食品理化檢驗中樣品前處理方法探討

摘 要：食品理化檢驗在保障食品質量和安全方面發揮著至關重要的作用。樣品前處理作為食品理化檢驗的關鍵步驟，直接影響檢驗結果的準確性和可靠性。本文簡要分析食品理化檢驗中樣品前處理的必要性，系統梳理食品理化檢驗中樣品前處理的具體實踐方法，如溶劑提取法、蒸餾法、微波消解法、固相萃取法、色譜分離法和超聲萃取法等，并探討樣品前處理過程中需要注意的事項，從而不斷推動食品理化檢驗技術的創新和發展，為保障食品安全提供更加堅實的技術支撐。

關鍵詞：食品理化檢驗；樣品前處理；食品安全

Exploration of Sample Pretreatment Methods in Food Physicochemical Testing

ZENG Wenhui

（Dengzhou Product Quality Inspection and Testing Center， Dengzhou 474150， China）

Abstract： Food physicochemical testing plays a vital role in ensuring food quality and safety. As a crucial step in food physicochemical testing， sample pretreatment directly affects the accuracy and reliability of test results. This paper briefly analyzes the necessity of sample pretreatment in food physicochemical testing， systematically combs the specific practical methods of sample pretreatment in food physicochemical testing， such as solvent extraction method， distillation method， microwave digestion method， solid phase extraction method， chromatography separation and ultrasonic extraction method， and others， and discusses the considerations during the sample pretreatment process， so as to continuously promote the innovation and development of food physicochemical testing techniques， and provide more solid technical support for ensuring food safety.

Keywords： food physicochemical testing; sample pretreatment; food safety

近年來，食品安全問題已成為社會關注的焦點問題之一。而食品理化檢驗是保障食品安全的一項重要手段。樣品前處理是食品理化檢驗中的關鍵步驟，會影響食品理化檢驗結果的準確性。因此，檢驗人員應合理選擇樣品前處理方法，把好前處理過程的質量關，以確保后續檢測工作順利開展，并保證檢驗結果的準確性。

1 食品理化檢驗中樣品前處理的必要性

①通過樣品前處理去除樣品中的雜質和干擾物質，可以減少背景噪聲，使得目標分析物更容易被檢測和定量，從而提高分析的靈敏度和準確性。②某些食品成分可能會對分析儀器造成損害或影響其性能，通過樣品前處理去除這些潛在的有害成分，可以延長儀器的使用壽命并確保其正常運行。③在某些情況下，直接分析原始樣品可能無法得到所需的信息，如某些目標分析物可能以極低的濃度存在或者被其他物質所掩蓋。進行樣品前處理，可以富集這些低濃度的分析物，或者將其從其他物質中分離出來，從而滿足分析需求。

2 食品理化檢驗中樣品前處理方法

2.1 溶劑提取法

在同一溶劑中，不同的物質具有不同的溶解度。利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組成分完全或部分分離的方法，稱為溶劑提取法。該方法又稱固液萃取法，具有操作簡單、成本低等特點，被廣泛應用于食品中重金屬含量檢測的前處理。常用的溶劑提取法有浸漬法、煎煮法、回流提取法、連續回流提取法等。其中，浸漬法使用的溶劑為水、酸水、堿水、烯醇，該方法無須加熱，適用于提取食品中的熱不穩定成分，但溶劑用量大且費時；煎煮法使用的溶劑為水，須直火加熱，適用于提取食品中的水溶性成分，不適用于提取食品中的熱不穩定成分、含揮發油成分等；回流提取法使用的溶劑為有機溶劑，須水浴加熱，適用于提取食品中的脂溶性成分，但溶劑用量大、受熱時間長，不適用于提取食品中的熱不穩定成分；連續回流提取法使用的溶劑為有機溶劑，須水浴加熱，適用于提取食品中的親脂性成分，溶劑用量少、提取效率高，但不適用于提取食品中的熱不穩定成分。

2.2 蒸餾法

蒸餾法作為一種常見的樣品前處理方法，在食品理化檢驗中發揮著重要作用。該方法通過加熱混合物，使低沸點的組分汽化，然后冷凝收集，從而實現組分的分離和純化。在食品理化檢驗中，蒸餾法主要用于提取和純化食品中的揮發性成分，如香精、酒精等[1]。蒸餾法根據操作方式和目的的不同，可分為簡單蒸餾、分餾和減壓蒸餾等多種類型。在實際應用中，蒸餾法的操作步驟如下：①將待處理的食品樣品進行粉碎、混合均勻，以便更好地提取目標組分；②根據目標組分的性質選擇合適的蒸餾方式和溶劑，進行蒸餾操作，同時蒸餾過程中需要嚴格控制加熱溫度和時間，以確保目標組分完全汽化和冷凝收集；③對收集的餾分進行進一步檢測和分析。

2.3 微波消解法

微波消解法是一種利用微波能量來加速樣品消解的前處理方法，被廣泛應用于各種食品樣品的前處理。微波可以直接穿透樣品的表面，深入樣品內部，與樣品中的極性分子相互作用，使其產生高速振動并摩擦生熱。這種熱能使樣品中的有機物迅速分解，從而達到消解的目的。在食品理化檢驗中，微波消解法因其高效、快速的特點而被廣泛應用。相較于傳統的消解方法，微波消解法具有更高的消解效率和更快的消解速度，可以大大縮短前處理時間。

2.4 固相萃取法

固相萃取法是一種基于液-固分離萃取的樣品預處理技術，先利用固體吸附劑對液體樣品中的目標化合物進行吸附，再通過洗脫或解吸的方式將目標化合物與樣品基質進行分離。在固相萃取法的應用過程中，需要根據目標化合物的性質選擇合適的固體吸附劑。常見的固體吸附劑包括硅膠、氧化鋁、活性炭以及各類化學鍵合硅膠等。這些吸附劑對不同的化合物具有不同的吸附能力和選擇性，因此選擇合適的吸附劑是確保固相萃取法應用成功的關鍵。

2.5 色譜分離法

色譜分離法是一種利用物質在固定相和流動相之間分配系數的不同對目標化合物進行分離的分析方法。在食品理化檢驗中，色譜分離法常與其他前處理方法相結合，以實現對食品樣品中目標化合物的高效提取和純化[2]。例如，可采用固相萃取法對樣品進行初步凈化，去除大部分干擾物質，再利用色譜分離法對目標化合物進行進一步分離和純化。這種組合應用不僅能夠提高前處理的效率，還能夠保證后續檢測結果的準確性和可靠性。

2.6 超聲萃取法

超聲萃取法是指在超聲波環境下進行溶劑提取，從而縮短溶劑提取時間、提高提取效率。當液體樣品受到超聲波作用時，會產生聲壓，當聲壓持續增大時，液體分子之間的平均距離會不斷增加，最終超過分子之間的最大距離。此時，液體中會形成小氣泡，小氣泡在不斷受到高頻振蕩時會持續聚集能量。當積聚的能量足夠多時，空腔內部劇烈收縮再崩潰，立即產生高溫高壓，加速液體中顆粒的運動速度，大大提高提取效率。

3 食品理化檢驗中樣品前處理的注意事項

3.1 注意環境污染及個人防護

在食品理化檢驗的樣品前處理過程中，注意防止環境污染及加強個人安全防護。以采用微波消解法為例，需要做好如下防護工作：稱取消化劑如強酸強堿時，應佩戴手套，以防皮膚被腐蝕；消化操作應在通風櫥中進行，同時應打開廢氣處理系統，以免產生的有毒有害氣體污染大氣和實驗室環境；在消化過程中，消化管中注意放置玻璃珠防止液體爆沸噴濺；使用敞口消化管時，應在管口放置彎頸漏斗，防止高溫濃硫酸噴出管體；如果在加熱過程中需要補加酸及催化劑，應停止加熱，待消化液完全冷卻后，沿管壁緩慢添加，以防止其劇烈反應和飛濺；消化完畢進行消化管清洗時，應佩戴口罩、手套、面罩等[3]。

3.2 注意細節把握及關鍵點控制

有的前處理過程看似簡單，但是如果細節問題沒有注意到或者關鍵點控制經驗缺乏，則會導致檢驗結果不準確。因此，在食品理化檢驗中，加強樣品前處理過程的細節把控和關鍵點控制尤為重要。例如，采用溶劑提取法，使用乙腈測定植物源食品中的農藥殘留量時，因為僅使用振蕩方法進行提取，所以樣品的粉碎程度要盡可能高，否則可能提取不完全。另外，使用乙腈提取殘留農藥時，對于百菌清等穩定性較差的農藥，需要添加1%的乙酸進行穩定和保護。對于高脂肪樣品如油料，在前處理前進行冷凍處理，可以避免脂類物質被萃取出來而增加下一步的分析難度。

同時，在食品理化檢驗的樣品前處理操作中，要保證實驗室容器清潔、完好和儀器狀態良好。實驗室容器，如燒杯、試管、容量瓶等，是實驗過程中不可或缺的工具。這些容器的清潔度和完整性對實驗結果有著直接影響。例如，如果容器內部存在殘留物，可能會對樣品造成污染，從而影響檢驗結果的準確性。因此，在實驗前必須對容器進行徹底的清洗和干燥，確保其內部無任何殘留物。同時，應檢查容器是否存在破損或裂紋，以避免實驗過程中發生泄漏或破裂。另外，實驗室儀器狀態良好也至關重要[4]。例如，固相萃取儀、微波消解儀、色譜分離儀等前處理儀器的性能正常與否直接影響實驗結果的可靠性。因此，在實驗前必須對儀器進行全面的校準和調試，確保其處于最佳工作狀態。

3.3 注意合理選擇樣品前處理方法

在食品理化檢驗的樣品前處理過程中，不同的前處理方法具有不同的特點和適用范圍，因此需要根據樣品的性質和檢驗需求來合理選取前處理方法。在檢測樣品中的營養成分如蛋白質、非糖固形物等時，對于固體樣品，如谷物，常采用微波灰化消解法進行處理。微波灰化消解法是利用微波高溫馬弗爐將谷物中有機物氧化分解，留下無機物供測定。這種方法操作簡單，但可能因高溫導致某些元素揮發。因此，在微波灰化消解過程中需要嚴格控制溫度和時間，以減少元素損失。對于其他的固體樣品，如蔬菜等，通常采用微波酸消解法，使用強酸（鹽酸、硝酸、高氯酸等）在高溫、微波和高壓下將樣品消解成可溶性鹽類。這種方法消解效果較好，但需注意酸的種類和濃度選擇，以及消解過程中的溫度、壓力的控制，避免元素損失和消解不完全。需要注意的是，對于葉類青菜或者其他農藥附著在表面的樣品，常常直接采用溶劑提取法。對于液體樣品，如牛奶、果汁等，可采用微波輔助萃取法，即在密閉的消化管中利用微波提高樣品中的萃取液溫度，加快從樣品中提取出目標成分，具有提取速度快、節省萃取劑使用量等優點[5]。另外，在測定樣品的酒精度、二氧化硫等易揮發成分時，如黃酒、白酒的酒精度，干菜類的二氧化硫時，通常采用蒸餾法，更加方便、經濟。

4 結語

食品安全與消費者的身體健康密切相關。食品理化檢驗在保障食品質量和安全方面發揮著至關重要的作用。在進行食品理化檢驗之前，需要選擇合適的前處理方法對樣品進行前處理，以確保后續檢驗的順利進行，并最大限度地保證檢驗數據準確、可靠。

參考文獻

[1]李嶠.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用及對微量損傷率及檢測準確率的效果探析[J].黑龍江中醫藥，2023，52（2）：157-159.

[2]王佳.食品理化檢驗中樣品前處理的方法分析[J].中國食品工業，2021（22）：118-121.

[3]劉沛，陳彩虹，吳詠樺.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J].質量安全與檢驗檢測，2021，31（3）：104-106.

[4]柯尚義.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用[J].質量安全與檢驗檢測，2020，30（6）：91-93.

[5]宋健，周長民，穆姣姣.樣品前處理在食品理化檢驗中的應用探析[J].現代食品，2020（23）：126-128.