油田含聚廢液處理及再利用技術研究

基金項目：中國石油化工集團有限公司科學技術研究項目“含聚廢液資源化調剖利用技術”（317013-3）。

袁杰.油田含聚廢液處理及再利用技術研究114-122

Yuan Jie.Oilfield polymer-bearing waste liquid treatment and reuse technology114-122

近年來雖然對聚合物驅油藏油水井洗井、作業及站內管線清洗產生的含聚廢液開展了回收再利用技術研究，但缺乏聚合物膠塊廢液的有效處理技術。為此，結合注聚區廢液的特點，研究相應的處理技術，確定注聚區廢液的調剖用配方，并針對不同廢液改進調剖注入工藝，形成注聚區廢液調剖再利用技術。研究結果表明：研制的橇裝式含聚廢液地面分離及處理裝置能夠有效分離廢液中的膠塊，對其進行粉碎處理后，形成顆粒調剖劑，進而實現單井直接注入；結合含聚廢液特點，研發了相應的復配調剖劑配方，形成了調剖劑系列，達到了封堵高滲透油藏堵劑要求；現場實施調剖21口井，累計處理廢液51 978 m3，油壓平均上升了1.5 MPa，累計增油達8 036.2 t。研究結果可為油田清潔環保開發生產提供技術依據。

含聚廢液；調剖；聚合物膠塊；凍膠堵劑；除砂；油田廢液處理

TE992

A

015

Oilfield Polymer-Bearing Waste Liquid Treatment and Reuse Technology

Yuan Jie

（Sinopec Shengli Oilfield Company）

In recent years，although research has been conducted on the recovery and reuse of polymer-bearing waste liquid generated from well flushing，operation and instation pipeline washing of polymer flooding reservoirs，there is a lack of effective treatment technology for polymer colloidal block waste liquid. Based on the characteristics of the waste liquid in the polymer injection area，corresponding treatment technologies were studied，the formula of the waste liquid in the polymer injection area used for profile control was determined，and the profile control injection process was improved for different waste liquids，forming a profile control and reuse technology of the waste liquid in the polymer injection area. The research results show that the developed skid mounted ground separation and treatment device for polymer-bearing waste liquid can effectively separate the colloidal blocks in the waste liquid，crush them，form particulate profile control agents，and then achieve direct injection into a single well; based on the characteristics of polymer-bearing waste liquid，corresponding compound profile control agent formulas have been developed，forming a series of profile control agents，which meet the requirements for plugging high permeability reservoirs. Profile control is conducted in 21 wells，a total of 51 978 m3 of waste liquid has been treated，the tubing pressure has increased by 1.5 MPa averagely，and a total of 8 036.2 t" of incremental oil has been produced. The research conclusions provide technical basis for the clean and environmentally friendly development and production of oilfields.

polymer-bearing waste liquid; profile control; polymer colloidal block; gel blocking agent; sand removal；oilfield waste liquid treatment

0" 引" 言

袁杰：油田含聚廢液處理及再利用技術研究

隨著聚合物驅規模不斷擴大，聚合物驅取得良好效果的同時，注入過程中產生的廢液難處理問題日益突出。勝利油田注聚區產生的廢液主要有2個來源：一是注聚區洗井、作業產生的廢液，聚合物溶液和聚合物膠塊是廢液的主要成分，進入聯合站污水處理系統后對管網、水質影響較大，膠狀物不僅影響污水處理系統的正常運轉，而且增大了聯合站清理難度；二是注聚站在運行過程中停泵清洗管線、排空產生的含聚廢液。廢液主要存放在站內廢液池。勝利采油廠注聚區塊年產生廢液2.6萬m3，年處理費用125萬元。鑒于注聚區廢液嚴重影響聯合站運行及處理難度大等問題，近年來各個油田也開展了回收再利用技術研究，但缺乏聚合物膠塊廢液的有效處理技術。

鑒于注聚區廢液處理現狀，結合采油廠調剖劑采用聚合物凍膠堵劑的特點，開展了含聚廢液調剖可行性研究［1-3］。結合注聚區廢液的特點，研究相應的處理技術，確定注聚區廢液的調剖用配方，并針對不同廢液改進調剖注入工藝，形成注聚區廢液調剖再利用技術，在降低調剖施工成本的同時，節約注聚區廢液的處理費用，減輕環境污染，適應清潔環保開發生產工作需求。

1" 含聚廢液調剖技術應用可行性分析

注聚站內清洗管線產生的廢液主要是聚合物溶液，成分單一，可直接進行調剖利用；而注聚井洗井、作業洗井產生的廢液成分復雜，需要進行組分分析［4］，以為廢液處理與調剖應用提供技術依據。

1.1" 含聚廢液成分分析

對注聚井洗井液取樣發現，在廢液中含有大量的黏彈性膠塊和少量泥砂，為此對廢液中的廢水和黏彈性膠塊進行了成分分析，結果見表1。

從表1可以看出，注聚區洗井廢液仍含有一定成分比例的聚合物可以利用；但是廢液中含有大塊的黏彈性膠體無法直接利用，需要經特殊處理后再對其進行調剖利用。

1.2" 洗井含聚廢液中黏彈性膠塊特性分析

1.2.1" 黏彈性膠塊成分分析

洗井廢液中的膠塊如圖1所示。膠塊內部具有明顯的片層結構，彈性強，可以推斷，膠塊在高溫高鹽條件下階段性逐步形成。

對含聚廢液中的膠塊進行了XRF（X射線熒光光譜）分析，測試灰分、含水體積分數、有機物含量，并對元素構成進行表征，測試結果如表2所示。

測試結果表明，聚合物膠塊中的主要構成物質為丙烯酰胺。該膠塊主要由注入地層的聚合物轉化而來，即由于聚丙烯酰胺的線性分子在地層高溫高鹽條件下發生了交聯，形成了體型剛性分子。

1.2.2" 膠塊特性分析

首先考察膠塊的溶解性能。將膠塊烘干后研磨成干粉，粒徑在40～50目。按照配制HPAM溶液的方法，在機械攪拌條件下，按照質量濃度5 000 mg/L在水中加入研磨膠粉，持續攪拌24 h后，用旋轉黏度計測試體系黏度。

試驗結果（見圖2）表明，膠粉遇水后發生了溶脹，在攪拌下形成不穩定的懸濁液。停止攪拌后溶脹膠塊沉于容器底部，上層則為透明且略帶顏色的清液，上層清液的黏度僅為2 mPa·s左右，因此膠粉在水中不溶解，不具備增黏能力。其特性與常規調剖用的水膨體堵劑類似。

其次考察膠塊的耐溫性能。用礦化度2×104 mg/L模擬水配置質量分數10%的膠粉溶液，放入85 ℃烘箱中恒溫6個月，膠粉顆粒未見明顯破碎和溶解，具備良好的耐溫耐鹽性能。

根據廢液成分分析，可充分利用廢液中的殘留聚合物配置凍膠堵劑，廢液中的聚合物膠體可粉碎后作為顆粒堵劑，或者粉碎后顆粒與凍膠堵劑進行復配，加入分散劑和懸浮劑，形成高強度堵劑，以用于大孔道地層的封堵。

2" 含聚廢液調剖再利用技術研究

2.1" 含聚廢液調剖利用技術路線

針對含聚廢液特性，制定了含聚廢液調剖再利用工藝流程（見圖3）。含聚廢液由罐車運送至井場，卸料至廢液分離器，對含聚廢液進行過濾分離，分離出的聚合物膠狀物經膠體輸送機運送至膠體粉碎機，聚合物膠狀物粉碎后輸送至除砂裝置，

經旋流除砂器后輸送至配置罐。分離罐內分離出的含聚溶液直接被輸送至配置罐，隨后再向其中加入一定量的聚合物和交聯劑，配制成凍膠堵劑，經注入泵注入至調剖井內，或者與粉碎、除砂處理后的膠體顆粒混合，經注入泵注入調剖井內。

2.2" 含聚廢液地面分離與粉碎處理裝置設計與研制

結合含聚廢液調剖利用思路，研制了含聚廢液地面處理裝置（見圖4）。對含聚廢液進行過濾分離處理，再對分離出的膠體進行粉碎。

本裝置由含聚廢液分離器、膠體輸送機、膠體破碎機、廢液污水罐、廢液輸送泵、配套電器等組成。含聚廢液地面處理裝置可自動將含聚廢液自動化、一體化處理，并將其轉化為2種調剖堵劑。含聚廢液卸入處理裝置并經廢液分離器二級過濾后，分離為聚合物膠體和含聚廢液。過濾后的含聚廢液經輸送泵輸送至配制罐內，經過加工處理后制成凍膠堵劑；過濾后的聚合物膠體經膠體輸送機輸送至膠體粉碎機內，按照顆粒堵劑的技術要求進行粉碎，粉碎完成后經膠粒輸送泵進入配制罐內，經過加工處理后制成顆粒堵劑。

含聚廢液地面處理裝置整體尺寸為6 m×2 m×2.3 m（長×寬×高）。廢液分離器采用三層過濾網設計，目數為6～20目。廢液污水罐容積為6 m3；膠體輸送機中絞龍長度為3.5 m，轉速為70 r/min，電機功率為4 kW；膠體粉碎機刀具轉速為2 900 r/min，處理能力為0.1～3 m3/h，電機功率為7.5 kW，處理后膠體顆粒尺寸控制為≤3 mm。

2.2.1" 含聚廢液分離裝置

地面分離裝置主要由斜板式濾網、罐體、底部過濾網、污水排污口組成。罐頂過濾網采用斜板式多層濾網，含聚廢液由罐車直接卸料至濾網，濾出的聚合物膠體可落至濾網底部集料口，過濾網孔密可調整，能夠有效將含聚廢液分離。污水由排污口經污水泵排出至堵劑配置罐，以進行堵劑配置。

2.2.2" 聚合物膠塊粉碎裝置

聚合物膠體黏彈性強，難以粉碎，為此研制了一種適合粉碎黏彈性膠體的破碎機，如圖5所示。

該破碎機采用立式結構，依靠重力垂直進料，通過加水提高流動性，工作腔短且直，此類結構可有效防止聚合物膠體堵塞和黏附，且利于快速加工，工作效率高。

（1）粉碎刀具設計。粉碎刀具設計采用多層刀具組合（見圖6）。上層刀具采用剪切式刀具，可將高黏彈性聚合物較塊破碎，避免膠狀物在進料口堵塞、黏附，并推動混合液向下運動。下層刀具采用研磨式刀具，設計成篩網定子在上、研磨轉子在下的結構。膠粒混合液在壓力、重力共同作用下穿過定子篩網進入研磨腔，膠粒被高速轉子條輻剪切，通過控制定子和轉子的間隙，可將破碎的膠塊粉碎至一定粒徑的膠粒，通過調整粉碎處理裝置及運行參數，粉碎后的聚合物膠體顆粒尺寸形成0.5～1.0 mm、1.0～2.0 mm、2.0～3.0 mm系列。

（2）粉碎刀具材質優選。剪切刀具不僅應具備較高的強度和硬度，而且還應具備較好的耐腐蝕性能。對常用刀具材質進行調研，選擇了2205雙相合金不銹鋼。2205雙相合金不銹鋼強度高，在Cl-質量濃度為13×104 mg/L條件下腐蝕速率小于0.025 mm/a，屬于輕微腐蝕，耐腐蝕性較好。

對研磨刀具材質進行優選。研磨刀具應具備較強的耐磨性及耐腐蝕性，為此選擇表面氮化處理的2Cr13不銹鋼，氮化層厚約18 μm，洛氏硬度HRC59。滲氮試樣截面顯微硬度分布如圖7所示。理論上刀具可連續工作101 d。

2.3" 含聚廢液除砂配套技術

含聚廢液中含有少量泥砂，影響調剖注入，為此需要開展含聚廢液除砂處理。借鑒鉆井液固控系統除砂器的技術思路［5］，設計了旋流除砂裝置，并根據含聚廢液特點，利用仿真技術進行了裝置工作參數優化［6］。

2.3.1" 旋流除砂器結構與工作原理

旋流除砂器利用離心分離原理進行除砂，如圖8所示。進水管安裝在筒體的偏心位置，當水通過旋流除砂器進水管后，首先沿筒體的周圍切線方向形成斜向下的周圍流體，水流旋轉向下推移。當水流達到錐體某部位后，轉而沿筒體軸心向上旋轉，最后經出水管排出。雜物在流體慣性離心力和自身重力作用下，沿錐體壁面落入設備下部錐形渣斗中，錐體下部設有構件，可防止雜物向上泛起。當積累在渣斗中的雜物達到一定程度時，開啟手動蝶閥，雜物即可被水流帶出旋流除砂器。

2.3.2" 旋流除砂器工作參數模擬優化

應用GAMBIT軟件建立了仿真模型，考慮到水力旋流器的實際流動特征，在入口與旋流器壁面相接處部分采用非結構網格，以防止網格質量過差而引起計算發散。在靠近外壁面和中心內筒的區域采用結構化網格。計算網格的總數目由沿高度方向上的網格密度控制，同時為更好地捕捉實際流動中的邊界特征，在橫截面上劃分了邊界層網格，將整個三維模型劃分了160 622個網格單元。應用模型開展了含聚廢液黏度、旋流器入口流量、入口含砂質量分數、旋流器結構參數等對旋流器分離性能的仿真模擬評價研究。

根據仿真模擬評價結果，建立了含聚廢液在不同含砂質量分數和黏度條件下的旋流除砂器選型表（見表3）。

表3中100型和150型旋流除砂器結構參數如下。100型旋流除砂器公稱直徑為130 mm，長度為510 mm。入口采用單個圓形切向結構，減少入口水頭損失，入口公稱直徑為32 mm。旋流除砂器上部溢流口公稱直徑為40 mm，錐體部分采用單錐形結構，單錐體錐角21°；底流部分采用長柱形，以提高水力旋流器的分離效率，錐體底部公稱直徑為60 mm，底流口公稱直徑為13 mm。

150型旋流除砂器公稱直徑為200 mm，長度為695 mm。入口采用單個圓形直向結構以增加入流速度，入口公稱直徑為52 mm。溢流口尺寸大小與100型相同，增大底流口的直徑，錐體底部公稱直徑為100 mm，底流口公稱直徑為15 mm。

現場含聚廢液黏度低于12 mPa·s，含砂質量分數小于14%，為此選取100型旋流除砂器。根據仿真研究，研制加工了旋流除砂橇，現場試驗平均除砂質量分數達到90%以上，試驗結果見表4。

2.4" 含聚廢液復配調剖劑技術

將含聚廢液中分離出的廢水添加一定量的聚合物和交聯劑，配成凍膠堵劑并直接利用［7-8］;分離出的聚合物膠塊經粉碎處理成顆粒堵劑，可直接注入井內，也可與聚合物凍膠進行復配，形成復配調剖劑［8-9］，以提升堵劑的封堵強度。

2.4.1" 含聚廢液配置凍膠堵劑研究

（1）堵劑強度測試。測試含聚廢液的含聚質量濃度，根據測試質量濃度添加適量的聚合物［9］達到2 000 mg/L，添加交聯劑質量濃度1 500 mg/L，配置成凍膠堵劑（見表5），測試凍膠堵劑強度，結果見圖9，并與同等質量濃度的常規堵劑進行強度對比［10］。

圖9中測試結果表明，頻率0.2 Hz下的彈性模量均遠高于0.2 Pa，達到了凍膠堵劑評價標準，且含聚廢液配制的凍膠堵劑能夠達到常規凍膠的強度，滿足現場調剖的要求。

（2）廢液配置凍膠堵劑封堵性能評價。填制不同滲透率巖心，注入含聚廢液配置的凍膠堵劑（聚合物質量分數0.2%+交聯劑質量分數0.15%）1PV，在80 ℃下候凝后水驅，測試堵后封堵率，結果見表6。

評價結果表明，含聚廢液配置凍膠堵劑封堵率達到93%以上（凍膠堵劑評價標準要求大于80%），水驅100PV后測試封堵率保持在83%以上，達到了凍膠堵劑標準要求（標準要求大于60%），與同等質量濃度凍膠堵劑封堵率基本一致。

2.4.2" 聚合物膠體顆粒堵劑研究與評價

（1）聚合物膠體顆粒堵劑熱穩定性評價。將粉碎后的聚合物膠體顆粒（見圖10）置于礦化度22×104 mg/L模擬水中，分別放入75和85 ℃烘箱中恒溫6個月，觀察顆粒的狀態（見圖11）。測試結果表明，膠狀物顆粒堵劑無明顯破碎現象，滿足有機顆粒調剖劑要求［11］。

（2）聚合物膠體顆粒封堵性能評價。填制滲透率為1 μm2左右的巖心，分別注入0.3PV的膠體小顆粒（1 mm）、膠體大顆粒（2 mm）和水膨體顆粒（1～2 mm），測定堵后封堵率，結果見表7。

從表7可知，各種尺寸膠體顆粒堵劑封堵率達到了97%以上（標準要求大于95%），水驅100 PV后封堵率達到了90.8%以上（標準要求大于85%），膠體顆粒堵劑的封堵率均高于標準要求，與在用水膨體顆粒堵劑基本一致，滿足調剖使用要求。

2.4.3" 膠體顆粒復配凍膠堵劑評價

將粉碎后的聚合物膠體顆粒與聚合物凍膠進行混合得到復配調剖劑［12-13］，并對復配調剖劑的顆粒懸浮性、微觀結構、封堵性能進行測試評價。

（1）膠體顆粒懸浮性測試。

將不同質量分數凍膠堵劑與質量分數0.3%膠體顆粒進行復配，測試沉降時間，如表8所示。從表8可以看出，顆粒堵劑在凍膠堵劑中具有較好的懸浮性能，可提高聚合物質量濃度，膠體顆粒的懸浮性能明顯增強。

（2）復配調剖劑微觀結構測試。

將凍膠堵劑與質量分數0.3%膠體顆粒進行復配后，應用電鏡進行掃描測試，觀察膠體顆粒堵劑與凍膠堵劑的結構，結果見圖12和圖13。從圖12和圖13可見，膠塊顆粒能夠嵌合于凍膠體系之中，由此進一步提高堵劑封堵性能。

（3）復配調剖劑封堵性能評價。

填制不同滲透率巖心，注入復配顆粒+凍膠堵劑（0.3%膠狀物顆粒+0.25%聚合物+0.15%交聯劑）1PV，測定堵后封堵率和水驅100PV封堵率，結果見表9。

從表9可知，堵后封堵率達到了99.1%，水驅100PV封堵率達到了91.2%，遠高于標準要求，滿足現場調剖需求。

3" 含聚廢液調剖現場試驗與效益

3.1nbsp; 含聚廢液的收集與地面處理

自2017年起，勝利油田勝利采油廠累計收集處理含聚廢液51 978 m3。在調剖現場通過過濾裝置、粉碎裝置、除砂裝置以及調剖裝置對含聚廢液進行處理，在分離出的聚合物溶液中添加聚合物和交聯劑，配制FD-1凍膠堵劑36 160 m3；將粉碎后的膠體顆粒配制成FD-2顆粒堵劑52 840 m3，使膠體顆粒與凍膠復配成FD-3堵劑1 065 m3，合計配制堵劑90 065 m3。

3.2" 含聚廢液堵劑調剖效果

應用含聚廢液堵劑調剖21口井，油壓平均上升1.5 MPa，累計增油8 036.2 t（見表10）。取得了良好的現場應用效果。

對比含聚廢液實施調剖井效果與常規凍膠調剖效果，油壓上升幅度和單井增油效果均與常規凍膠堵劑調剖效果相近（見表11）。

3.3" 含聚廢液堵劑調剖實施效益

自2017年開始應用含聚廢液地面處理和調剖再利用技術，調剖利用含聚廢液51 978 m3，減少焚燒固體危廢16 373 t（按固相含量30%計算），節約環保處理費用1 295.4萬元；實現調剖增油達8 036.2 t，增油效益為504.1萬元；節約顆粒堵劑189 t，節約堵劑費用98.3萬元。合計取得經濟效益1 897.8萬元。含聚廢液調剖資源化利用，避免了含聚廢液進入聯合站系統［14］，提升了聯合站運行效率；在節約堵劑費用的同時，避免了廢液帶來的環境污染風險，節約了環保處理費用，滿足清潔環保生產需求及綠色企業創建要求。

4" 結論及認識

（1）創新了聚合物膠塊粉碎關鍵技術，研制了橇裝式含聚廢液地面分離及處理裝置，能夠有效分離廢液中的膠塊，對其進行粉碎處理后形成顆粒調剖劑，實現了單井直接注入。

（2）結合含聚廢液特點，研發了相應的復配調剖劑配方，該配方充分利用殘留聚合物和聚合物膠體顆粒，形成了調剖劑系列，達到了封堵高滲透油藏堵劑要求。

（3）應用含聚廢液調剖再利用技術，實現了含聚廢液的即產生、即處理、即利用，達到了含聚廢液資源化調剖利用目的，確保了化學驅項目正常生產運行。

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袁杰，教授級高級工程師，生于1981年，2023年畢業于中國石油大學（華東）油氣田開發工程專業，獲博士學位，現從事油氣田開發工作。地址：（257001）山東省東營市。電話：（0546）8557677。email：yuanjie.slyt@sinopec.com。

2024-03-25

楊曉峰