信號測試。為考察所制備織物干電極的使用性能，本文進行了模擬心電信號采集和實際人體心電信號采集測試。模擬心電采集采用心電信號發生器和生物電信號檢測裝置進行，心電信號發生器發出標準信號，心電信號由心電模塊獲取。實際人體心電測量在恒定的溫度和濕度條件下（20°C，50% Rh）進行。受試者為24 歲健康男性，身高185 cm。采用三導聯法測量心電圖，左胸為工作電極，右胸為對電極，左腹為接地電極。用濕電極、 單層織物電極和雙層織物電極采集自然坐λ（靜態） 和擺動手臂30°、60°和90°的心電信號，心電信號由心電模塊獲取。

2 結果與討論

2.1 涂層表征

通過掃描電鏡（SEM）觀察了3 種復合織物的表面形貌和結構，如圖4 所示。

由圖4 可知，SF 織物表面光滑，纖維表面和纖維之間存在少量雜質。與SF -織物相比，鍍銀之后的纖維表面形貌明顯粗糙，纖維表面沉積一層顆粒狀明顯的Ag 層（圖4（a））。Ag+和鄰苯二酚基團之間的相互作用即螯合作用促進Ag 前體遷移到PDA 層上，被葡萄糖還-一段時間后，完全轉化為Ag 粒子并包裹纖維，這些微米粒子相互連接，在織物內部形成導電網絡。為進一步改善Ag 粒子之間以及Ag 粒子與織物之間的界面結合力，將導電織物浸泡到TPU 溶液里，利用離心機使TPU 擴散到織物內部，固化后作為粘附層，能夠將Ag 粒子與纖維緊緊粘結在一起（圖4（b）），大大提高復合織物的穩定性，使其可以在外力作用下±然保持性能穩定。為提高織物電極的電化學性能進行氯化處理，由圖4（c）氯化后的電鏡圖可以看出，織物電極表面顆粒明顯變大，部分Ag 離子轉化成更大體積AgCl 顆粒。

為進一步研究氯化之后電極表面元素的種類及比例，進行X 射線能譜（EDS）測試，結果如圖5 所示。

由圖5 可見，氯化前織物電極表面氯-子分數為0，氯化后織物電極表面氯-子分數增加到9.04%。在氯化實驗中，電極表面的Ag 失去了一個電子，與Cl-在電解液中結合形成AgCl。不規則AgCl 顆粒分散在Ag 層上，降低了電極的極化性能，形成了極化/非極化Ag/AgCl 復合結構。

2.2 電化學能表征

壓力與接觸阻抗之間的關系反映了電極與人體皮膚之間的接觸情況。當電極-皮膚界面壓力增大時，人體皮膚與電極之間會有更加完全的接觸，此時皮膚與電極之間的有效接觸面積會增加，接觸阻抗將會降低。并且隨著電極-皮膚界面的壓力增加，低頻區的阻抗將會降低得更加明顯。由于ECG 信號主要在0.01～100 Hz 的低頻范圍內，在分析心電電極性能時應當著重考慮低頻區域的電極阻抗特性，圖6 所示為電極在電極-電解質界面的電化學特征圖。

由圖6 可以看出，在電極-電解質界面，氯化之后電極阻抗和相位角是明顯降低的，0.1 Hz 時阻抗從845.9 Ω 降低到146.7 Ω，在1 Hz 時，相位角從50.9°降低到7.7°，分別降低了82.7%和84.9%。由此表明，氯化處理可以降低電極的阻抗，提高電極的電化學性能。為進一步得到最優氯化時間，在電極-模擬界面進行阻抗測試，如圖7 所示。

由圖7 可見，電極的電化學阻抗隨著模擬皮膚與電極之間壓力以及頻率的增大而減小。在10～70 cN 的壓力下，E-10 的阻抗值始終最小，在0.1 Hz 時，分別為10 550、6 943、4 647 和4 896 Ω，變化幅值最小。由此表明，電極氯化時間為10 s 時電極具有最低的阻抗。

開路電位（OCP）表示的是2 個測量端的電位總和[31]。由于它與生物電信號的運動偽影密切相關[32]，因此電極-模擬皮膚界面的OCP 被很多研究人員用于評估干電極的性能，并且在評價電極時更傾向于考慮SOCP曲線的振幅與穩定性變化[33]。本文所制備間隔織物干電極的SOCP 振幅和駐DOCP 如圖8 所示。

由圖8（a）可以看出，隨著界面壓力的增加，E-0、E-10、E-30 以及E-60 的SOCP 曲線變化幅度逐漸降低，穩定性大大提高，并且在30 cN 到70 cN 壓力下，E-10 的SOCP 振幅總是小于其他電極，最小值為0.114 mV，因此可以得出結論，電化學沉積10 s 處理使織物電極的電化學穩定性大大提高。由圖8（b）可知，在同一壓力、不同運動速率下E-10 電極的動態噪聲低于其他電極，而且4 種電極的動態噪聲隨運動速度的增加而降低，這與Odman 的研究結果一致[34]。研究人員還認為，速度變化的影響類似于皮膚與電極的持續接觸和分離。每一次接觸都會產生一個新的平衡勢，接觸時間=長，平衡勢產生的勢能=大，因此，噪聲波動速度=慢，噪聲波動=大。

2.3 模擬心電采集的表征

為了更好地評估電極的心電信號采集性能，將4種電極采集到的心電信號與心電信號發生器產生的-始心電信號進行比較，結果如圖9 和表1 所示。

由圖9 可見，4 種電極ECG 信號波形幾乎與-始ECG 信號波形重合。由表1 可見，4 種電極中E-10 的電壓幅度最大，為1.413 mV，表明ECG 信號通過E-10 電極衰減的程度最小；而E-10 的電壓幅度峰值時間偏差最小，為1.20×10-3s，表明通過E-10 電極采集ECG 的時間偏差最小，證明E-10 電極在采集ECG 具有更好的效果。

通過阻抗譜、動靜態開路電位和心電信號采集測試可以看出，E-10 電極的動靜態開路電位均小于其他3 種電極，并且在心電信號采集中具有最高的電壓幅度和最小的峰值時間偏差，因此，選擇E-10 電極進行后續研究。

2.4 心電信號采集性能

從生物電干電極中獲得生理電信號的精確形態特征是評價電極測量準確性的最終證明，能夠測量到具有典型形態特征的生理電信號的電極才可用于臨床診斷。圖10 顯示了在自然坐λ（靜態） 下，手臂擺動30°、60°和90°時，濕電極和雙層織物電極測量的人體心電圖。

由圖10 可知，2 種電極都準確且一致地測量了人體在自然坐λ下的生物電信號。然而，當手臂以30°的角度擺動時，濕電極心電圖基線開始漂移，而雙層織物電極并無明顯偏移；隨著手臂擺動角度增大，濕電極的基線漂移幅度增大，而雙層織物電極的基線漂移仍然很小。這證明了雙層間隔織物電極在動態環境下具有較小的基線漂移。

3 結 論

本文提出了一種Ag/AgCl 涂層間隔織物生物電干電極的制備方法，可用于動態心電信號測量，考察了不同氯化時間對電極性能的影響和不同運動狀態下電極采集心電信號的性能。研究結果表明：

（1）氯化處理降低了電極極化效應和低頻區阻抗，提高了電極的電化學穩定性。氯化時間為10 s 的間隔織物干電極具有更好的電化學性能，其電壓衰減程度和采集時間偏差小于其他樣品。

（2）濕電極和間隔織物都可以很好的采集到靜態心電圖，但是在動態測量中，濕電極相比于間隔織物干電極采集的心電信號有更明顯的基線漂移。由此表明，間隔織物電極能夠減小電極與皮膚間的滑移，有更小的動態噪聲，因此適合用于生物電信號長期動態采集的智能服裝。

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本文引文格式：

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