一款粒子分布均勻的保濕霜的制備及功效測試

目的：制備一款粒子分布均勻、穩定性良好，具有保濕功效的膏霜。方法：通過利用保濕成分提供保濕功效，對比添加與不添加鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑測試膏霜的穩定性和粒子分布情況，選擇穩定性良好的配方進行人體功效評價測試。結果：添加了鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑的保濕霜的料體穩定，粒子分布均勻且粒徑由微米級減少到納米級（599.9nm）。與使用產品前相比，30名受試者通過使用添加了保濕成分的保濕霜28天后，角質層水分含量、表皮層含水量和平坦度Sa值分別提高了45.09%、8.43%、3.33%，摩擦力值降低了24.82%。結論：在含有保濕成分的保濕霜中添加鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑，可以制備穩定性良好、粒子分布均勻的膏霜，且具有保濕、抗皺功效。

關鍵詞：鯨蠟醇磷酸酯鉀；助乳化劑；保濕霜；粒子分布；保濕；抗皺；

膏霜是化妝品中重要的品類，屬于乳化體系。普通的乳化體是熱力學不穩定體系，若分散相直徑較大，分布不均勻，長時間放置容易出現油水分層的現象。根據斯托克斯定理，乳化體系微粒越小，膏體越穩定且能賦予膏體細膩均勻的質地[1]。鯨蠟醇磷酸酯鉀具有獨特的兩親結構，包含了親油性的長鏈脂肪酸部分（鯨蠟醇）和親水性的磷酸基團，能排列在油水的界面降低表面張力，使得油相更容易被分散為小液滴。由于鯨蠟醇磷酸酯鉀屬于陰離子型乳化劑，在水相中帶有負電荷，同種電荷相互排斥防止油滴聚集，有助于提高膏霜的穩定性。鯨蠟醇磷酸酯鉀還具有優異的抗水成膜性能，能夠在皮膚表面形成一層防水膜，有效阻擋水分流失，保持皮膚水潤狀態。本文通過利用非離子表面活性劑與鯨蠟醇磷酸酯鉀復配，不僅降低了表面活性劑的用量，且得到的乳化體系粒子較小且分布均勻，使膏霜在室溫下存儲更穩定不易分層[2-3]；另外，由于粒子納米化，活性成分更容易滲透，有利于活性物在體系中保存且能在人體中發揮其功效。

Part 1實驗部分

1.1試劑與儀器

角鯊烷，Vantage Specialty Chemicals， Inc.；澳洲堅果籽油，Northstar Lipids （UK） Ltd；牛油果樹果脂，巴斯夫（中國）有限公司；辛基聚甲基硅氧烷，邁圖（上海）貿易有限公司；聚甘油-6 二硬脂酸酯/霍霍巴酯類/聚甘油-3 蜂蠟酸酯/鯨蠟醇，GATTEFOSSE SAS；鯨蠟醇磷酸酯鉀，帝斯曼營養產品有限公司；丙烯酰二甲基牛磺酸銨/VP 共聚物，科萊恩化工科技（上海）有限公司；透明質酸鈉，華熙生物科技股份有限公司；甘油，PT MUSIM MAS；尿囊素，科萊恩化工科技（上海）有限公司；1，3-丙二醇/水/芽孢桿菌發酵產物，LipoTrue S.L.；糖類同分異構體/水/檸檬酸/檸檬酸鈉，帝斯曼營養產品有限公司；甘油葡糖苷 /水 /1，2-戊二醇，bitop AG。

RW20攪拌機，德國IKA公司；T25均質機，德國IKA公司；CI-POL偏光顯微鏡，日本Nikon公司；ZETASIZER LAB 納米粒度及ZETA電位分析儀，英國Malverm公司；快速穩定性分析儀LUMiSizer，德國LUM公司；MoistureMeter SC Msc1001角質層水分含量測試儀，芬蘭Delfin公司；Delfin MDE1001表皮層水合測量儀，芬蘭Delfin公司；Cutometer MPA580皮膚摩擦力探頭，德國CK公司；PRIMOS LITE皮膚快速三維成像系統，美國Canfield公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 保濕霜的制備

根據陳宛瑩等人[4-5]的研究，保濕霜的配方（見表1）及工藝如下：將A相原料加入油相燒杯中，加熱至80℃完全溶解，攪拌均勻，備用；B相原料置于水相燒杯中，加熱至80℃，保溫攪拌至料體完全分散均勻；將A相原料緩慢倒入攪拌中的B相燒杯后，開啟均質，均質3min使料體充分乳化均勻，攪拌冷卻至室溫時，依次加入C、D相，攪拌均勻。

1.2.2 性能測試

保濕霜粒徑測試：取用添加鯨蠟醇磷酸酯鉀與不添加鯨蠟醇磷酸酯鉀的保濕霜，稀釋100倍，用CI-POL偏光顯微鏡觀察粒子形態，稀釋1000倍，利用粒徑測試儀進行粒徑測試。

保濕霜穩定性觀察：運用LUMiSizer全功能穩定性分析儀，對添加鯨蠟醇磷酸酯鉀與不添加鯨蠟醇磷酸酯鉀的保濕霜進行快速穩定性考察，考察條件為45℃，4000r/min，考察時間5.5h。

1.2.3 人體功效測試

實驗對象：選取30名健康志愿者，志愿者應滿足下列條件：①年齡在18-65歲的健康男性/女性；②面部角質層水分含量≤60 A.U.，經皮水分流失值為 12-30g/m2 h；③無免疫缺陷或自身免疫性疾病；④能理解測試過程，自愿參加試驗并簽署知情同意書者；⑤測試前一個月受試部位未參加其他臨床試驗者。終止實驗標準：①實驗期間受試部位使用其他保濕產品；②實驗期間拒絕配合；③實驗期間出現泛紅、脫皮等不良反應者；④志愿者個人原因自愿終止實驗。

人體功效測試方法：面部清潔后，取1g配方保濕霜涂抹于面部，輕輕按摩至充分吸收；每天2次，早晚各1次，連續使用28天；在第0、14、28天各測試1次，共3次。記錄試用周期的前后數值，每個指標重復測試3次，取平均數值并記錄。每個項目測定結果，會計算第0天、第14天和第28天三組數據的差異性以確定是否具有統計學意義，分別為p＞0.05為非顯著性差異（記為ns）、0.01≤p<0.05為顯著性差異（記為*）、0.001≤p<0.01為極顯著性差異（記為**）、0.0001≤p<0.001為極顯著性差異（記為***）、p<0.0001為極顯著性差異（記為****）。第0天、第14天和第28天對比的改善率計算公式：M改善率=（N-N0）/N0*100% （結果取絕對值），M平均改善率=M改善率/n，其中，N0：第0天測試數據的平均數值，N：分別指第14天、第28天測試數據的數值，n：志愿者總人數。

Part 2結果與討論

2.1性能測試結果

2.1.1保濕霜粒徑測試結果

結果顯示，通過添加鯨蠟醇磷酸酯鉀可以制備粒子分布均勻且具有奶油質地的膏霜[6]。采用鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑的保濕霜的液滴分布均勻（見圖1）；由表2可知，采用鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑的保濕霜的粒徑比不添加鯨蠟醇磷酸酯鉀的保濕霜的粒徑小。實驗結果表明，在制備保濕霜過程中，使用相同添加量的油脂時，非離子表面活性劑乳化能力較弱得到的乳化液滴粒徑比較大，通過復配少量的陰離子表面活性劑鯨蠟醇磷酸酯鉀做助乳化劑時，鯨蠟醇磷酸酯鉀能進入主乳化劑組成的水油界面中，降低界面張力，增強了乳化體系的乳化能力，此時所形成的乳化液滴粒徑比較小且分布均勻[7]。且隨著乳化粒子變小，體系中水油界面面積增加，親水基會與水分子之間形成氫鍵，將自由水變為結合水，使水溶性功效物能均勻穩定存在體系中[8]。

2.1.2保濕霜穩定性測試結果

傳統靜置觀察穩定性的測試方法時間長，而LUMiSizer全功能穩定性分析儀可以在很短的時間內對樣品進行快速穩定性對比，縮短研發周期。借助LUMiSizer全功能穩定性分析儀對保濕霜進行穩定性方面的驗證。LUMisizer是利用顆粒受到重力和離心力所驅動，使用近紅外光源不斷照射整個測試樣品，隨時間連續檢測并反應測試樣品的透光率變化，從而形成分透光率圖譜。添加鯨蠟醇磷酸酯鉀的保濕霜透光率較低，料體均勻分布沒有出現分層現象（如圖2a所示）；不添加鯨蠟醇磷酸酯鉀的保濕霜樣品頂部透光率升高，是由于料體的油滴逐漸上浮，出現油水分離的現象（如圖2b所示）。這個現象與測試完成后觀察到樣品分層的外觀一致。

2.2 人體測試結果

基于上述的性能測試結果表明，添加鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑可以制備粒子分布均勻，粒徑小，且穩定性良好的保濕霜，并對其進行人體功效測試。保濕霜的保濕活性成分是角鯊烷、澳洲堅果籽油、牛油果樹果脂、芽孢桿菌發酵產物、透明質酸鈉、芽孢桿菌發酵產物、糖類同分異構體和甘油葡糖苷協同作用發揮保濕和抗皺功效。

2.2.1 角質層含水量值和表皮層含水量值的測試結果

有研究表明利用含有鯨蠟醇磷酸酯鉀制備的膏霜具有優異的保濕效果[9]。皮膚角質層含水量值和表皮層含水量值測試結果見表3、平均改善率見圖3，由表3和圖3的結果顯示，受試部位使用保濕霜后，皮膚的角質層含水量和表皮層含水量整體呈現升高趨勢。由此可知，保濕霜具有良好的保濕效果。

2.2.2皮膚平坦度和摩擦力值的試測試結果

皮膚平坦度Sa值是測試區域的皺紋高度算術的平均值，Sa值越小即皮膚表面越平坦；摩擦力值表征面部皮膚的粗糙程度，阻力越小，表明皮膚越光滑。皮膚平坦度和摩擦力值測試結果見表4和圖4。由表4和圖4可知，在測試期間，受試部位使用了配方保濕霜后，皮膚平坦度Sa值和摩擦力值都呈下降趨勢；結果表明粒子分布均勻的配方保濕霜，具有抗皺功效，可以減少干紋和改善皮膚粗糙度。

2.2.3 Primos皮膚快速三維成像圖片對比

選取2名志愿者使用保濕霜的Promis高清圖（如圖5所示），與第0天對比，使用了保濕霜28天后，肉眼可見皮膚的干燥粗糙得到了改善，再結合角質層含水量和表皮層含水量、皮膚平坦度和摩擦力值的測試結果表明，粒子分布均勻的保濕霜具有較強的保濕功效，且能減少皮膚粗糙度，改善皺紋，令肌膚更平滑。

Part 3結論

在含有保濕成分的保濕霜中，通過添加鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑可制備粒子分布均勻、粒徑小且穩定性良好的膏霜。使用保濕霜28天后，結果顯示，與使用前對比，面部皮膚角質層含水量提高了45.09%，表皮層含水量提高了8.43%，皮膚平坦度增加了3.33%，皮膚摩擦力減少了24.82%，表明本次測試的保濕霜不僅具有保濕和抗皺功效，且膏體粒子分布均勻。而添加與不添加鯨蠟醇磷酸酯鉀作為助乳化劑的乳化體系，在功效方面能是否有區別需繼續探究。

作者介紹

黎月燕：廣州暨大美塑生物科技有限公司、工程師

李碧怡，鄧東海，李 魁，孟祥艷：供職于廣州暨大美塑生物科技有限公司

萬 陽，陳鈺瑩，張 帆：供職于廣州益養生物科技有限公司

[參考文獻]

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