淀粉膠棗木基炭緩釋肥的制備及緩釋性能分析

摘要：【目的】研究淀粉膠棗木基炭緩釋肥的制備及緩釋性能。【方法】以棗木炭基為載體、自制改性淀粉為膠黏劑、尿素為肥料，在自制成型模具上制造出棗木炭基緩釋肥，研究5個因素（即水分加入量、成型溫度、成型壓力、炭肥比以及膠粘劑加入量）等對緩釋肥抗壓性能和緩釋性能的影響，優化緩釋肥成型的工藝參數、緩釋性能以及機械性能。【結果】在7 kN的成型壓力、20%的含水量、60℃的成型溫度，對純炭粉體的成形與抗壓性能有較好的影響；將尿素與炭粉混合后成型，可以提高顆粒的強度，相同成肥情況下，棗木炭和尿素比例為4：1時，此時顆粒的抗壓強度最高，而膠粘劑比例為4%時，顆粒的抗壓強度最高。【結論】采用不同比例配制得的緩釋肥，與傳統相比，其對氮的積累釋放率都較好，且以4%的膠黏劑添加用量為佳。與純尿素肥料相比，所制備的緩釋肥顆粒具有較好的抗壓能力，可以有效地改善緩釋性能。

關鍵詞：棗木炭； 尿素； 緩釋肥料； 抗壓性能； 緩釋特性

中圖分類號：X71；S14文獻標志碼：A文章編號：1001-4330（2024）09-2315-08

0引 言

【研究意義】我國肥料利用率較低，其中氮肥利用率為30%～35%［1］，單季磷肥和鉀肥利用率僅為14%～20%和30%～50%，且長期施用化肥容易引起土壤板結、酸化和養分比例失衡等問題［2-3］。因此，需要提高化肥的利用率、提升作物的產量與質量、保護農田生態環境。緩/控釋肥是一種具有高營養和綠色環保的新型化肥，其中，非包膜型緩/控釋肥因其具有良好的緩釋性和廉價性而備受關注。

生物質炭具有較大孔隙率和比表面積，可以對化肥中的營養物質進行吸附并保持不變，從而達到其緩釋作用，對減少氮素損失、增加土壤肥力、增加農作物產量、保持土壤生態平衡具有重要意義［4］。

【前人研究進展】研究發現［5］，利用生物炭多孔疏松的性質可以改善土壤質地和性質，減少二氧化碳和含氮氣體的排放。唐司塵等［6］用玉米淀粉、鳥糞石和生物炭制備生物炭基肥料，發現養分的釋放率隨著粘合劑濃度的增加而下降。 牛智有等［7］認為，膨潤土粘結劑質量分數增加，氯化鉀和尿素生物炭基肥顆粒的微觀表面孔隙減少，力學和緩釋性能提高。張金澤等［8］ 使用淀粉-PVA 作為載體制備尿素緩釋肥料，并以甘油和水做增塑劑測定緩釋性能。生物質炭是用生物質通過熱化學方法生產出來的，但在進行熱分解的時候，其物理化學特性會有很大的改變，使得其在壓縮成型時，很容易受到原料種類、含水率、粒度、成型壓力及熱解溫度等因素的影響［9-10］。【本研究切入點】目前，傳統化肥存在易揮發，利用率低等缺點，因此，亟需開發緩釋肥以克服缺點提高其實用性。而目前國內外對緩釋肥研究重點從做工生產以及營養釋放轉移至對作物的施用和開發等方面［11］，對生物質炭和肥料混合成形的力學特性缺乏深入的研究，導致化肥在運輸、儲藏和施用等方面受到限制［12-13］。在生物質炭基緩釋肥的生產過程中，加入一定量的淀粉類膠粘劑，既利于產品的成形，又可以提高肥料和灌溉水的利用率，并對土壤條件進行改善［14-16］。【擬解決的關鍵問題】在650℃的溫度條件下，制備出的棗木炭作為載體，將自制的改性淀粉作為膠粘劑，將其與尿素進行充分的攪拌，通過型萬能力學試驗機和自制成型模具進行擠出成型制備出顆粒緩釋肥，研究5個因素（即水分添加量、成型壓力、成型溫度、炭肥比及膠黏劑添加量）對淀粉膠生物質炭基氮肥成型及緩釋特性的影響，生物質炭基緩釋肥的制備方法及其在緩/控釋肥中的應用提供參考。

1材料與方法

1.1材 料

試驗所用生物炭原料為紅棗廢棄棗枝，棗枝生物炭粉的灰分為32.02%，揮發分為10.28%，固定碳為47.17%。試驗中使用氮肥為46% N的尿素，使用的膠黏劑是實驗室里自制改良的。圖1為淋溶裝置，主要由淋溶管、漏斗和錐形瓶三部分組成。將直徑為50 mm，高度為30 cm的PVC管用蒸餾水清洗干凈并用鐵架臺固定，在PVC管的一端用雙層濾布包裹并用橡皮筋固定好，加入高10 cm石英砂，并在下面放置漏斗和錐形瓶對濾液的收集；將待測肥料倒入PVC管中，再在上面加入10 cm厚的石英砂。圖1

1.2方 法

1.2.1試驗設計

選取廢棄棗枝切段并進行超聲清洗，于105℃烘箱烘干至恒重，然后將其粉碎并過60目篩備用。稱一定量棗枝粉末放入在石英管中鋪平，通入氮氣把管內空氣排盡，將石英管迅速插入爐體中650℃保持65 min炭化熱解后制得炭粉，將炭粉過60目篩后裝袋備用。

將成肥原料棗木炭、自制淀粉膠黏劑、尿素、水按照不同比例置于燒杯中均勻混合。混合后得到雛形緩釋肥，將雛形緩釋肥倒入模具中并置于萬能試驗機上壓力達到設定值后保壓50 s制成高約30 mm的粒狀緩釋肥，將緩釋肥從模具中取出并放置不同溫度的烘箱內烘至恒重。表1

1.2.2測定指標

1.2.2.1緩釋肥的抗壓性能

每次測定取1顆粒狀緩釋肥，將緩釋肥放到電子萬能材料試驗機上，用電子萬能力學試驗機自帶的擠壓程序，以2 mm/min的速率使壓桿進行移動，測定緩釋肥的抗壓強度。每組平行樣測試3次，計算出平均值。

1.2.2.2緩釋肥緩釋效率

尿素濃度測定參考GB/T 23348-2009中分光光度法。釋放率測定流程：使用紫外可見分光光度計，在波長為430 nm下，采用對二甲氨基苯甲醛（PADB）顯色法以空白試劑為參比，測定濾液的吸光度計算出尿素中氮的含量［17］。

1.3數據處理

使用 Excel 2019對數據進行整理，并使用 SPSS22.0對數據進行方差分析，制圖軟件為 Sigmaplot12.5。

2結果與分析

2.1不同成型因素對緩釋肥抗壓性能的影響

研究表明，隨著成型壓力的增加，緩釋肥抗壓強度呈逐漸增大的趨勢，而成型壓力達到9 kN時的抗壓強度與7 kN時沒有差異，7 kN時的抗壓強度較1、3和5 kN分別顯著提高96.0%、74.5%和18.8%；炭肥比較小的時緩釋肥抗壓強度較弱，隨著炭肥比的增加至4∶1，成型顆粒緩釋肥的抗壓強度增加至10.3 N，且與其他炭肥比相比，其抗壓強度達到顯著性水平，而當炭肥比增加至5∶1時，其抗壓強度明顯顯著降低；隨著成型溫度從40到80℃增加時，緩釋肥抗壓強度呈先上升后降低的趨勢，在60℃達到最大值，為6.3 N，與其他溫度下的抗壓強度呈顯著差異，較其他溫度的增量為10.9%～150.7%；隨著水分的添加，緩釋肥抗壓強大呈逐漸增加的趨勢，而當達到20%時，不再增強。在不同的膠黏劑用量下，緩釋肥料的抗壓強度呈先升高后降低的趨勢。在其在最初用量很小的情況下，緩釋肥的抗壓強度也隨之用量的增大而增大，在用量為4%時，其最大值為7.67 N，而隨著膠黏劑加入量的繼續增大，緩釋肥的抗壓強度反而略有減小，過多的膠黏劑加入量反而會使緩釋肥抗壓強度有所降低。圖2

2.2不同成型因素對肥料顆粒緩釋性能的影響

研究表明，尿素（對照）以及不同成型因素下緩釋肥在不同淋溶次數下的養分釋放率，1、5和10 g純尿素第1次的養分釋放率分別為73.2%、64.3%和63.2%，且淋溶2次后尿素養分基本釋放完畢。而緩釋肥與尿素相比，緩釋肥淋溶前期的養分釋放率較低，且可以增加淋溶次數。緩釋肥的釋放效率隨著淋溶次數的增加基本呈逐漸降低趨勢，直至為零。在不同成型壓力下，緩釋肥在第1次淋溶時的釋放效率隨著成型壓力的增加呈逐漸增大趨勢，在9 kN時的釋放效率最大，而在第2次淋溶時成型壓力對釋放率的影響與第1次呈相反的趨勢，淋溶3次的養分釋放率明顯降低，直至第四次淋溶后為零。第1次淋溶時隨著炭肥比降低，緩釋肥養分釋放率呈逐漸增大趨勢，炭肥比為1∶1時的釋放率最大為42.9%，較其他比例

的增量為84.7%～181.5%，淋溶第2次時的養分釋放率較第1次增加（除炭肥比1∶1），此時炭肥為2∶1的養分釋放率最高，之后的淋溶次數下，均以中間炭肥比緩釋肥的養分釋放率較高，炭肥比比例越大，養分釋放率越低。不同成型溫度下，緩釋肥淋溶第1次時的養分釋放率隨著溫度的升高呈逐漸增加趨勢，而溫度達到70℃和80℃時的養分釋放率顯著高于40、50和60℃，但二者之間的養分釋放率沒有差異，70℃時的養分釋放率較40、50和60℃顯著增加57.2%、35.6%和7.2%；之后的第2、3和4次淋溶時緩釋肥養分釋放率均表現為60℃最高，其中第2次淋溶后的較其他溫度下的增量為13.4%～38.3%，第3次淋溶后的緩釋效率較其他溫度下的增加為31.0%～61.0%。在不同添加水量下，緩釋肥釋放率隨著淋溶次數的增加有2種變化趨勢。當水的添加量從10%增加到30%時，在第1次和第2次淋溶的尿素釋放率均呈先下降后上升再下降的趨勢，第1次和第2次淋溶后均以水添加量為25%時，在不同的水分用量下，不同的肥料在不同的釋放速率下，其釋放速率分別為23.3%、39.0%，在加入15%的水分條件下，尿素的釋放率最小，僅為15.1%和25.2%。第3次淋溶后，隨著水量增加呈釋放率呈降低趨勢，而第4、5次淋溶后，養分釋放率均隨水量的增加呈先增加后下降趨勢。以15%水添加量下的釋放效果較好。當膠粘劑添加量不同時，所制備的緩釋肥顆粒隨著淋溶次數的增加其緩釋性能也有明顯變化，膠粘劑的加入對緩釋肥顆粒緩釋性能具有一定的影響，第1次淋溶后，當膠黏劑量從1%增加到5%時，緩釋肥的養分釋放率呈先下降后上升的趨勢；當膠黏劑量為1%時，其尿素釋放率最高為53.4%；當膠黏劑量為4%時，其尿素釋放率最低為37.0%，第2次淋溶后，養分釋放率在不同膠粘劑下的變化趨勢與第1次呈相似的趨勢，不同膠粘劑趨勢表現為2% lt; 3% lt; 4% lt; 5% ≈ 1%。表2

3討 論

3.1不同成型因素對緩釋肥抗壓強度的影響

緩釋肥顆粒的抗壓強度是評估生物炭肥的重要指標。肥料抗壓能力越強，表明在其運輸搬運過程中越能減少不必要的損失，在生產中受溫度、水分、膠粘劑、炭肥比等多個因子的影響［18-20］。研究發現，隨著成型壓力的增加，緩釋肥抗壓強度逐漸增加，然而當達到7 kN時，不再增大，可能是在壓力的作用下，炭粉、淀粉膠粘劑以及尿素的接觸面積大，成型炭粉被擠壓變形，成為密度較高的炭粉顆粒，增加了其抗壓強度，隨著成型壓力的不斷增加，炭粉中的孔隙中的氣體發生膨脹，使得炭粉、尿素和膠粘劑的接觸面積面積，成型較松散，導致抗壓強度不再發生變化或者降低。炭肥比的變化將直接影響生物炭與尿素的接觸面積，進而影響抗壓強度，試驗研究中炭肥比為4∶1時的抗壓強度最高，可以較好的在生產中應用。已有研究表明探究得出炭基肥力學及緩釋性能隨成型溫度增加呈現先增強后減弱的趨勢［7］，研究發現緩釋肥抗壓強度隨著成型溫度升高呈現先上升后降低趨勢，說明一定范圍內溫度升高緩釋肥抗壓強度增大，而當溫度超過范圍后，成型溫度會導致尿素更多的形成汽態，增加水分，使其與炭粉、膠粘劑之間結合較為松散，導致抗壓能力下降。含水率過低時，物料較為松散難以成型，含水量過高時會破壞粒子間的作用力，因此適宜的含水量才有利于增強抗壓強度，研究在20%左右時的抗壓強度較高，當含水量繼續增加時，抗壓強度并未增加，與彭春暉等［21］的研究結果相似。膠粘劑添加后使得生物炭與尿素顆粒內部分布更為均勻，使得顆粒內容結合更加緊密，從而使緩釋肥顆粒的抗壓強度增加。

3.2不同成型因素對緩釋肥養分釋放率的影響

在生物質炭基緩釋肥的生產過程中，需要加入一定量的改性淀粉膠粘劑，這樣不但對化肥的成形有利，還能使其具備一定程度的緩釋性［22］。研究發現化肥純尿素的釋放率比緩釋肥的要高很多，表明以棗木炭作為肥料載體，加入自制淀粉膠黏劑制備的肥料具有很好的緩釋效果。隨著膠粘劑的加入量增多，炭基緩釋肥的緩釋作用也會變得更好，因為在炭基肥料中，膠粘劑的加入會讓其肥料的結構變得更致密，同時也會對營養元素的移動產生阻礙和約束，因此，遷移到顆粒表面需要更多的時間，然而，如果加入太多的膠粘劑，將會導致化肥與生物炭基肥的比例下降，同時還會導致生物炭基肥的活性成份下降，與牛智有等［7］ 的研究結果類似。粒狀肥料是采用擠壓成型工藝制備而成的，成型壓力、成型溫度也是影響緩釋肥成型質量和緩釋效果的主要因素之一。研究制備的粒狀緩釋肥，當成型壓力達到7 kN時，再繼續增加成型壓力，抗壓能力不再增強，且增加了緩釋肥的養分釋放速率。其原因可能是由于成型壓力增加，導致肥料出現裂痕，從而使肥料相對更易被溶解。劉海林等［23］的研究也發現隨著成型壓力增加，抗壓強度達到一定程度時不再增加，緩釋肥的緩釋效果卻在減弱。此外，研究發現適當地升高成型溫度有利于增強緩釋效果，但成型溫度高于60℃度時，緩釋效果會減弱。可能是大量水分受熱膨脹變為汽態，水蒸氣在由顆粒內部向外遷移過程中形成通道，并會在顆粒表明形成細小縫隙，甚至較大的裂縫，導致釋放率較大，同時使尿素形成汽態而流失，降低了肥料的利用率。前期研究表明，在一定的配比下，較大的炭肥配比會降低養分的釋放速率，表明生物炭具有較多的孔隙，對化肥中的陰、陽離子及小分子具有較強的吸附能力，且隨著生物炭配比的增加，化肥的緩釋效應也隨之增強。可能是因為在形成肥料的過程中，各種組分在機械攪拌的作用下，同時，由于物質炭的吸附，增強了其對水的溶解性，使部分尿素分子進入到生物質炭的介孔和微孔內，并被吸附。在某一比率下，隨著生物質炭的含量增加，所制備的化肥的緩釋性能是逐步提高的，該結論與文獻相似［24-25］。水分對生物質顆粒成型起到潤滑作用，能促進生物質顆粒間的流動，但水量過大，降低顆粒之間的摩擦力，制備出的緩釋肥較為松散，影響緩釋效果［8］。而研究發現除了水添加量25％時緩釋肥性能隨淋溶次數的增加變化有些異常，其他不同水添加量時隨淋溶次的增加緩釋肥緩釋性能均呈先增加后下降的趨勢，說明一定范圍內，含水量越大，尿素的溶解就越徹底，尿素的分子就會更容易地滲入到生物質炭的中孔和微孔中，從而提高了緩釋性能。

4結 論

在7 kN的成型壓力、20%的含水量、60℃的成型溫度，對純炭粉體的成形與抗壓性能有較好的影響；將尿素與炭粉混合后成型，可以提高顆粒的強度，相同成肥情況下，棗木炭和尿素比例為4∶1時，此時顆粒的抗壓強度最高，而膠粘劑比例為4%時，顆粒的抗壓強度最高。水分添加量為15%緩釋效果較好，隨著炭肥比的增加，尿素的釋放率明顯降低。炭肥比為5∶1時的一次釋放率最小，炭肥比為1∶1時的一次釋放率最大。膠黏劑添加量為4%時，其緩釋作用較好。在7 kN的成形壓下，60℃的成型溫下，該緩釋劑的緩釋率最高。7 kN的成型壓力、15%的水分添加量、60℃的成型溫度、4%的膠黏劑添加量，所制得的尿素緩釋肥緩釋性能具有最好的緩釋性。

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Preparation of jujube based carbon slow release fertilizer with starch as adhesive and its release property analysis

ZHAO Suya1，2，3， YANG Yanai 2， ZHOU Ling1，4， LYU Xifeng1，2，3， YAO Jiang2， LU Yaling2，3，5

（1.Modern Agricultural Engineering Key Laboratory at Universities of Education Department of Xinjiang Uygur Autonomous Region， Aral Xinjiang 843300，China; 2.College of Chemistry and Chemical Engineering， Tarim University， Aral Xinjiang 843300， China；3.Laboratory of Chemical Resource Utilization Engineering in Southern Xinjiang， XPCC， Aral Xinjiang 843300， China; 4.School of Mechanical Electrification Engineering， Tarim University， Aral Xinjiang 843300， China; 5.State Key Laboratory of Organic-Inorganic Composites， Beijing University， Beijing 100029， China）

Abstract：【Objective】 Preparation of jujube based carbon slow release fertilizer with starch as adhesive and its release property analysis.

【Methods】 "In this work， jujube charcoal as the carrier， modified starch as the adhesive and urea as the active component and they were employed to prepare jujube charcoal-based slow-release fertilizer by changing the factors， such as the amount of water content， the molding temperature， the molding pressure， the carbon fertilizer ratio and the adding amount of adhesive， and after that the influence of these factors on the compressive and slow-release properties of the slow-release fertilizer were explored.

【Results】 The experimental results showed that when the forming pressure was 7 kN， the water content was 20% and the forming temperature was 60 oC， the forming and compressive properties of pure carbon powder were better. Under the same conditions of fertilizer formation， when the ratio of charcoal to urea was 4∶1 and the ratio of adhesive was 4%， the jujube particles had the highest compressive strength.

【Conclusion】 Compared with the traditional slow-release fertilizer， the prepared slow-release fertilizer had better nitrogen accumulation and release rate when the amount of adhesive added was 4%. Compared with pure urea fertilizer， the jujube charcoal-based slow-release fertilizer particles prepared in this work have better compression resistance which can effectively improve its slow-release performance.

Key words：jujube charcoal; urea; slow-release fertilizer; compressive performance; slow-release performance

Fund projects：Project of National Natural Science Foundation of China （32360803）; Open Project of Key Laboratories of Colleges amp;Universities under the Department of Education of Xinjiang Uygur Autonomous Region （TDNG2021202）;Open Project of State Key Laboratory of Organic-Inorganic Composites（oic-202201012）; President Fund of Tarim University （TDZKSS202003；TDZKCX202302）; College Students’ Innovation and Entrepreneurship Training Project（2023072）

Correspondence author：LU Yalin（1984-），female，doctor，associate professor，research direction： biochemical engineering， （E-mail）skyling019@163.com

收稿日期（Received）：2024-02-28

基金項目：國家自然科學基金項目（32360803）； 新疆維吾爾自治區普通高等學校現代農業工程重點實驗室開放課題（TDNG2021202）； 有機無機復合材料國家重點實驗室開放課題（oic-202201012）； 塔里木大學校長基金（TDZKSS202003；TDZKCX202302）； 大學生創新創業訓練計劃（2023072）

作者簡介：趙蘇亞（1992-），女，河南人，講師，碩士，研究方向為生物質復合材料，（E-mail）1520025525@qq.com

通訊作者：盧亞玲（1984-），女，副教授，博士，研究方向為生物化工，（E-mail）skyling019@163.com