【摘要】本文旨在介紹醫用原子吸收光譜儀的校準和檢驗方法,以期為醫學實驗室在檢測人體微量元素方面提供基本指導和支持,重點討論了如何提高校準效率,并詳細分析了醫用原子吸收光譜儀校準的重要性,從全面準備好儀器設備、制備校準標準溶液、強調零點校準的重要性、關注儀器校準的曲線相關系數、執行設備重復性校準操作等方面深入說明并探討醫用原子吸收光譜儀的校準方法,以更好地發揮醫用原子吸收光譜儀檢驗性能。
【關鍵詞】醫用原子吸收光譜儀;校準;重要性
【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.06.072
Analysis of Calibration Methods for Medical Atomic Absorption Spectrometers
WEI Shouzhong
(Guangzhou High Speed Rail Measurement and Testing Co., Ltd., Guangzhou 511430, China)
Abstract: This article aims to introduce the calibration and inspection methods of medical atomic absorption spectrometers, in order to provide basic guidance and support for medical laboratories in detecting trace elements in the human body. It focuses on how to improve calibration efficiency and analyzes in detail the importance of calibrating medical atomic absorption spectrometers. It delves into the calibration methods of medical atomic absorption spectrometers from aspects such as fully preparing the instrument equipment, preparing calibration standard solutions, emphasizing the importance of zero calibration, focusing on the correlation coefficient of the instrument calibration curve, and performing equipment repeatability calibration operations, in order to better utilize the inspection performance of medical atomic absorption spectrometers.
Keywords: medical atomic absorption spectrometer; calibration; importance
原子吸收光譜儀作為一種常見的分析儀器,不但廣泛應用于環境分析、食品分析等領域,而且在醫學領域,特別是在人體微量元素的檢測、新藥物研發以及臨床分析等方面也發揮著至關重要的作用。
1.1有助于實現儀器設備應用的精準性
作為一種高靈敏度的分析儀器,精準的操作對于充分發揮原子吸收光譜儀的性能至關重要。通過校準操作,檢驗員能夠綜合性研究設備參數,如光源強度、波長和帶寬等指標,從而確保儀器處于最佳分析狀態。此外,檢驗員在校準儀器設備的階段能夠了解標準溶液的配制情況,并精準設置不同檢測元素的參數,從而提高測量結果的準確性[1]。
1.2有助于實現儀器設備應用的穩定性
檢驗員校準原子吸收光譜儀時,通過連續數據分析判斷儀器是否處于穩定測量的工作狀態。原子吸收光譜儀的系統結構相對煩瑣,涵蓋光源燈、原子化系統、檢測器、信號放大器等部件,相關部件的應用穩定性與儀器整體性能的發揮密切相關。在校準操作中,檢驗員應遵循標準方法的要求,根據測量元素對儀器參數進行科學化設置,避免因為原子吸收光譜儀參數設置不合理而引起的測量誤差。檢驗員通過校準原子吸收光譜儀,能夠有效地控制設備在不同環境下漂移的問題,避免因設備老化、光源衰減等因素導致原子吸收光譜儀的綜合性能下降[2]。因此,檢驗員及時分析原子吸收光譜儀可能出現的誤差,對于保障其在醫學檢驗人體微量元素時的穩定性至關重要。
1.3有助于實現儀器設備應用的標準性
通過原子吸收光譜儀的校準,檢驗員可以細致地總結以及歸納自己實驗室關于原子吸收光譜儀的有效校準方法,積累實踐經驗。在我國醫療行業內,對原子吸收光譜儀應用的精密性提出了許多要求。各地區器械管理部門都明確了不同儀器設備在臨床檢驗標準化應用的要點,盡可能提高設備的性能。原子吸收光譜儀是實驗室經常使用到的一種儀器,檢驗員在儀器校準的操作中了解設備性能指標,考慮分辨力、靈敏度、漂移等因素對儀器分析性能的影響,科學地排除原子吸收光譜儀的使用故障,建立一套標準化的內部校準程序,更好地保障儀器在實驗室的應用[3]。
2.1全面準備調試好儀器設備
檢驗員在校準醫用原子吸收光譜儀的過程中,應該先進行儀器的預熱準備,并且要注意如下事項:檢查工作電源的穩定性。因為儀器設備,尤其是一些進口儀器,都要依托穩壓電源供電。例如,國產儀器電源電壓應控制在交流電壓220 V,波動不超過±10%,頻率50 Hz。儀器對環境的溫濕度也有要求。實驗室應配置恒溫系統,原子吸收光譜儀器的使用溫度應控制在10~30℃,相對濕度應不超過80%[4]。放置儀器的實驗臺應達到儀器使用標準,確保儀器側面與墻壁之間的距離不小于0.5 m,實驗桌應穩固可靠,不影響儀器正常散熱。此外,檢驗員還要重視排風設備的應用,確保排風管通暢,排風速度大小可調,以保障原子吸收光譜法應用的安全性,并保護檢驗員免受廢氣的侵害。在準備環節,檢驗員還要準備好實驗需要使用的氣體,包含空氣以及乙炔等。氣體純度應達到實驗室應用標準,避免因氣體不純而影響檢測結果。在氣體使用過程中必須注意安全,檢驗員應在每次檢驗前檢查好氣路、氣瓶閥門、壓力設定、泄漏報警裝置等是否正常,確保無氣體泄漏,并嚴格按照儀器操作流程調節氣體流量大小,開啟排風系統,執行手動點火或自動點火程序。對于點火失敗也要做好應對措施。
2.2標準溶液制備
標準溶液的制備是校準醫用原子吸收光譜儀的一個重要環節,每個檢驗員都要高度重視,因為標準溶液的配制準確性直接影響儀器校準的結果。檢驗員要結合如下方法有針對性地提高儀器的校準效率[5]。檢驗員要檢查試劑純度、保質期等信息,確認高濃度標準溶液是否附有國家標準物質證書,是否處于有效期內,并目視檢查是否有肉眼可見的雜質。加強對標準試劑、高純水和玻璃器皿的管控是精確配制系列標準溶液的前提。在制備系列標準溶液時,檢驗員要根據方法標準以及儀器靈敏度的要求正確設定好儀器參數,這樣才能得到更好的相關系數。不同制造商或不同型號的原子吸收光譜儀在測量靈敏度上存在明顯差異。根據濃度變化范圍,對金屬離子溶液進行合理的稀釋,并使用精密儀器進行配置,包括容量瓶、移液管等設備。此外,所有使用的玻璃器皿應按照標準進行浸泡消毒,特別是在醫學檢驗實驗室,除了化學試劑污染,還應特別關注生物污染的可能性,嚴格實行分類分區清洗、烘干和存放。醫學實驗室存在許多不確定的細菌病毒等污染源,因而檢驗員應制定一套適合實驗室的操作管理流程,以降低感染風險。標準溶液應保存在適宜的環境中,如陰暗避光的低溫環境,以防變質。在保存過程中,檢驗員應標明標準溶液的名稱、有效期等標識,并妥善處理出現沉淀或顏色變化的情況。
2.3強調零點校準的重要性
零點校準是醫用原子吸收光譜儀檢定過程中不可忽視的環節,其目的是減少零位偏差,確保儀器設備始終處于理想的分析狀態。檢驗員在進行零點校準時,需要選擇合適的溶劑,使用空白溶液進行進樣。在實際的操作過程中,選用高純水添加一定體積的酸,或根據標準要求添加掩蔽劑等試劑。試劑純度應按照方法要求選擇使用,以避免污染[6]。打開電腦儀器操作軟件,設定最優檢測譜線,并根據原子吸收光譜儀的操作規程設置參數,調整光源能量、光路、原子化器位置、檢測器吸收靈敏度等。點火后,觀察儀器的測量狀態,待儀器穩定后進行有針對性的零點校準工作。輸入空白樣品,觀察零點吸光度變化,注意上下漂移值,重復上述步驟調節原子化器和檢測器靈敏度,以獲得最佳的零點響應值。儀器瞬時吸光度≤0.006,零點漂移在15 min不超過±0.008即為最優。如果吸光度值波動較大,檢驗員要細致研究儀器設備的參數是否設置正確,并觀察火焰顏色是否偏紅,以判斷分析試劑是否純凈。通過原子吸收光譜儀的零點校準,檢驗員可以了解并掌握有效的校準方法,分析影響因素,并嚴格按照儀器的使用要點和操作規范進行操作,從而充分認識到零點校準的重要性。
2.4凸顯儀器校準的曲線相關系數
要想科學高效地使用原子吸收光譜儀,檢驗員應該在校準環節調整出最優的儀器靈敏度。結合儀器設備測量范圍和方法標準要求,配制出系列合適的標準濃度溶液。預熱光譜儀,大致步驟同零點漂移校準一致,需要對原子吸收光譜儀參數進行合理設置,特別是波長的選擇;在進樣系統準備上,要對進樣管進行全面檢查,避免進樣系統出現堵塞的情況,保證進樣管路和排出管路都通暢,互不干擾;根據方法要求測量配制好的系列標準溶液,在儀器軟件設置好系列濃度,按照順序進樣,讀取吸光度,繪制工作標準曲線,注意觀察各濃度點吸光度大小,太大或太小都不合適,必須落在合理范圍內;儀器測量完成后計算相關系數,參考方法標準要求,建議相關系數r≥0.995,實驗室可根據不同測量元素,或對于性能優良的儀器適當提高可用相關系數r值。通過繪制標準曲線,結合溶液基本濃度、吸光度強度情況,使待檢測盲樣落入標準曲線中間區域,這樣才能最接近測量盲樣真值,凸顯相關曲線在檢測分析過程中的作用。只有建立合理的校準曲線,才能取得最接近的測量結果。
2.5實施設備重復性校準操作
檢驗員在原子吸收光譜儀的校準過程中,應加強對重復性校準這一步驟的重視,因為測量數據的重復性是確保結果準確的關鍵。如果重復測量的數據點未能落在合理的區間內,將導致測量結果的不確定性顯著增加。重復性不僅反映了光譜儀的測量性能,而且良好的重復性有助于減少誤差。通過測量樣品,分析各環節可能引入的測量不確定性,并通過波長和光源強度的調整來進一步研究原子吸收光譜儀的性能和應用的可行性。這將確保設備處于最佳狀態,并逐步加強零點校準和靈敏度校準的程序[7]。通過多次統計與原子吸收光譜儀相關的吸光度數值,比較多個數據點,至少進行7次操作,以實現對儀器設備性能的精確評估。檢驗員應結合現有的校準數據,進一步調整設備參數,確保儀器在不同測量環境下的穩定性,避免外界環境因素影響校準效率。檢驗員應嚴格遵循設備的操作流程,合理應用原子吸收光譜儀,并根據需要動態調整操作環節,從根本上提高醫學實驗室中原子吸收光譜儀的應用效果。
綜上所述,為了確保原子吸收光譜儀校準方法的有效性,每位檢驗員都應關注并深入了解該儀器的校準和使用。醫學實驗室應根據各自儀器的計量特性,制定合適的校準方法,并建立一套高效的儀器設備校準體系。通過科學的校準流程,可以提高臨床實驗室檢驗的效率,顯著降低誤診率。檢驗員需要全面了解原子吸收光譜儀的使用問題和性能參數,以綜合評估其使用可行性。對于無法正常工作的原子吸收光譜儀,檢驗員應及時進行故障排除,以提高測量的準確性和效率。此外,通過規避潛在風險,可以促進醫學儀器管理工作的創新和發展。
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【作者簡介】
韋守忠,男,1985年出生,學士,研究方向為儀器計量檢測、電氣檢測、儀器測控。
(編輯:李加鵬)