粒徑對固廢在充填體材料中膠凝性的影響研究

摘要：利用膠凝固廢代替充填體材料中的水泥，不僅可以降低礦山充填成本，也可以減少環境污染。但是固廢的膠凝性受諸多因素影響，粒徑大小是一個重要因素。本研究開展多區間粒徑固廢膠凝充填體材料的試驗研究，以單軸抗壓強度為指標探究其影響規律，并根據微觀結構分析其機理。結果發現，隨著粒徑的減小，不同齡期下充填體單軸抗壓強度逐漸增加，固廢的膠凝性增強，并且后期充填體單軸抗壓強度增加明顯。微觀結構發現后期產生大量水化產物，并且水化產物與水泥的水化產物類似。研究結果可為礦山低成本高效充填提供理論支撐。

關鍵詞：粒徑；固廢；膠凝性；充填材料；宏細觀特征；單軸抗壓強度

中圖分類號：TD853.34""""""""" 文章編號：1001-1277（2024）12-0053-03

文獻標志碼：Adoi：10.11792/hj20241210

引 言

礦山充填體材料對礦山具有重要意義，它不僅起到支撐采空區以防止地表塌陷的作用，還可以大量處理固廢，減少廢棄物的污染［1-3］。但是，充填體材料也有一個非常明顯的缺陷，即充填成本較高，主要是因為大多數礦山充填體材料的膠凝材料采用水泥，水泥的大量使用導致充填成本居高不下。尋找水泥的替換物是礦山降低充填成本的主要途徑。經過長期研究，發現許多固廢具有潛在的膠凝活性，常規使用的膠凝固廢有礦渣、鋼渣、粉煤灰、石膏和赤泥等［2-7］。其中，礦渣、鋼渣和石膏搭配使用效果最佳，也是最常用的固廢。利用以上固廢替代水泥也取得了大量研究成果。例如：梁凱圣等［8］利用不同摻量礦渣粉代替水泥，結果發現摻入適量礦渣粉的混凝土單軸抗壓強度有所增加。但是，對于固廢活性的研究，尤其固廢粒徑對活性的影響研究甚少。

充填體材料在采空區主要起到支撐作用，因此力學特征是它的主要特征參數。大多數對充填體力學特征的研究都是研究其單軸抗壓強度［9-10］。李文臣等［10］研究了膠結劑、硫酸鹽對充填體早期單軸抗壓強度的影響。為了對充填體進一步研究，有些學者利用掃描電鏡進行微觀結構的觀察［11-13］。例如：趙文華等［13］利用掃描電鏡技術研究了固廢在不同配比下的水化產物情況。通過微觀結構的觀察可以深入探究固廢在充填體材料中的作用機理，因此掃描電鏡技術得到了廣泛的使用。

基于以上研究的基礎和不足，本研究利用尾砂為骨料，采用鋼渣、礦渣和磷石膏3種固廢代替水泥，研究固廢在不同粒徑范圍內對充填體試樣宏細觀特征的影響規律。通過單軸抗壓強度和掃描電鏡圖對充填體材料宏細觀進行表征，為礦山安全高效低成本進行充填采礦提供理論指導。

1 試驗方案

本次試驗以礦山尾砂為骨料，水泥和固廢（鋼渣、礦渣、磷石膏）質量比按照1∶1來制作膠凝物，采用料漿濃度75 %，膠砂比1∶4來設計試驗。其中，利用激光粒度儀對尾砂進行粒徑分析，結果如圖1所示。采用X射線熒光光譜儀和X射線衍射儀對固廢化學成分進行分析，結果如表1所示。將研磨后的固廢利用100目、200目、300目和400目的網篩進行篩分，分別記為A1、A2、A3和A4組。試樣制作和養護過程為：首先按照配比稱取各原料，將原料攪拌均勻再加水攪拌成料漿，然后注入標準圓柱模具中，待24 h后脫模，再將試樣放入養護箱養護，最后在第7天和第28天進行各項測試。測試流程為：首先將養護好的試樣放在單軸壓縮機上進行單軸抗壓強度測試，然后在壓碎的試樣中心選取1 cm2左右的碎片，將碎片放入烘干箱烘干，再在碎片上噴金，最后放在掃描電鏡儀上觀察其微觀結構。

2 試驗結果及分析

2.1 單軸抗壓強度特征

對不同組別的試樣進行單軸抗壓強度測試，結果如圖2所示。從圖2可以看出：不同齡期下充填體單軸抗壓強度隨粒徑的減小逐漸增加，并且隨齡期的增長，充填體單軸抗壓強度急劇增加。這一方面說明，膠凝固廢粒徑越小，越容易發生水化反應，這與其他學者的一些研究結果相類似［14-15］；另一方面也說明，膠凝固廢在前期發生水化反應不太明顯，到后期才大量的水化反應，這也與一些研究結果相印證［16］。對比A1和A4組，7 d和28 d單軸抗壓強度分別增加了58.93 %和16.29 %，說明7 d時，粒徑對水化反應影響較大。對比不同齡期下充填體單軸抗壓強度，A1組增加最大，增加了2.95倍。這也說明隨著粒徑的增大，其水化反應也在延緩，后期大粒徑固廢才發生水化反應。

2.2 微觀結構

掃描電鏡是直接觀察充填體材料內部微觀結構最常用的方法之一，它可以根據需要選取不同的倍率進行觀察。通常情況下，高倍率用來觀察水化產物、孔隙形態等，低倍率用來觀察骨料、孔隙分布等。按照要求對試樣進行掃描電鏡觀察，結果如圖3所示。

從圖3可以看出：水化產物大部分為針狀物和棒狀物，還有絮狀物，他們錯綜復雜地交織在一起。其中，針狀物填充在孔隙內，絮狀物附著在固體上。根據相關研究，針狀物為鈣礬石（AFt），絮狀物為C-S-H［17］。從圖3還可以看出，28 d時水化產物較多，并且水化產物發育較好。由于膠凝固廢的成分與水泥相似，因此發生的水化反應與水泥的類似，可用式（1）～（3）表示［18］。單軸抗壓強度試驗得出膠凝固廢主要在后期發生大量水化反應，在這里也得到了印證。

2.3 孔隙特征

2.3.1 數字圖像處理技術

數字圖像處理技術是指對圖像中含有的圖形進行特征參數提取。掃描電鏡圖在低倍率下可以呈現出孔隙分布特征，利用數字圖像處理技術可以提取出掃描電鏡圖中孔隙特征參數。通常情況下，孔隙特征參數包括孔隙半徑、孔隙圓形度、孔隙周長和孔隙面積。其中，孔隙圓形度表示孔隙與圓的近似度，其值越靠近1，說明其與圓越相似，其表達式可表示為式（4）［19-20］。數字圖像處理技術過程大致可概括為：先將掃描電鏡圖轉化為二值化圖，然后利用分析軟件對二值化圖進行參數提取，最后得出掃描電鏡圖的孔隙參數。

式中：C為孔隙圓形度；l為孔隙周長（mm）；A為孔隙面積（mm2）。

2.3.2 充填體材料孔隙分析

孔隙特征是充填體材料的重要特征，其對充填體材料各項性能均有影響。根據上述求解方法對充填體材料的孔隙特征參數進行提取，結果如表2所示。從表2可以看出：隨著粒徑的減小，孔隙的平均直徑、圓形度、周長和面積都在逐漸減小。這是因為隨著粒徑的減小，膠凝固廢的水化反應越來越多，生成的水化產物也越來越多，充填體材料內的孔隙被產物填充，導致孔隙變小，因此，充填體材料的孔隙特征參數逐漸變小。從圓形度上可以看出，其值越來越小，越來越接近1，說明其孔隙越來越接近圓形，也從側面說明孔隙越小，其形態越規則，越接近圓形。

3 機理分析

通過對結果數據的分析，可以了解到膠凝固廢的粒徑對其膠凝性的影響機理為：前期粒徑越小越容易發生水化反應，但水化反應量較少，隨著時間的增加，膠凝固廢的水化反應開始劇烈，水化產物也在大量產生，并且較大顆粒也進行了水化反應。膠凝固廢由于成分與水泥類似，其水化反應和水化產物也與水泥相類似。

4 結 論

1）不同齡期下充填體材料的單軸抗壓強度隨著粒徑的減小逐漸增加，并且隨著齡期的增長，充填體單軸抗壓強度急劇增加。這說明膠凝固廢粒徑越小，越容易發生水化反應，并且在前期發生水化反應不太明顯，到后期才發生大量的水化反應。

2）膠凝固廢的水化產物主要為針狀物的鈣礬石（AFt）和絮狀物的C-S-H，該產物與水泥的水化產物類似，這可以從膠凝固廢的成分與水泥相似來解釋。

3）隨著粒徑的減小，膠凝固廢的水化反應越來越多，生成的水化產物也越來越多，充填體材料內的孔隙被產物填充，導致孔隙變小，并且水化反應越徹底，孔隙的形態越規則，越接近圓形。

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Study on the effect of particle size on the cementitious properties of solid waste in backfill materials

Abstract：Replacing cement in backfill materials with cementitious solid waste can reduce mine backfilling costs and mitigate environmental pollution.However，the cementitious properties of solid waste are influenced by various factors，among which particle size is a crucial one.This study conducted experimental research on backfill materials using" solid waste with different particle size ranges，using uniaxial compressive" strength as the evaluation index to explore the impact mechanism.Microscopic structure analysis was performed to understand the underlying mechanism.Results show that as particle size decreases，the uniaxial compressive strength of the filling body increases at different curing ages，enhancing the cementitious properties of the solid waste.Notably，the uniaxial compressive strength of filling body" increases significantly at later stages.Microscopic analysis reveals the formation of a large number of hydration products in the later stages，which are similar to those of cement hydration products.

Keywords：particle size;solid waste;cementitious properties;backfill materials;macro-micro characteristics;uniaxial compressive strength