氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中的應用研究

摘 要：氣相色譜技術因其快速、靈敏、準確的特點，在糧油食品質量檢測中發揮了重要作用。本文探討了該技術在谷物及植物油等食品檢測中的應用，分析了檢測靈敏度不足、樣品前處理復雜及儀器穩定性不足等問題，并提出了優化檢測條件、簡化前處理流程及強化儀器維護等對策，以提升檢測效能，保障糧油食品質量。

關鍵詞：氣相色譜技術；糧油食品；質量檢測

Research on the Application of Gas Chromatography Technology in the Quality Detection of Grain and Oil Food

Abstract： Gas chromatography technology has played an important role in the quality inspection of grain and oil food due to its fast， sensitive， and accurate characteristics. This article explores the application of this technology in the detection of grains and vegetable oils， analyzes the problems of insufficient detection sensitivity， complex sample pretreatment and insufficient instrument stability， and proposes measures to optimize detection conditions， simplify pretreatment processes， and strengthen instrument maintenance to improve detection efficiency and ensure the quality of grain， oil， and food.

Keywords： gas chromatography technology; grain and oil food; quality testing

糧油食品質量安全關系國計民生，國家頒布了《糧食質量安全監管辦法》等一系列政策法規，對糧食質量安全提出了更高要求。氣相色譜技術具有快速、靈敏、準確等優點，在糧油食品質量檢測中得到廣泛應用，但目前仍存在檢測靈敏度不足、樣品前處理復雜等問題，影響檢測效能[1]。為充分發揮氣相色譜技術優勢，提升糧油食品質量安全保障水平，亟須針對性地分析其應用現狀，探索優化對策。

1 糧油食品的分類及質量檢測的范疇

糧油食品是一個涵蓋廣泛的概念，按照加工工藝、原料來源、產品形態等不同標準可劃分為多個類別。谷物類食品如小麥、玉米、大米等，可經過碾磨、制粉等加工制成面粉、淀粉。植物油類食品如菜籽油、花生油、橄欖油等，由含油原料經過壓榨、浸出、精煉制取。此外，還有調味品如醬油、食醋，制成品如掛面、餅干，副產品如麩皮、豆粕等。糧油食品的質量檢測范疇極其寬泛，涉及感官、理化、衛生、營養等諸多方面指標。以谷物類食品為例，需檢測面筋含量、沉降值、色澤、異味等品質指標，黃曲霉毒素、重金屬、農藥殘留等安全指標，水分、脂肪、蛋白質等營養指標[2]。植物油脂的質量檢測則包括酸價、過氧化值、溶劑殘留量、脂肪酸組成、膽固醇含量和氧化穩定性等。糧油食品質量檢測的范疇不僅取決于食品種類本身，還與原料產地、生產工藝、貯運條件、加工深度等因素密切相關。全面、系統、科學地開展糧油食品質量檢測工作，對于保障食品安全、提升營養健康水平、促進食品產業升級具有重要意義。

2 氣相色譜技術概述

氣相色譜技術是一種基于待測物在固定相和氣相間分配系數差異而實現分離分析的色譜技術。在氣相色譜分析過程中，待測樣品在高溫氣化后隨載氣進入色譜柱，在固定相作用下發生吸附-解吸過程，不同組分由于分配系數差異而逐步分離，按照保留時間依次被檢測器檢出并記錄色譜信號。氣相色譜技術具有分離效率高、靈敏度好、定性定量準確等優點，可廣泛應用于各類有機化合物及其混合物的分析。常見的檢測器如氫火焰離子化檢測器適用于有機物的分析；電子捕獲檢測器對鹵代烴類化合物和硝基化合物響應靈敏；熱導檢測器可用于無機氣體和輕烴類分析；氮磷檢測器專一性檢測含氮、磷化合物[3]。此外，氣相色譜與質譜聯用可實現精確的定性定量分析。毛細管柱因其柱效高、分離度好而成為當前氣相色譜分析的主流，但填充柱在某些特定領域如黃曲霉毒素、農藥殘留檢測中仍有應用。樣品前處理技術的進步如固相微萃取、頂空進樣等，進一步拓展了氣相色譜的應用范圍。

3 氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中運用存在的問題

3.1 檢測靈敏度與精密度下降

氣相色譜技術在糧油食品質量檢測領域的廣泛應用，極大地促進了糧油食品質量安全水平的提升。隨著檢測對象日益多樣化、檢測指標不斷細化以及檢測標準逐步提高，氣相色譜技術在實際應用過程中逐漸暴露出一些不足之處。檢測靈敏度與精密度下降就是其中一個突出問題。盡管氣相色譜技術本身具有較高的靈敏度，但由于基質干擾、目標物濃度低、色譜柱老化等因素影響，在痕量分析尤其是復雜基質中超痕量分析時，常常難以實現理想的靈敏度。以植物油中多環芳烴的檢測為例，由于其含量極低，在不同植物油基質中極易產生背景干擾，導致定量下限難以滿足日益嚴格的限量要求。與此同時，基質效應、進樣量波動、柱溫控制不當等也會引起色譜峰面積和保留時間的不穩定，從而降低測定精密度[4]。谷物及其制品中的酚酸類物質如阿魏酸等，因極性較強、熱穩定性差，在進樣口高溫下極易分解，進而影響其測定的精密度。

3.2 樣品前處理復雜性導致結果偏差

氣相色譜法作為分離分析技術，其分析結果的準確性很大程度上取決于樣品前處理過程。糧油食品基質復雜，目標分析物含量低，極易受到共存干擾物質的影響，因此樣品前處理尤為關鍵。但是現有的樣品前處理方法普遍存在操作煩瑣、耗時費力、試劑消耗大、重現性差等不足，極易引入系統誤差，導致檢測結果偏離真實值。以植物油中礦物油飽和烴的檢測為例，由于其與油脂基質極性相近，傳統的液液萃取法難以有效去除基質干擾，而固相萃取法雖然凈化效果好但操作復雜，且萃取柱型號、洗脫溶劑配比等均會影響回收率。再以谷物霉菌毒素的檢測為例，由于待測物極性差異大，常規的有機溶劑提取往往只能選擇性富集某一類毒素，多次提取不僅耗時費力，還可能引起部分極性較大的毒素組分流失。

3.3 儀器穩定性與操作一致性問題

氣相色譜作為一種精密分析儀器，其分析性能的發揮離不開儀器的穩定運行和規范操作。目前，氣相色譜儀器穩定性不足、操作缺乏一致性的問題在糧油食品質量檢測領域較為普遍，從而影響了檢測結果的可靠性。儀器穩定性不佳的問題主要體現在基線漂移、信號響應下降、重現性變差等方面。以脂肪酸甲酯化物的分析為例，由于毛細管柱極易吸附分析物，導致進樣口污染、流路阻塞，引起基線抬升、靈敏度下降。而在芝麻油苯并芘檢測中，高沸點樣品基質在高溫下極易殘留在進樣口襯管中，經多次進樣富集后逐漸分解，產生妨礙目標物定量的額外色譜峰[5]。此外，操作人員的技能水平參差不齊，對儀器參數設置、日常維護的規范度不一致，也是影響分析結果重現性的重要因素。不同操作者在萃取濃縮、進樣量控制、梯度洗脫等環節的微小差異，都有可能造成定量結果的較大偏差。

4 提升氣相色譜技術運用效能的對策建議

4.1 優化檢測條件提高靈敏度與精密度

針對氣相色譜法在糧油食品質量檢測中存在的靈敏度和精密度下降等問題，可采取以下措施予以改善。①優化色譜分離條件，包括選擇適宜的色譜柱、合理設定柱溫程序、優化載氣流速等。例如在測定植物油中的多環芳烴時，可選用高極性固定相的毛細管柱如HP-5ms等，利用其對非極性物質的選擇性保留作用，有效改善目標物與基質的分離效果；同時采用程序升溫，在保留時間窗口內適當延長分離時間，以達到滿意的分離度。②改進進樣技術，根據待測物性質選擇合適的進樣口溫度、進樣體積、進樣速度。對于熱不穩定物質如谷物中的酚酸類，宜采用冷進樣技術如大體積進樣，在較低的進樣口溫度下緩慢進樣，避免了樣品在高溫下的分解；對于低沸點或高揮發性物質，則適宜使用頂空進樣，通過平衡溫度和時間的優化，在提高靈敏度的同時減少基質干擾。③提高檢測器性能，選擇合適的檢測器參數。例如，火焰離子化檢測器可通過優化燃氣比例、調節放大倍數等提升靈敏度；毛細管柱與質譜聯用時，可采用選擇性更強的選擇離子檢測模式，從復雜基質中準確提取目標物的特征離子，實現精確定量。④通過添加基質改進劑、使用保護性進樣口襯管等輔助手段，也可在一定程度上減輕基質效應的影響。靈活運用上述方法，并針對不同分析對象和目的進行優化組合，可有效克服氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中靈敏度和精密度下降的問題，提升檢測水平，為糧油食品質量安全提供更加可靠的技術保障。

4.2 簡化樣品前處理流程確保結果準確

氣相色譜法在糧油食品質量檢測中的樣品前處理，是影響分析結果準確性的關鍵環節。傳統的液液萃取、固相萃取等方法存在操作煩瑣、試劑消耗大、重現性差等不足，亟須開發高效、快速、環保的新型樣品前處理技術。微波輔助萃取可有效克服常規有機溶劑提取效率低、選擇性差的問題。例如，在谷物霉菌毒素的檢測中，利用微波對樣品的選擇性加熱作用，可在較短時間內實現多種極性差異較大的毒素組分的同時萃取，減少了萃取次數和溶劑用量，簡化了操作步驟。超聲輔助萃取利用聲波的機械振動和空化效應，可有效提高待測物的提取效率。以大豆油中黃曲霉毒素的檢測為例，采用頻率為40 kHz的超聲波輔助正己烷提取，5 min即可獲得與傳統索氏提取相當的回收率，且避免了索氏提取過程中毒素的降解[3]。超臨界流體萃取利用超臨界CO2的高滲透性和溶解能力，對熱敏物質具有獨特的優勢。在米糠油皂化物的檢測中，超臨界CO2在9 MPa、40 ℃的溫和條件下，可定量萃取皂化物中的多種物質如甾醇、酯類等，基質干擾小，無須復雜的凈化步驟[4]。此外，基質固相分散、分子印跡等新型樣品前處理技術在糧油食品分析中也有廣闊的應用前景。只需選擇合適的分散劑、印跡模板，即可實現高選擇性富集和高通量制備，操作簡便快捷。合理選用上述方法，優化萃取條件如溶劑配比、溫度、時間等，建立與氣相色譜法兼容的樣品前處理新方案，可從源頭上有效控制基質干擾，確保分析結果的準確可靠。

4.3 強化儀器維護與操作規范化

氣相色譜儀作為一種精密分析儀器，其分析性能的穩定和操作的規范與否直接關系到檢測結果的可靠性。日常維護中應特別注意進樣口、檢測器等關鍵部件的清潔。當分析脂肪酸甲酯等高沸點樣品時，進樣口襯管極易殘留樣品基質，導致污染累積。此時可采用分流進樣，定期更換襯管，必要時拆卸進樣口徹底清洗。檢測器方面，氫火焰離子化檢測器需要定期檢查燃氣管路，確保無泄漏；離子源、四極桿需按照使用頻率進行清洗，避免靈敏度下降。長期使用的毛細管柱也應適時老化、切除或更換，以保證柱效、峰形不受影響。關鍵耗材如進樣墊、石英棉等應做到隨用隨更換。同時，應做好儀器使用、維護記錄，建立臺賬，為故障診斷、追溯檢測結果提供依據。此外，儀器的操作參數設置應規范統一。溫度、流速、分流比等直接影響色譜分析的參數應嚴格按照方法要求設定，并定期核查。進樣操作中應準確把握進樣量、進樣深度和進樣速度，盡量采用自動進樣器以提高重現性。數據采集、積分參數的設置應統一標準，避免人為誤差。梯度洗脫、大體積進樣等特殊操作手法應進行專門培訓，確保操作的規范性。良好的操作習慣如在待機狀態下保持載氣、氫火焰等，也有利于延長柱子和檢測器的使用壽命。只有全面規范儀器的日常維護和操作，才能從根本上保證氣相色譜分析的穩定性和一致性，為糧油食品的質量檢測提供可靠保障。

5 結語

本文通過對氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中的應用現狀進行分析，指出了檢測過程中存在的靈敏度不足、樣品前處理復雜及儀器穩定性下降等問題，并提出了相應的優化措施。未來的研究可以進一步完善這些技術，使之更好地服務于食品安全保障工作，促進食品行業的健康發展。

參考文獻

[1]黃桂軍.氣相色譜技術在糧油食品質量檢測中的應用[J].現代食品，2024，30（9）：206-208.

[2]郭心悅.氣相色譜技術在食品安全檢測中的運用分析[J].食品界，2024（2）：106-108.

[3]易翔.氣相色譜技術在糧油食品檢測中的應用分析[J].現代食品，2023，29（16）：57-59.

[4]武笑穎，康兆廣，李梓源，等.氣相色譜技術在糧油食品檢測中的應用分析[J].中國食品工業，2023（9）：40-41.

[5]趙璐瑤，段曉亮，張東，等.基于特征標志物的糧油食品摻假鑒別技術研究進展[J].中國糧油學報，2022，37（10）：305-312.