減氧空氣驅集輸管道抗氧緩蝕劑優選與評價

基金項目：國家自然科學基金面上項目“油氣/水蒸氣擴散火焰碳煙生成化學動力學與作用機理研究”（51974033）。

目前抗氧緩蝕劑存在種類稀少、單一種類緩蝕劑的性能不夠好以及經濟成本較高等一系列問題。為此，結合國內某減氧空氣驅集輸管道實際工況特點，通過對氧腐蝕機理研究，選取了3種現已研發的油田常用抗氧緩蝕劑EQI、HTT和TCT，對其進行了動態腐蝕評價試驗和表面形貌分析，通過分子動力學模擬其在Fe表面的吸附情況，得到緩蝕劑分子在水溶液環境下對Fe基體表面的吸附能大小，結合對比分析模擬和試驗的結果，篩選出緩蝕性能最佳的緩蝕劑。試驗和模擬結果均表明：水溶液中3種緩蝕劑分子在Fe基體表面的吸附能大小從高到低依次為TCT＞EQI＞HTT，緩蝕劑分子吸附能越大，緩蝕性能越佳。所得結論可為減氧空氣驅集輸系統的腐蝕防護工作提供理論指導。

集輸管道；減氧空氣驅；抗氧緩蝕劑；分子動力學模擬；緩蝕速率；氧腐蝕

TE988

A

018

Optimization and Evaluation of Antioxidant Corrosion Inhibitor for

Oxygen-reduced Air Drive Gathering amp; Transportation Pipelines

Yu Liang^1，2 Xue Kun³ Li Xiaoyan^1，2 Shi Baocheng^1，2 Wu Lijuan^1，2 Liu Kai^1，2 Zhang Xingkai^1，2

（1.Hubei Key Laboratory of Petroleum Drilling and Production Engineering，Yangtze University; 2.Oil and Gas Storage and Transportation Engineering Research Center of Hubei Province，Yangtze University; 3.PetroChina Hubei Marketing Company）

Existing antioxidant corrosion inhibitors are scarce in types，underperformed individually，and costly economically. Based on the actual working conditions of an oxygen-reduced air drive gathering amp; transportation pipeline in China，by analyzing the oxygen corrosion mechanism，three antioxidant corrosion inhibitors EQI，HTT and TCT commonly used in oilfields were selected for dynamic corrosion evaluation experiments and surface morphology analysis. Then，molecular dynamics simulation was conducted on their adsorption on the Fe surface to obtain the adsorption energy of the inhibitor molecules on the Fe matrix surface in water solution environment. Finally，combined with comparative analysis of simulation and experimental results，the inhibitor with the best performance was defined. Both experimental and simulation results show that the adsorption energies of molecules of the three inhibitors on the surface of Fe matrix in water solution are TCTgt;EQIgt;HTT in turn. The larger the adsorption energy of the inhibitor molecule，the better the mitigation performance is. The conclusions provide theoretical guidance for the corrosion prevention of oxygen-reduced air drive gathering systems.

gathering amp; transportation pipeline; oxygen-reduced air drive; antioxidant corrosion inhibitor; molecular dynamics simulation; inhibition rate; oxygen corrosion

0 引 言

目前，我國豐厚的油氣儲備資源分布在低、特低滲透儲層中，開采難度大^［1-5］。針對低滲透油藏來說，注氣開采比注水更加容易，其中減氧空氣驅油是在傳統的空氣驅油和氮氣驅油基礎之上發展而來，兼具二者優點：低成本、高安全性、氣源足以及較高的采收率^［2-5］。在使用減氧空氣進行驅油過程中，注入井和生產井之間的壓降會影響氧氣在不同地方的消耗量，油藏中不同的含油飽和度和溫度也導致氧氣消耗程度不一致^［6］。上述問題在工程實例中除了造成環境污染和經濟損失外，還對下游集輸管道造成嚴重的氧腐蝕，從而制約了減氧空氣驅油技術的發展^［7］。

通過對氧腐蝕的大量研究，國內外學者在抗氧腐蝕上取得了許多成果，抗氧緩蝕劑的研究逐漸得到發展。譚曉林等^［8］研制了一種新的抗氧緩蝕劑，通過對其緩蝕性能的測試得到，鋼材表面的均勻腐蝕速率由未添加緩蝕劑之前的0.150 0 mm/a下降至了0.062 1 mm/a，有效地降低了腐蝕速率。石鑫等^［9］通過使用幾種材料反應得到了一種曼尼希堿，并復配得到新的抗氧緩蝕劑。彭丹^［10］在制取抗氧緩蝕劑的過程中發現了一種保護效果較好的抗氧緩蝕劑，該抗氧緩蝕劑對P110鋼材的緩蝕性能極佳。HU J.Y.等^［11］針對油田提高采收率的煙道氣驅中氧氣和二氧化碳共存造成危害較大的腐蝕情況進行緩蝕劑研究，通過分析，緩蝕劑BEP能夠與金屬表面的鐵原子形成P-O-Fe鍵和P-Fe鍵，與鐵和腐蝕產物相互作用，產生阻擋層，從而具有保護性能。雖然目前學者們對抗氧緩蝕劑的研究已經取得了一定的進展，但是抗氧緩蝕劑仍然存在種類稀少、單一種類緩蝕劑的性能不夠好以及經濟成本較高等一系列問題。

目前分子動力學模擬已經運用到了各類系統和特性的研究中^［12-15］。劉亮^［16］在MS軟件中根據分子動力學模塊對緩蝕劑分子單獨存在和復配后2種情況進行了模擬，模擬結果表明，設計的兩類緩蝕劑分子鍵對鋼材的保護具有協同作用。L.M.RODR FGUEZ-VALDEZ等^［17］通過MS軟件設計構建了3種咪唑啉緩蝕劑分子模型，獲得了分子與構建的鐵原子層之間的吸附模型與吸附能大小，其中氨乙基咪唑啉的緩蝕保護效果最佳。

本文結合國內某減氧空氣驅集輸管道實際工況特點，進行了氧腐蝕機理研究，選取了3種油田常用抗氧緩蝕劑EQI、HTT和TCT，首先進行動態腐蝕評價試驗和表面形貌分析，以評價各類緩蝕劑的緩蝕性能；通過分子動力學模塊模擬其在Fe表面的吸附情況，以此得到緩蝕劑分子在水溶液環境下對Fe表面的吸附能大?。蛔詈蠼Y合對比分析模擬結果和試驗結果，篩選出緩蝕性能最佳的緩蝕劑。試驗和模擬結果表明，抗氧緩蝕劑效果從高到低為TCT＞EQI＞HTT。

1 抗氧緩蝕劑優選評價方法

1.1 試驗評價法

1.1.1 試驗工況

為模擬減氧空氣驅集輸管道的嚴重腐蝕情況，將試驗的總壓力設定為集輸管道運行輸送過程中的中高壓3.0 MPa，含水體積分數設定為油田采出水偏高的70%，選取油田常用緩蝕劑的加注質量濃度為1 000 mg/L。將試驗工況設為：減氧空氣驅后期集輸管道中的氧分壓0.09 MPa，集輸管道的加熱輸送溫度40 ℃。

1.1.2 試驗材料

考慮到油田集輸管道管材通常使用20#鋼材，所以本次試驗選取的掛片材料為20#鋼，主要化學成分（質量分數）為：wC=0.2%，wSi=0.22%、wMn=0.36%、wP=0.014%、wS=0.007%、wCr=0.04%、wNi=0.03%、wCu=0.08%。掛片試驗中的腐蝕介質為模擬油田地層水和油的混合物，其中模擬地層水組成中的各離子質量濃度如表1所示。

針對集輸管道內壁的腐蝕，選取了3種油田常用的緩蝕劑：環氧乙烷改性咪唑啉（EQI）、四氫-5-（2-羥基乙基）-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮（HTT）和2，4，6-三叔胺基二乙酸-1，3，5-三嗪（TCT）。所選緩蝕劑的化學主劑和外觀特征如表2所示。

1.1.3 緩蝕劑的性能評價

利用失重試驗^［18］評價緩蝕劑對減氧空氣驅集輸管線管材的緩蝕效果，試驗步驟如下。

（1）首先用200目～1 200目的砂紙對掛片進行打磨，放入丙酮溶液中浸泡5min進行除油后，使用超純水進行沖洗，再將擦干的掛片浸泡在無水乙醇中5 min以進行除水，接著用脫脂棉擦拭水分，再用吹風機吹干水分；然后用干燥箱對掛片進行干燥；最后利用精密電子天平進行稱量，使用精度為0.02 mm的游標卡尺對掛片長度、寬度、厚度以及孔徑進行測量，多次測量取平均值并記錄。

（2）處理好掛片后，在試驗開始前，利用高純度氮氣對反應釜的內膽進行吹掃，清除內膽中的雜質以及氣體。然后在釜內添加地層水、油的混合物和緩蝕劑。模擬工況：腐蝕介質含水體積分數70%，緩蝕劑溶液質量濃度1 000 mg/L，將掛片懸掛在支架上（見圖1），擰緊釜蓋。

打開氮氣入口閥，通入純氮氣，與此同時將反應釜置于加熱攪拌裝置并加熱至40 ℃；待排干釜內多余氣體后，打開氧氣入口閥門通入干燥的氧氣，使之達到0.09 MPa的氧分壓，關閉氧氣入口閥；再次打開氮氣入口閥，向反應釜中緩慢通入增壓后的氮氣，使反應釜總壓力達到3 MPa，之后關閉氮氣進氣閥；記下此刻的試驗開始時間，腐蝕時間為120 h。

（3）試驗結束后，從加熱攪拌裝置中取出反應釜，先打開反應釜上部的泄壓閥進行卸壓操作。打開反應釜蓋，取出試驗掛片，將試驗掛片放置浸泡在超純水中2 min，清洗掛片表面的殘留腐蝕介質。然后取出掛片放置于吸水紙上，用脫脂棉擦拭后放入無水乙醇中進行脫水操作。接著使用吹風機對掛片表面進行風干處理，隨即采用金相顯微鏡觀察記錄掛片表面的腐蝕情況，再進行宏觀的拍照記錄。

（4）將拍照記錄完畢的掛片放入電子天平中進行稱量，隨后對掛片進行酸洗、脫水、風干、烘干處理，再放于精密電子天平中稱量，記錄下掛片的編號以及掛片的質量（精確至0.000 1 g）。腐蝕速率以及緩蝕劑緩蝕效率計算如下：

υ_corr=8.76×10⁴m₁-m₂Atρ（1）

式中：υ_corr為均勻腐蝕速率，mm/a；m₁為試驗前掛片質量，g；m₂為試驗后掛片質量，g；A為鋼片的總面積，cm²；t為試驗時間，h；ρ為掛片的密度，g/cm³。

η=Δm₀-Δm₁Δm₀×100%（2）

式中：η為緩蝕劑緩蝕效率，%；Δm₀為未添加緩蝕劑前（空白試驗）掛片腐蝕的質量差，g；Δm₁為添加緩蝕劑后試驗掛片腐蝕的質量差，g。

1.2 分子動力學模擬評價法

在油田的正常生產中所添加的緩蝕劑一般為緩蝕劑單體與水按照一定比例組成的緩蝕劑溶液。為了更加貼合實際，這里進行了緩蝕劑分子在水溶液環境下的Fe基體表面上的吸附行為研究。

1.2.1 模型建立

通過Material Studios2019軟件中Visualizer模塊對所選3種緩蝕劑分子進行建模，分子結構式及分子模型如圖2所示?；跇嫿ǖ木徫g劑分子與水分子，利用Amorphous Cell模塊建立1個含有600個水分子和1個緩蝕劑分子的溶液層，將力場設置為COMPASS Ⅱ力場^［19］，所建溶液層體系大小為25.6×25.6×25.6A。。建立完成緩蝕劑分子的水溶液模型后，還需要再單獨建立1個含有300個水分子的溶液層。最后在Build Layers中的Matching選欄中以Fe基體作為基準建立模型，此時可以得到緩蝕劑分子在水溶液環境下與Fe基體表面的初始吸附模型。

1.2.2 幾何結構優化

為了使模擬計算過程更加流暢以及保證計算結果的精確性，在分子動力學模擬計算之前需要對構建的初始模型進行幾何優化。

通過Forcite模塊，利用Smart算法對已經構建好的模型進行幾何優化，幾何優化的計算步數設置為1 000步，同時為了使水溶液模型與實際工況更貼合，將外部壓力設置為地面集輸管道工作時的3 MPa。

Fe基體表面的緩蝕劑分子吸附能可以由下式計算得出：

ΔE=E_total-E_surface+E_molecule（3）

式中：ΔE為緩蝕劑分子與Fe基體表面的相互作用能，kJ/mol；E_total為整個模型的總能量，kJ/mol；E_surface為單獨的Fe基體的能量，kJ/mol；E_molecule為單獨的緩蝕劑分子的能量，kJ/mol。

式（3）中ΔE為單個緩蝕劑分子在Fe基體表面上的作用能，即吸附能，其定義為緩蝕劑分子吸附在Fe基體表面后釋放出的能量^［20］。因此，ΔE絕對值越大，吸附劑分子與鐵表面相互作用越強，越不易脫附。

2 結果與討論

2.1 試驗結果分析

2.1.1 緩蝕速率

根據前述動態掛片腐蝕失質量模擬試驗中20#鋼在添加緩蝕劑后的腐蝕情況，試驗所得的掛片平均腐蝕速率和緩蝕劑的緩蝕率如圖3所示。

根據試驗結果，在設定的工況下，未添加緩蝕劑的空白組掛片的腐蝕速率為0.519 4 mm/a，遠大于《油田采出水用緩蝕劑性能評價方法》（SY/T 5273—2000）所要求的＜0.076 mm/a。所選取的3種緩蝕劑都對掛片的腐蝕起到了一定的阻礙作用，它們的保護率由高到低分別為：TCT＞EQI＞HTT，只有TCT緩蝕劑將掛片表面的腐蝕速率控制在油田防腐標準的0.076 mm/a的范圍內，緩蝕率達86%，緩蝕劑效果最佳。

2.1.2 宏觀形貌

動態腐蝕試驗所得掛片在清洗前、后的實物圖如圖4所示?？瞻捉M掛片腐蝕情況嚴重，清洗后的掛片已經完全失去金屬光澤，腐蝕痕跡非常明顯。為對比緩蝕劑效果，試驗添加了3種緩蝕劑的掛片。

對比掛片清洗前、后的宏觀形貌，HTT和EQI緩蝕劑所作用掛片的腐蝕程度均高于TCT，腐蝕程度從高到低為HTT＞EQI＞TCT，宏觀形貌結果與試驗所得腐蝕速率相符。

2.1.3 微觀形貌

選取掛片表面腐蝕區域進行20倍放大微觀形貌觀測，觀察空白對照組和不同緩蝕劑作用下的掛片表面腐蝕形貌，所得結果如圖5所示。根據圖5可知，空白對照組的掛片表面出現大面積的腐蝕痕跡，凹凸不平，且表面毫無金屬光澤，腐蝕情況十分嚴重。添加3種緩蝕劑之后，掛片表面的腐蝕形貌得到有效改善。其中TCT緩蝕劑作用后的掛片表面在微觀成像下保留了部分的金屬光澤，表面僅殘留些許腐蝕坑（紅圈部分），掛片的表面平整完好，HTT和EQI緩蝕劑均出現較嚴重的腐蝕情況。這也和試驗所測數據基本接近，緩蝕效果從高到低為TCT＞EQI＞HTT。

2.2 分子動力學模擬

2.2.1 分子吸附模型

將幾何優化后的緩蝕劑分子水溶液模型在Forcite模塊中進行Dynamics模擬運行計算，選取NVT（粒子數N、體積V和溫度T）為計算的系綜（Ensemble）^［21］，溫度選取由Nose恒溫器控制的現場正常工況下地面集輸管道輸送油品時的溫度298.15 K，時間步長選取的是1 fs，整個系統模擬的時間選擇500 ps，力場選擇COMPASS Ⅱ力場進行模擬運算。對3種緩蝕劑分子EQI、HTT和TCT在水溶液環境下Fe基體表面吸附模擬運行結果的軌跡文件進行處理，選取各個緩蝕劑分子在500 ps的Fe基體表面吸附構型（見圖6）觀察分析。

根據水溶液中緩蝕劑分子在Fe基體表面的吸附分子動力學模擬結果，EQI分子中的帶有2-羥乙基基團的長鏈端與Fe基體表面最終形成穩定吸附，HHT整個分子在Fe基體表面達成穩定的平行吸附，TCT分子的-CH（=O）OH基團以及叔胺的N原子在Fe基體表面形成吸附。由此可見，3種緩蝕劑分子在水溶液中都能與Fe基體表面構成穩定的吸附模型，且緩蝕劑分子與Fe基體表面之間吸附緊密，緩蝕劑分子與Fe基體之間沒有水分子存在。同時由模擬也得到了吸附過程中溫度與能量的變化曲線，如圖7、圖8所示。

根據圖7、圖8可以得到：3種緩蝕劑分子在水溶液中Fe基體表面的吸附過程的能量和溫度從模擬開始幾十幀后開始達到平衡，其中溫度曲線一直穩定在298.15 K左右，波動大小在±20 K內；同時體系的動能、勢能、非鍵能以及總能量能夠達到穩定平衡。從圖7和圖8來看，在分子動力學模擬的500 ps期間，體系能夠到達吸附平衡狀態。

2.2.2 緩蝕劑分子在Fe基體表面的吸附能計算

分別選取在模擬運算途中101、201、301、401和501 ps下的吸附能進行計算，取其平均值作為最終緩蝕劑分子在水溶液中Fe基體表面的吸附能，模擬所得的計算結果如表3所示。

從表1可得，水溶液中3種緩蝕劑分子在Fe基體表面的吸附能大小從高到低依次為TCT＞EQI＞HTT。其中TCT分子在Fe基體表面的吸附能達到了225.62 kcal/mol，遠大于另外2種緩蝕劑分子EQI和HTT在Fe基體表面的吸附能。通過分子動力學模擬，驗證了動態掛片失質量試驗中3種緩蝕劑的緩蝕性能，理論計算結果與試驗結果相符。由此可知，吸附能越大，緩蝕劑對金屬表面的覆蓋率越大，則緩蝕效率越高。

3 結 論

（1）根據模擬減氧空氣驅集輸管道運行工況下的動態腐蝕試驗結果，得到EQI、HTT和TCT 這3種緩蝕劑的緩蝕劑性能大小為TCT＞EQI＞HTT。

（2）采用宏觀形貌和微觀形貌對20#鋼試片進行表征，添加3種緩蝕劑后，掛片表面的腐蝕形貌都得到改善，且腐蝕情況和試驗所測數據相接近，緩蝕劑TCT對減氧空氣驅集輸管道具有較好的緩蝕效果。

（3）通過分子動力學模擬計算，確定了3種緩蝕劑的幾何最優結構以及在Fe基體表面的吸附能力。結果表明，3種緩蝕劑均能與Fe基體表面構成穩定的吸附模型，水溶液中3種緩蝕劑分子在Fe基體表面的吸附能從高到低依次為TCT＞EQI＞HTT，模擬結果與試驗結論相符，且緩蝕劑分子吸附能越大，緩蝕性能越佳。

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第一作者簡介：於亮，生于1998年，現為在讀碩士研究生，研究方向為油氣儲運。地址：（430100）湖北省武漢市。電話（027）69111061。email：1923217337@qq.com。

通信作者：史寶成，教授。email：shibaoch@126.com。