紫外分光光度法測定清火梔麥片中梔子苷含量的不確定度評定

2024-10-12 00:00:00吳有根陳燕軍劉娟

品牌與標準化 2024年5期

【摘要】目的：建立紫外分光光度（UV）法測定清火梔麥片中梔子苷含量的方法，并對結果進行不確定度評定。方法：采用UV法進行方法學驗證并測定梔子苷含量，對測定結果進行不確定度評定，計算合成不確定度，最終給出測量結果。結果：清火梔麥片中梔子苷經不確定度評定表明其含量測定結果在95%置信區間下的擴展不確定度為±1.724%（k=2）。結論：建立的不確定度評定法能為紫外分光光度法測定中藥復方制劑有效成分的不確定度分析提供參考。

【關鍵詞】紫外分光光度法；清火梔麥片；梔子苷；不確定度評定

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.009

【基金項目】2022年江西省教育廳科學技術研究項目（GJJ2203312）；江西省中醫藥管理局科技計劃項目（2022A381）。

Evaluation of Measurement Uncertainty for the Determination of Geniposide in Qinghuo Zhimai Tablet by UV

WU Yougen1， CHEN Yanjun2*， LIU juan3

（1.Jiangx University ofApplied Science， Nanchang Jiangxi 330100， China； 2.Jiangxi Normal University， Nanchang 330027， China； 3. Nanchang Vocational University， Nanchang 330500， China）

Abstract： Objective： To establish ultraviolet spectrophotometry （UV） for the determine of geniposide in Qinghuo Zhimai tablet and the uncertainty of the result was evaluated. Methods： The UV method is used to verify the methodology and determine the content of gardenoside， evaluate the uncertainty of the determination results， and calculate the synthetic uncertainty， and finally give the measurement results.Results： The evaluation of the uncertainty of gardenoside in Qinghuo Zhimai tablet showed that under the 95% confidence interval the expanded uncertainty of the content determination results was±1.724%（k=2）.Conclusion The established uncertainty evaluation method can provide a reference for the uncertainty analysis of the determination of effective components in traditional Chinese medicine compound preparations by UV spectrophotometry.

Keywords： ultraviolet spectrophotometry； Qinghuo Zhimai tablet； geniposide； evaluation of uncertainty.

清火梔麥片是一種現代中成藥制劑[1]，廣泛用于治療咽喉腫痛、牙痛、發熱、眼睛紅腫等疾病。梔子苷是一種環烯醚萜苷類物質，具有重要的藥理活性，是該復方的有效成分之一。不確定度是人們用于表達測量值與真實值之間偏離程度的指標，不確定度的大小可以反映測量結果的科學性[2]，有利于控制實驗誤差，提高分析的精準度[3-5]。

本文對UV法測定清火梔麥片中梔子苷含量過程中引入的各類不確定度進行評定，建立UV法測定清火梔麥片中梔子苷含量測量不確定度評定方法，對改進清火梔麥片生產工藝，優化梔子苷檢測方法有一定的指導意義。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

UV-5500PC型-紫外可見分光光度儀（Shang hai HAI METASH），AUW220D型十萬分之一電子天平（Japan SHIMADZU），AB104-N型萬分之一電子天平（Switzerland METTLER TOLEDO），BL6 - 189A型超聲儀（Shanghai BILON）。

梔子苷對照品（批號：110749-201919，質量分數為97.1%），購自中國食品藥品檢定研究院；清火梔麥片（市售，批號：210401、210503、210806）；甲醇（分析純，上海振興化工一廠），水為Milli-Q超純水。

1.2方法與結果

1.2.1對照品溶液的制備

精密稱取干梔子苷對照品適量，置于10 mL量瓶中，加入色譜級甲醇適量，搖動使得對照品充分溶解，繼續加入色譜級甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得質量濃度為0.8124 mg/mL的對照品儲備溶液。精密量取1 mL對照品儲備液置于25 mL容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，充分搖勻，即制備成對照品溶液。

1.2.2供試品溶液的制備

取清火梔麥片供試品20片，除去包衣，研細，精密稱取粉末約0.15 g，倒入50 mL量瓶中，加入約40 mL的甲醇溶液，超聲處理30 min，放冷，再用甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，精密量取續濾液1 mL置于25 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，即制備成供試品溶液。

1.2.3測定方法

取不同濃度的對照品溶液和甲醇溶液，按照UV測定方法，在238 nm的波長處測定上述各溶液的吸光度（A），以A為縱坐標，各溶液的濃度（C）為橫坐標，繪制標準曲線。取已制備的供試品溶液，按照標準曲線制備項下的測定方法，測定供試品中梔子苷吸光度（A），根據標準曲線計算得出供試品中梔子苷的含量。