響應面法優化玫瑰花渣不溶性膳食纖維雙氧水脫色工藝

摘要：通過酶-化學法提取玫瑰花渣中的膳食纖維，利用雙氧水對玫瑰花渣中的不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）進行脫色。對雙氧水濃度、脫色溫度、pH值、脫色時間4個因素進行單因素試驗，然后進行響應面試驗。響應面試驗及驗證試驗結果表明，IDF的最佳脫色條件為雙氧水濃度（質量分數）11%、pH值10、脫色時間80 min、脫色溫度71 ℃，在此條件下色差值ΔE為51.37。產品顏色為黃綠色，無任何異味，呈細小顆粒狀。脫色后IDF性質得到一定程度的提高，持水力為6.857 4 g/g，持油力為1.837 9 g/g，膨脹力為3.17 mL/g。

關鍵詞：玫瑰花渣；不溶性膳食纖維（IDF）；脫色；雙氧水

中圖分類號：TS202.3""""" 文獻標志碼：A""" "文章編號：1000-9973（2024）10-0089-05

Optimization of Hydrogen Peroxide Decolorization Process of Insoluble

Dietary Fiber from Rose Pomace by Reponse Surface Method

CHEN Chuang-ye1， AN Bi-fang1， FENG Zuo-shan1， QIAO Gui-fang1， LIU Tian-zhi2，

ZHAO Yong-ming1， TAO Yong-xia1*

（1.College of Food Science and Pharmacy， Xinjiang Agricultural University， Urumqi 830052， China;

2.Xinjiang Hotan Sunshine Desert Rose Co.， Ltd.， Hotan 848000， China）

Abstract： The dietary fiber is extracted from rose pomace by enzyme-chemical method， and the insoluble dietary fiber （IDF） in rose pomace is decolorized by using hydrogen peroxide. Single factor test is conducted on the four factors such as hydrogen peroxide concentration， decolorization temperature， pH value and decolorization time， and then response surface test is carried out. The results of response surface test and validation test show that the optimal decolorization conditions for IDF are hydrogen peroxide concentration （mass fraction） of 11%， pH value of 10， decolorization time of 80 min and decolorization temperature of 71 ℃， under such conditions， the color difference value ΔE is 51.37. The color of the product is yellowish green， without any odor， in the form of fine particles. After decolorization， the properties of IDF are improved to a certain extent， the water holding capacity is 6.857 4 g/g， the oil holding capacity is 1.837 9 g/g， and the water swelling capacity is 3.17 mL/g.

Key words： rose pomace; insoluble dietary fiber （IDF）; decolorization; hydrogen peroxide

玫瑰精油的提取會伴隨著大量的玫瑰花渣產生[1-2]。玫瑰花渣是玫瑰加工過程中的副產物之一，其含有大量的活性成分，如多酚[3]、類黃酮[4]、多糖[5]、膳食纖維[6]等物質。自20世紀70年代以來，膳食纖維（DF）在營養和健康方面的作用受到廣泛關注[7-8]。國際食品法典委員會將膳食纖維定義為具有超過10個單體單元的碳水化合物聚合物，且不會被人類小腸中的消化酶水解[9-10]。膳食纖維可分為可溶性膳食纖維（soluble dietary fiber，SDF）和不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）[11-13]。一般認為IDF主要通過降低能量密度、促進腸道蠕動進而改善排便等發揮作用[14-15]。

玫瑰花渣顏色呈褐色，經堿解提取的IDF顏色會加深，需要進行脫色處理[16]。紀蕾等[17]通過雙氧水對銅藻膳食纖維進行脫色，脫色效果明顯，雙氧水（H2O2）能夠在水中電離出過氧化氫離子（HO2-），氧化發色基團。反應如下：HOOH+HO-→HO2-+H2O[18]。一定程度上增強堿性可以增強雙氧水的電脫色效果[19]。次氯酸鈉溶于水中生成次氯酸，具有強氧化性和高效的漂白能力，陳菲菲[20]利用次氯酸鈉對紅藻廢渣提取的不溶性膳食纖維進行脫色，其產品的白度從原來的6.20提高到54.10。臭氧分解產生活性物質OH自由基，使膳食纖維中的呈色物質迅速氧化分解，從而獲得較好的脫色效果，李蕊岑[21]利用超聲輔助臭氧法對膳食纖維進行脫色處理，脫色后膳食纖維的L*值高達77.12。對不同脫色方法進行分析，酶-化學法提取的IDF呈堿性，在堿性條件下，雙氧水脫色的穩定性高，脫色后的產物是水，對環境污染小，是較理想的纖維脫色劑，選擇雙氧水脫色法對提取的玫瑰花渣不溶性膳食纖維進行脫色，為提高玫瑰花渣膳食纖維的品質提供了依據。

1 試驗材料與方法

1.1 材料

玫瑰花渣膳食纖維：玫瑰花渣烘干后粉碎，過0.45 mm（40目）篩，選擇酶-化學法提取玫瑰花渣中的不溶性膳食纖維。

1.2 試劑

氫氧化鈉（分析純）：天津市致遠化學試劑有限公司；鹽酸、雙氧水（均為分析純）：四川西隴科學有限公司。

1.3 主要儀器與設備

HN303-T型鼓風干燥箱 南通滬南科學儀器有限公司；HH-6S型水浴鍋、PHS-3C型pH計 南通拓赫機電科技有限公司；78-1型磁力攪拌器 常州普天儀器制造有限公司；LE204E型電子天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；CR-10 Plus色差儀 廣東三恩時科技有限公司。

1.4 方法

1.4.1 脫色工藝

將玫瑰花渣不溶性膳食纖維粉碎過40目篩，按料液比1∶20（g/mL）加入雙氧水脫色，脫色水洗至中性，將烘干得到的脫色不溶性膳食纖維進行色差值的測定，分別測定未處理的樣品與脫色處理過的樣品的L*值、a*值、b*值，計算色差值ΔE，色差值越高表示脫色效果越好。

1.4.2 脫色工藝條件的單因素試驗

準確稱取玫瑰花渣不溶性膳食纖維7.00 g于1 L燒杯中，按料液比1∶20（g/mL）加入雙氧水進行脫色，分別以雙氧水（質量分數）濃度（2%、4%、6%、8%、10%、12%）、pH值（7，8，9，10，11）、脫色時間（40，60，80，100，120 min）和脫色溫度（40，50，60，70，80 ℃）進行脫色單因素試驗，對脫色條件進行初步優化，確定較佳因素試驗的參數范圍，每個處理重復3次，結果取平均值。

1.4.3 響應面試驗設計法優化

在單因素試驗的基礎上，以雙氧水濃度、pH值、脫色時間、脫色溫度為自變量，以色差值ΔE為指標，進行四因素三水平的響應面分析，響應面試驗因素水平見表1。

1.4.4 色差值ΔE計算公式

ΔE= （ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb*）2。

1.4.5 脫色前后持水力（WHC）的測定

參考張欣等[22]的方法并略作調整。取干燥樣品1.00 g（W1），在50 mL離心管中加入蒸餾水（料液比1∶20，g/mL），在25 ℃下磁力攪拌1 h，以3 500 r/min離心15 min，倒出上清液，用濾紙將離心管壁的水分擦干，稱取濾渣質量記為W2，按式（1）計算樣品的持水力WHC（g/g）。

持水力（WHC）=W2-W1W1。（1）

1.4.6 脫色前后持油力（OHC）的測定

參考張欣等[22]的方法并略作調整。取干燥樣品1.00 g（W1），在50 mL離心管中加入食用油（料液比1∶20，g/mL），在25 ℃下磁力攪拌1 h，以3 500 r/min離心15 min，倒出上清液，用濾紙將離心管壁的食用油擦干，稱取濾渣質量記為W2，按式（2）計算樣品的持油力OHC（g/g）。

持油力（OHC）=W2-W1W1。（2）

1.4.7 脫色前后膨脹力（WSC）的測定

參考張欣等[22]的方法并略作調整。取1.00 g樣品M1于25 mL量筒中，記錄初始體積V1，加入20 mL蒸餾水。適當振蕩后于室溫下放置24 h，使其充分溶脹后測定樣品的溶脹體積V2，按式（3）計算樣品的膨脹力WSC（mL/g）。

膨脹力（WSC）=V2-V1M1。（3）

2 試驗結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 雙氧水濃度對玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色pH值為9、脫色時間為80 min、脫色溫度為60 ℃，以不同的雙氧水濃度進行脫色，考察雙氧水濃度對色差值的影響，結果見圖1。

由圖1可知，隨著雙氧水濃度的增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當雙氧水濃度為10%時達到最大值，ΔE為47.21，雙氧水濃度繼續增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制雙氧水濃度為10%。

2.1.2 pH值對玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色雙氧水濃度為8%、脫色時間為80 min、脫色溫度為60 ℃，以不同的pH值進行脫色，考察pH值對色差值的影響，結果見圖2。

由圖2可知，隨著pH值的增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當pH值為9時達到最大值，ΔE為46.12，pH值繼續增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制pH值為9。

2.1.3 脫色時間對玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色雙氧水濃度為8%、pH值為9、脫色溫度為60 ℃，以不同的脫色時間進行脫色，考察脫色時間對色差值的影響，結果見圖3。

由圖3可知，隨著脫色時間的增加，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當脫色時間為80 min時達到最大值，ΔE為45.44，脫色時間繼續增加，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制脫色時間為80 min。

2.1.4 脫色溫度對玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色雙氧水濃度為8%、pH值為9、脫色時間為80 min，以不同的脫色溫度進行脫色，考察脫色溫度對色差值的影響，結果見圖4。

由圖4可知，隨著脫色溫度的上升，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當脫色溫度為70 ℃時達到最大值，ΔE為46.60，脫色溫度繼續上升，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制脫色溫度為70 ℃。

2.2 響應面法優化試驗設計及結果分析

在單因素試驗的基礎上，以色差值為指標，采用Design-Expert 8.0.6軟件中Box-Behnken法進行試驗設計，確定雙氧水玫瑰花渣IDF脫色工藝參數，試驗設計及結果見表2。

對表2中試驗數據進行二次多項回歸擬合，獲得色差值ΔE對雙氧水濃度（A）、pH值（B）、脫色時間（C）、脫色溫度（D）的多元回歸方程：IDF色差值ΔE=47.914 0+0.555 0A+0.818 3B+0.537 5C-1.289 2D+0.730 0AB-1.947 5AC+0.647 5AD+1.590 0BC+2.920 0BD-0.320 0CD-1.209 5A2-0.287 0B2-3.113 3C2-0.288 3D2。

該模型的方差分析結果見表3。

由表3可知，雙氧水脫色玫瑰花渣IDF色差值回歸模型的Plt;0.000 1＜0.01，表現為極顯著，而失擬項的P=0.119 4gt;0.05表現為不顯著，可見該模型可靠，試驗進行過程中干擾因素對試驗結果的影響較小。另外，該回歸模型的R2=0.965 1，RAdj2=0.930 2，說明該模型的擬合程度較好。由表3中的F值可知，4個因素對IDF色差值的影響次序為D（脫色溫度）gt;B（pH值）gt;A（雙氧水濃度）gt;C（脫色時間）。在模型中，一次項B、C、D和二次項A2、C2均有極顯著性（Plt;0.01），在綜合雙氧水脫色對IDF色差值的交互影響中，發現AD、CD之間的交互作用不顯著（Pgt;0.05），AC、BC、BD之間的交互作用極顯著（Plt;0.01），AB之間的交互作用顯著（Plt;0.05）。

2.3 最佳工藝條件試驗驗證

試驗通過軟件計算回歸模型可以預測出雙氧水對IDF脫色的最佳提取工藝為雙氧水濃度10.923 0%、pH值9.977 5、脫色時間80.500 6 min、脫色溫度70.998 9 ℃，此時色差值ΔE為51.867 2。考慮試驗的可操作性，將工藝參數調整為雙氧水濃度11%、pH值10、脫色時間80 min、脫色溫度71 ℃；在此條件下進行重復驗證試驗，得出色差值ΔE為51.37，實測值接近理論值，表明該模型具有良好的擬合性，準確可靠，用該模型優化雙氧水對IDF脫色的工藝是可行的，具有較高的實用價值。

2.4 脫色前后理化性質檢測結果

2.4.1 持水力計算結果

持水力根據式（1）進行計算，脫色前持水力為4.959 8 g/g，脫色后持水力為6.857 4 g/g；由計算結果可知，IDF脫色后的持水力提高了1.897 6 g/g。

2.4.2 持油力計算結果

持油力根據式（2）進行計算，脫色前持油力為1.069 9 g/g，脫色后持油力為1.837 9 g/g；由計算結果可知，IDF脫色后的持油力提高了0.768 g/g。

2.4.3 膨脹力計算結果

膨脹力根據式（3）進行計算，脫色前的膨脹力為2.30 mL/g，脫色后的膨脹力為3.17 mL/g；由計算結果可知，IDF脫色前后的膨脹力提高了0.87 mL/g。

3 結論

以酶-化學法提取的玫瑰花渣不溶性膳食纖維（IDF）為原材料，該法提取的IDF呈堿性，通過加入雙氧水對IDF進行脫色，提高其感官品質，為其產品的研發與制作提供了原材料。通過單因素試驗，雙氧水脫色后IDF的色差值在雙氧水濃度10%、pH值9、脫色時間80 min、脫色溫度70 ℃時最大，脫色效果較好，樣品整體呈現黃綠色。影響雙氧水脫色的色差值因素主次順序為D（脫色溫度）gt;B（pH值）gt;A（雙氧水濃度）gt;C（脫色時間）。通過響應面優化得到最優工藝為雙氧水濃度11%、pH值10、脫色時間80 min、脫色溫度71 ℃，在此條件下試驗得到色差值ΔE為51.37，實測值接近理論值。同時脫色后玫瑰花渣IDF的理化性質得到了一定程度的提高。本研究結果有助于玫瑰花渣中膳食纖維的綜合開發利用，選擇雙氧水對提取的堿性膳食纖維進行脫色，節省能源，為膳食纖維的處理方法提供了新思路。

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收稿日期：2024-04-21

基金項目：新疆維吾爾自治區重點研發專項項目（2522HXKT1）

作者簡介：陳創業（2000—），男，碩士研究生，研究方向：農產品貯藏與加工。

*通信作者：陶永霞（1979—），女，副教授，碩士，研究方向：農產品貯藏與加工。