旋流干燥對酒糟熱裂解的影響

摘 要 采用不同溫度和進料速率，研究旋流自轉干燥對酒糟干燥后含水率和揮發性的影響，并進一步探究不同含水率的酒糟進行熱裂解后產物的分布。結果表明，旋流自轉干燥可實現酒糟的高效脫水，在 100" ℃下以40 kg/h的速率干燥可將酒糟含水率從約60%降低至4.49%，且可除去多數揮發性有機物。不同含水率酒糟熱裂解的試驗結果表明，降低含水率可使熱裂解制備更多氣體產物，且可促進具有高熱值可燃氣的生成。采用含水率為5%的酒糟在800" ℃進行熱裂解，熱解氣占總產物的39.3%，且高熱值的H₂和烴類分別占熱解氣的35.7%和25.9%。上述結果表明，旋流自轉干燥可實現酒糟的高效脫水，且對于酒糟進一步熱裂解制備可燃氣有促進作用，可望解決困擾釀酒企業的酒糟的資源化、能源化利用問題。

關鍵詞 酒糟；旋流自轉干燥；熱裂解；能源化利用

中國的白酒品種豐富，產業規模大，在滿足人民日益提高的物質文化需求且對經濟發展作出積極貢獻的同時，釀酒行業每年也會產生約1億t酒糟^[1]。酒糟（Distillers’ grains，DG）是白酒釀造原料（如高粱、大米等）固態發酵后剩余的殘渣。以典型濃香型白酒為例，其酒糟主要由高粱殼、稻殼和窖泥等組成，其水分含量高且具有一定的營養物質，易霉變，不耐貯存^[2]。同時，隨著對白酒需求量的增加，我國釀酒行業產量日益提高，酒糟產量巨大，如果處置不當會對環境造成嚴重危害^[3]。處理酒糟的傳統方法是焚燒或者垃圾掩埋，然而，焚燒處理會產生包括二噁英在內的大量有害氣體，嚴重污染空氣，危害人類健康。經過固態發酵的酒糟中，除谷殼外還含有窖泥及少量醇、酸、酯等有機物，直接堆積掩埋會造成土壤和水資源污染^[4]，同時，酒糟作為典型釀酒行業廢棄物，含多種谷殼，是一種優良的生物質資源，焚燒和填埋是對生物質資源的嚴重浪費。因此，如何對酒糟進行資源化利用是白酒產業可持續發展的一個重要挑戰。長期以來，從業者對酒糟的資源化利用進行了多方面的研究，包括制作飼料、有機堆肥、生產能源等^[5]。以酒糟制備生物燃氣、生物油、生物乙醇等生物質能源是其資源化、能源化利用的一條有效途徑^[6]。其中，以酒糟為原料采用熱裂解技術將酒糟轉化為生物燃氣、生物油和生物炭是其能源化利用的良好方式，對其能源化利用具有重要意義。

將酒糟進行熱裂解前需對其進行干燥預處理，直接干燥所需的熱量大，能耗高，因此需要新的干燥方式來減小這一步的能耗^[7-8]。熱裂解技術作為酒糟高值化利用的重要方法之一，是在無氧或者限氧條件下通過高溫將酒糟轉化為可燃氣、生物油液體和生物炭的技術^[9-10]。熱解的過程較為復雜，產物應用潛力大，具有比較高的能源利用率，有利于實現工業化應用^[11-13]。酒糟中除谷殼等木質纖維素外，還含有粗蛋白質、粗脂肪、礦物質等^[14]，是熱裂解制備可燃氣的理想原料^[15]。然而，酒糟的含水量高，一般在55%～65%之間^[16]，十分不利于熱裂解的進行，且酒糟中的高水分含量會對熱解效果造成一定的影響^[17]。其原因在于水蒸發會吸收熱量，導致酒糟表面的溫度降低，影響反應傳熱的效率^[18-20]。因此，干燥預處理對酒糟在熱裂解至關重要^[21]。傳統的酒糟干化模式包括直接曬干，加熱干燥，壓榨干燥等等^[8，22]，上述方法耗時長、能耗高、處理的成本極大，不利于開展工業規模的應用。因此，研究新型酒糟高效干燥預處理對酒糟熱裂解及其工業化應用具有重要的意義，有助于白酒行業綠色可持續發展。

旋流自轉干燥是通過載氣將待干燥物體引入旋流分離器，使其在旋流器中高速的自轉和公轉產生離心力克服孔道阻力，從而實現固液分離的一種技術（圖1）。旋流載氣具有一定的溫度，可降低固體顆粒的黏附阻力，防止其粘黏在器壁，促使固體內水分的高效率脫除^[23]；同時，固體顆粒可在旋流分離器內轉動耦合振蕩，進一步強化脫水^[24]。旋流干燥可望在較低溫度下高效脫除酒糟中的水分，解決酒糟高含水率對熱裂解帶來的負面影響。本試驗采用旋流干燥對典型濃香型白酒酒糟進行高效干燥預處理，研究不同旋流干燥條件對酒糟含水率、有機物等的影響，并進一步考察旋流自轉干燥獲得的不同含水率酒糟對其熱裂解三相產物（熱解氣、生物油、生物炭）比例和可燃氣占比的影響。本研究可望實現酒糟的高效干燥預處理，有助解決困擾釀酒行業的酒糟資源化利用難題，助力白酒釀造行業綠色可持續發展。

1 材料與方法

1.1 酒糟原料及化學試劑

濃香型白酒酒糟由瀘州老窖釀酒有限公司提供，取自四川省瀘州市，其具體情況如表1所示。其他使用的二氯甲烷和環己醇由上海阿拉丁化學試劑公司購得。

1.2 旋流自轉干燥

采用由上海華暢環保設備有限公司生產旋流自轉干化系統對酒糟進行干燥預處理。旋流自轉干化載氣流速（1 200 m³/h），熱交換效率（98%）。采用5個溫度梯度和4個進料速率研究不同條件下酒糟旋流自傳干燥產物的含水率，設置溫度梯度為60" ℃、70" ℃、80" ℃、90" ℃和100" ℃，速率分別為40 kg/h、60 kg/h、80 kg/h、100 kg/h，其中溫度為載氣的溫度，速率為酒糟進料的速度。

按照溫度和速率梯度將試驗分為20組進行，記錄入口載氣溫度和出口溫度，取每組試驗中間段干化后的酒糟約100 g放入自封袋中以備 使用。

1.3 含水率測定

采用NREL/TP-510-42621對酒糟進行含水率測定^[25]。稱量瓶在105" ℃烘箱中干燥至恒量，然后將20組不同條件下旋流干燥后所得酒糟樣品各取0.3 g置于稱量瓶中，于105" ℃恒溫干燥 12.0 h，干燥后的稱量瓶隨即放入干燥器冷卻至室溫，隨后測定干燥后的酒糟質量，采用公式（1）計算含水率（MC）：

MC =W_{dry sample}-W_pan/W_{raw sample}[JY]（1）

其中W_pan為稱量瓶恒質量，W_{dry sample}為干燥后樣品的質量，W_{raw sample}為酒糟初始質量。試驗重復3次，取平均值。

1.4 酒糟灰分及元素分析

采用Euro EA 3000元素分析儀測定酒糟粉末中C、N、H、S元素含量，分別以C%、N%、H%、S%表示。采用國標法《木質活性炭試驗方法 灰分含量的測定》（GB/T 12496.3-1999）測定酒糟中的灰分含量（Ash%）^[26]。具體方法如下：將陶瓷坩堝置于馬弗爐中650" ℃±20" ℃下灼燒至恒質量，之后將坩堝置于干燥器中冷卻至室溫。準確稱取粉碎后酒糟1.000 0" g± 0.005 0 g，置于已灼燒至恒重的坩堝，在馬弗爐中于 650"" ℃±20" ℃下灼燒至恒量，冷卻稱量，通過公式（2）計算灰分含量。最后采用公式（3）計算氧元素含量。

Ash% = M_Ash×100/M_酒糟[JY]（2）

O% = 100%-C%-H%-N%-S%-Ash%[JY]（3）

1.5 有機物測定

將旋流自轉干燥獲得的20組酒糟樣品各取5.0 g放入25 mL樣品瓶中，向其中10 mL CH₂Cl₂并振蕩6 h，充分萃取后采用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS，DSQ9000，Thermal Fisher，USA）進行測定，系統采用DB-5毛細管柱 （30 m×0.25 mm×0.32 μm），升溫程序設定為50" ℃保持3 min，然后以5" ℃/min加熱至80" ℃保溫 1 min，然后以10" ℃/min升溫至120" ℃保溫1 min，最后以20" ℃/min升溫至250SymbolpB@C保持5 min。檢測采用恒流模式，流速為1.5 mL/min，載氣為氦氣。試驗重復3次。采用內標法進行定量，并以環己醇為內標物，濃度為2 mg/L。

1.6 熱裂解研究

對經旋流自轉干燥預處理的4組不同含水率的酒糟樣品進行熱裂解。4組酒糟樣品含水率分別為5.23%、10.02%、12.9%和22.23%，標記為樣品含水率5%、10%、15%和20%。每組樣品取3.0 g進行熱裂解試驗，采用以氮氣（50 mL/min）為載氣的固定床熱解反應器（VDRT-200SMT，浙江沃德）分別在700和800" ℃進行反應，當溫度達到設定時，酒糟樣品進入固定床開始熱裂解，并持續1 h。固定床出口采用冰浴冷卻收集反應液體，并在末端用集氣袋收集熱解氣。試驗設置如圖2所示。

1.7 熱解氣成分分析

熱解氣體采用集氣袋收集，氣體分析采用氣相色譜（GC），系統采用Angilent 7890B氣相色譜儀，升溫程序設定為60" ℃起始，保持1 min，然后以20" ℃/min升至80" ℃，再以25" ℃/min升至190" ℃保持0.3 min。采用氫離子火焰（FID）檢測器和熱導檢測器（TCD）檢測所收集的熱解氣，FID檢測器溫度設定為250" ℃，空氣流量為350 mL/min，氫氣流量為40 mL/min，尾吹氣流量（N₂）為27 mL/min。TCD檢測器為兩個，溫度均為250" ℃，參比流量為45 mL/min，尾吹氣流量為2 mL/min。進樣口溫度設定為250" ℃，采用分流進樣，分流比70∶1；載氣為氮氣（純度gt;99.999%）和氫氣（純度gt;99.995%）。分析色譜柱有8根，分別為色譜柱#1：2 Ft Unibeads IS 60/80 mesh in UltiMetal；色譜柱#2：4 Ft Unibeads IS 60/80 mesh in UltiMetal；色譜柱#3：8 Ft Molecular Sieve 5A 60/80 mesh in UltiMetal；色譜柱#4：3 Ft HayeSep Q 80/100 mesh in UltiMetal；色譜柱#5：8 Ft Molecular Sieve 5A 60/80 mesh in UltiMetal；色譜柱#6：123-1015（cut） DB-1 （2 m×0.32 mm×5 μm）；色譜柱#7：19091P-S12 HP-AL/S （25 m× 0.32 mm×8 μm）；色譜柱#8：123-1015（cut） DB-1（0.45 m×0.32 mm×5 μm）。

2 結果與分析

2.1 旋流干燥對酒糟的含水率的影響

采用40、60、80和100 kg/h 4種進料速率和60～100" ℃ 5種載氣溫度研究不同條件下酒糟旋流自轉干燥對含水率的影響，結果如圖3所示。在4種不同進料速率下，酒糟的含水率都可降低至10%以下。總體來看，酒糟含水率隨著載氣溫度升高而降低，隨進料速率增大而減小。當進料速率較低，為40 kg/h時，酒糟經旋流自轉干燥后整體含水率較低，為10.58%～4.49%（60～ 100" ℃），說明當進料速率較低時，酒糟在旋流干燥器中停留時間較長，在較低溫度下即可充分干燥 （60" ℃，10.58%）。調高進料速率會降低相同溫度下酒糟經旋流自轉干燥后的含水率。如圖3-b所示，60 kg/h速率下60～100" ℃旋流自轉干燥的酒糟的含水率為5.23%～12.90%，相比于同溫度下40 kg/h速率干燥的酒糟含水率升高約1%。進一步提高進料速率到80 kg/h會顯著升高酒糟經旋流自轉干燥后的含水率。在此速率下，酒糟在較低溫度（60" ℃）下經旋流自轉干燥后的含水率相對較高，為17.84%（圖3-c），而升高干燥溫度可顯著降低酒糟干燥后的含水率（90和100" ℃分別為7.74%和6.28%）。而將進料速率提高至100 kg/h將進一步升高酒糟旋流自轉干燥后的含水率（圖3-d），且當溫度低于70" ℃時酒糟經干燥后含水率依舊較高（gt;20%），不利于后續進行熱裂解。以上結果表明，選擇并控制合適的旋流自轉干燥的進料速率和溫度有助于實現酒糟的高效脫水，降低含水率的同時可有效降低干燥能耗，從而實現更加經濟環保的酒糟脫水，為進一步的資源化、能源化利用奠定基礎。

2.2 旋流干燥后酒糟內有機物的含量

采用GC-MS對旋流干燥后的酒糟所含揮發性有機物進行分析，結果如圖4所示。酒糟經旋流自轉干燥后，所含的揮發性有機物主要包括乙酸、丁二醇、丙二醇、己酸和硬酯酸，這些產物主要是由酒糟在發酵過程中產生，比如醋酸菌將乙醇轉化為乙酸，克雷伯氏菌發酵產生丁二醇等。

如圖4所示，硬脂酸是酒糟旋流自轉干燥后含量最高的揮發性有機物，其含量約為7.29～53.8 mg/L。硬脂酸的含量隨旋流自轉干燥進料速率和溫度的變化有顯著差異，其中提高進料速率會升高酒糟經旋流自轉干燥后硬脂酸的含量，而升高旋流自轉干燥溫度會降低硬脂酸含量。上述結果與酒糟旋流自轉干燥后含水率的變化趨勢相似。除了硬脂酸之外，經旋流自轉干燥后的酒糟還含有乙酸、丙二醇、丁二醇和己酸，其中己酸的含量相對較低，為1.0 mg/L，其含量隨進料速率和溫度變化不明顯。相對的，乙酸、丙二醇、丁二醇的含量隨溫度的上升而降低，說明當降低進料速率且提高干燥溫度有助于除去上述有機物。綜上所述，旋流自轉干燥可脫除酒糟中所含的揮發性有機物，其變化趨勢與酒糟脫水趨勢趨于一致。

2.3 旋流干燥后熱裂解產物分析

選取不同旋流條件下干燥的不同含水率（5%、10%、15%和20%）的酒糟進行熱裂解試驗，以研究旋流自轉干燥降低含水率對酒糟熱裂解的影響。圖5為不同含水率的酒糟在700和800" ℃下進行熱裂解所得的產物分布。由圖5-a可知，降低酒糟含水率有利于促進熱裂解制備更多氣相產物，并且可有效降低液體生物油的得率。其中，當酒糟含水率為5%時，700" ℃熱裂解所得的產物中氣體占35.8%，而較高的含水率會明顯降低熱解氣的產生，含水率20%的酒糟進行熱裂解產生的熱解氣僅為22.0%。與此同時，酒糟含水率對于熱裂解產生的生物炭的占比影響不明顯，由5%～20%含水率的酒糟在700" ℃進行熱裂解所得的生物炭占比約30%。

提高熱裂解溫度有利于制備更多小分子熱解氣，同時抑制生物油的生成。圖5-b表明，當熱裂解溫度上升至800" ℃時，含水率5%的酒糟產生的熱解氣占總產物的39.3%，相比于700" ℃熱裂解有明顯提高。與此同時，生物油的含量也隨之降低，在800" ℃時，含水率5%的酒糟產生生物油占31.7%。與前述趨勢相似，含水率上升不利于熱解氣的產生，而會導致熱裂解生成更多生物油，在800" ℃時，含水率20%的酒糟產生的生物油占總產物的42.6%，相比于含水率低的樣品（5%）有明顯上升。此外，升高熱裂解溫度會使生物炭的得率有所降低，在800" ℃時酒糟不同含水率熱裂解所產生的生物炭的占比約為28%。

上述不同含水率酒糟的熱裂解試驗表明，酒糟的含水率對于其產物分布有顯著影響，不同含水率的酒糟所產生的熱裂解產物，特別是熱解氣和生物油的產量有明顯區別。

進一步對不同含水率酒糟所產生的熱解氣進行分析，發現含水率對于酒糟熱解氣的組成有顯著影響。圖6表明，酒糟熱裂解產生的熱解氣主要包含H₂、烴類、CO和CO₂，這其中，H₂、烴類和CO為可燃氣，具有較高能源化利用價值。因此，提高可燃組分含量，降低不可燃的CO₂的熱裂解選擇性，對于酒糟熱裂解的能源化利用至關重要。圖6表明，較低的含水率有利于產生更多可燃組分。圖6-a表明，700" ℃進行熱裂解時含水率為5%的酒糟產生的熱解氣中，可燃組分占87.3%（H₂、烴類和CO），顯著高于不可燃的CO₂ （12.7%）。升高含水率后上述比例有明顯變化，當采用20%的酒糟在相同條件下進行熱裂解時，所產生的熱解氣中可燃組分下降至82.4%，而CO₂上升至17.6%，說明酒糟中所含水分在熱裂解時參與反應，從而影響反應產物分布。另一方面，酒糟含水率的變化會顯著影響酒糟可燃組分的組成，H₂、烴類和CO 3種可燃氣中，H₂具有最高熱值，為1.43×10⁸ J/kg，烴類次之，為5.5×10⁷ J/kg（以CH₄計），CO僅為1.18×10⁶ J/kg。巨大的熱值差距表明，可燃組分中的高熱值組分H₂和烴類具有更高的能源化利用價值。因此，選擇性的提高H₂和烴類的得率對于酒糟熱裂解制備可燃氣具有重要意義。從圖6-a可知，降低酒糟干燥后的含水率，有利于產生更多的H₂和烴類，當含水率為20%時，H₂和烴類的占比分別為19.7%和22.1%，而當酒糟含水率降低至5%時，700" ℃熱裂解所得的可燃氣中H₂和烴類的占比分別提升至30.8%和22.8%，相同條件下CO的占比從40.6%下降至33.7%。上述結果表明，充分實現酒糟的干燥預處理，降低酒糟含水率，可望大幅提高酒糟熱解氣的熱值，對其能源化利用有積極的促進作用。

含水率對酒糟熱裂解所產生的熱解氣的組分的影響在更高溫度下（800" ℃）更為顯著。圖6-b表明，當酒糟含水率為20%時，在800" ℃進行熱裂解所產生的熱解氣中CO₂的占比為17.7%，而可燃組分占比為82.3%。當含水率降低至5%時，相同溫度下熱裂解產生的可燃氣占比大幅提高至91.9%，而CO₂的占比下降至僅為8.1%。與此同時，與圖6-a結果相似，含水率對酒糟熱裂解制備的可燃組分中H₂、烴類和CO的比例也有顯著影響。當含水率從20%下降至5%時，H₂和烴類的占比分別從21.1%和24.3%上升至 35.7%和24.9%，而CO占比從36.9%下降至 31.3%。當含水率為5%時，酒糟800" ℃熱裂解產生的高熱值組分，H₂和烴類占比分別為 35.7%和24.9%，相比于700" ℃熱裂解有所提高，且CO占比有所下降（31.3%）。

上述關于不同含水率酒糟熱裂解所制備的熱解氣、生物油和生物炭比例以及熱解氣組分的研究表明，含水率對于酒糟熱裂解過程具有顯著影響，降低酒糟含水率有助于提高熱解氣的生成，特別是可有效提高熱解氣中高熱值可燃氣組分H₂和烴類的生成，可極大的促進酒糟的能源化利用。

3 結" 論

本試驗采用不同溫度和進料速率對酒糟進行旋流自轉干燥預處理，以期實現酒糟的高效脫水，研究旋流自轉干燥條件對酒糟含水率和揮發性有機物的影響，同時探究不同含水率對酒糟熱裂解的效果。研究發現旋流自轉干燥進料速率和溫度對酒糟干燥預處理后的含水率有決定性影響，降低進料速率和升高干燥溫度有助于降低經旋流自轉干燥后的酒糟含水率，在 100" ℃下以40 kg/h的速率進行預處理可獲得最低的酒糟含水率，為4.49%，且具有較低的揮發性有機物含量。進一步對不同含水率的酒糟進行熱裂解研究發現，降低含水率有助于減少生物油的生成并有助于可燃氣的制備，且可燃氣所得組分具有較高熱值（H₂和烴類占比較高）。

綜上所述，旋流自轉干燥可實現酒糟的高效脫水預處理，有助于酒糟的進一步能源化、資源化利用。通過控制旋流自轉干燥條件，可實現酒糟含水率的調控，降低能耗，并進一步實現酒糟熱裂解產物的調控，為酒糟的熱裂解工業規模化應用奠定基礎，可促進釀酒行業綠色低碳發展。

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Effect of Cyclonic Drying on Pyrolysis of Distillers’ Grains

DU Tao，LI Linyi，CHENG Jiali，XIAO Xiao and" LIAO Xuepin

（College of Biomass Science and Engineering，Sichuan University，Chengdu 610065，China）

Abstract Key words Distillers’ grains;Cyclonic drying; Pyrolysis; Energetic utilization

Received" 2023-06-09""" Returned 2023-09-26

Foundation item National Key Research and Development Program of China（No.2018YFC1901100）.

First author DU Tao，male，master"" student.Research area：biomass conversion and utilization. E-mail：1401608528@qq.com

Corresponding"" author XIAO Xiao，male，Ph.D，associate research fellow，master supervisor.Research area：biomass conversion，utilization and biomass materials.E-mail：xiao_xiao@scu.edu.cn

（責任編輯：郭柏壽 Responsible editor：GUO Baishou）

基金項目：國家重點研發計劃（2018YFC1901100）。

第一作者：杜 陶，男，碩士研究生，研究方向為生物質轉化利用。E-mail：1401608528@qq.com

通信作者：肖 霄，男，博士，副研究員，碩士生導師，研究方向為生物質轉化利用與生物質材料。E-mail：xiao_xiao@scu.edu.cn