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食品儀器分析課程中“統一”元素的挖掘及其在食品專業教學中的應用

2025-01-15 00:00:00余祥英李玉婷劉曉珍閆景坤
食品界 2025年1期
關鍵詞:性質物理分析

本文通過歸納分析不同食品儀器分析方法(色譜分析法、電化學分析法、光譜分析法、質譜分析法)的原理、結構、原始譜圖以及數據處理和分析方法,挖掘出其中的“統一”元素,并將其應用于食品專業的教學中,以幫助食品專業學生全面理解食品儀器分析方法的本質,提高學生綜合運用分析儀器解決食品領域問題的能力。

1.食品儀器分析課程特點

食品儀器分析課程作為食品專業的核心課程,在培養學生的食品分析檢測技能方面發揮著重要作用。目前,食品儀器分析課程是我校食品質量與安全專業及食品科學與工程專業的核心課程,設置2.5學分,共40學時,其中理論教學28學時,實踐教學12學時。課程主要講授食品分析領域(尤其是食品安全標準體系中的理化檢驗標準)中涉及的三大儀器分析技術,包含色譜分析(氣相色譜、液相色譜分析)、電化學分析(以電位法為主)、光譜分析(原子吸收光譜、原子發射光譜、紫外可見光譜、紅外光譜)、核磁共振波譜分析和質譜分析。采用模塊教學,依次按色譜、電化學、光譜、核磁共振波譜和質譜模塊的順序進行理論教學,同時結合學校硬件設施(分析儀器的種類和數量)分組進行實踐訓練,向學生介紹各類分析儀器的起源發展、結構組成、原理和實際應用范圍的理論知識和實踐技能,力求使學生熟練掌握食品分析儀器的原理、構造、操作,以及數據采集和數據處理方法,并能夠進一步根據食品樣品的性質及檢測要求,運用儀器分析方法,初步設計出具體的分析檢測方案,具有解決實際問題的能力和初步的綜合科學研究能力。該課程緊密聯系生活和社會發展,是一門實踐性和實用性較強的專業課程,內容涉及實驗設計與數據分析、食品分析、食品化學、食品標準與法規、食品安全等多個方面。

由于食品儀器分析課程中各模塊體系相對獨立,學生在學習不同模塊體系時無法銜接,容易學此忘彼。由于缺少對本課程內容的整體思考及進一步理解,學生不容易整體理解和掌握食品儀器分析課程的知識和技術。因此,筆者將結合自身多年的食品儀器分析課程的教學經歷和相關科研經歷,針對各個相對獨立的儀器分析技術,在方法原理、結構、原始譜圖、數據分析和處理四個方面挖掘其“統一”元素并探索其應用,讓學生在有限的學習時間里全面理解掌握食品儀器分析課程中各關鍵知識點的內容,更好地把握各個儀器分析方法。

2.基于課程內容挖掘“統一”元素

2.1基本原理

食品儀器分析是用精密分析儀器測量物質(如食品中的營養成分——氨基酸、糖、維生素等或食品中的危害因子——三聚氰胺、丙烯酰胺等)的某些物理或物理化學性質,以確定待測物質的化學組成、含量及化學結構的一類分析方法,又稱為物理和物理化學分析法。因此,不同儀器分析方法的原理可統一為:基于待測化合物的物理(或物理化學)性質與待測化合物的結構和含量存在的對應關系,通過測量化合物的物理(或物理化學)性質以確定化合物的結構或含量。其中,不同的儀器分析方法對應不同的物理(或物理化學)性質的測量,如色譜分析測量化合物的保留值,光譜分析測量化合物的吸收或發射波長,電化學分析測量化合物的電化學性質(電位、電流),質譜分析測量化合物的質荷比,核磁共振波譜分析測量化合物的化學位移(屏蔽常數)。整體來說,食品儀器分析課程中所要測量的化合物的物理(或物理化學)性質包括保留值、輻射波長、電化學參數、質荷比、化學位移。其中,物理(或物理化學)性質與化合物結構的關系是儀器分析實現不同化合物定性分析的基礎,物理(或物理化學)性質的強度與化合物含量的關系是儀器分析實現化合物定量分析的基礎。

在理解食品儀器分析原理的統一性后,不難理解的是,色譜分析是基于不同化合物具有不同的保留行為來實現不同化合物的定性分析,基于保留值下的峰強度(峰高或峰面積)與化合物含量的函數關系來對化合物實現定量分析;光譜分析是基于不同化合物具有不同的吸收或發射波長來實現不同化合物的定性分析,基于特定波長下的輻射強度與化合物含量的函數關系來對化合物實現定量分析;電化學——伏安分析法是基于不同化合物具有不同的半波電位來實現不同化合物的定性分析,基于擴散極限電流強度與化合物含量的函數關系來對化合物進行定量分析;質譜分析是基于不同化合物具有不同的荷質比來實現不同化合物的定性分析,基于特定荷質比下的峰強度與化合物含量的函數關系來對化合物實現定量分析;核磁共振波譜是基于不同化合物具有不同的化學位移(及峰裂分數)來實現不同化合物的定性分析,基于特定化學位移下的峰強度與化合物含量的函數關系對化合物實現定量分析(核磁共振波譜主要用于定性分析)。

2.2儀器結構

根據前述儀器分析的定義和原理,儀器分析裝置的結構至少需含有以下構件:盛放樣品的裝置、物理(或物理化學)性質參數的分離裝置、物理(或物理化學)性質參數的強度檢測裝置。例如,對于色譜分析,其儀器構成包括進樣系統(即盛放樣品的裝置)、分離系統(即色譜柱,對應物理性質保留時間的分離裝置)及檢測系統(物理性質保留時間對應峰強度的檢測裝置);對于光譜分析,其儀器構成包括:比色皿(紫外吸收光譜)或進樣池(紅外光譜分析)或原子化器(原子吸收光譜)(即盛放樣品的裝置)、分光系統(物理性質波長的分離裝置,以光柵最為常見)及檢測系統(物理性質波長的輻射強度檢測裝置,以光電倍增管最為常見);對于質譜分析,其儀器構成包括進樣系統(即盛放樣品的裝置)、質量分析器(物理性質質荷比的分離裝置)及檢測系統(物理性質質荷比的峰強度檢測裝置)。

2.3原始數據譜圖

根據前述儀器分析的原理和結構可知,樣品經過儀器分析將會得出物理(或物理化學)性質的參數值及其強度大小值;其中前者——由物理(或物理化學)性質參數分離裝置給出,后者——由物理(或物理化學)性質參數的強度檢測裝置給出。鑒于化合物的物理(或物理化學)性質參數值一般不是單一的數據,儀器分析的原始數據總是以圖譜形式出現(除電位法外),即不同于化學分析(滴定分析)以具體的數值形式呈現原始實驗結果。例如,色譜分析以色譜圖(橫坐標對應保留時間,縱坐標對應強度)呈現原始數據;光譜分析以光譜圖(橫坐標對應波長或與波長相關的參數波數,縱坐標對應光強度或與光強度相關的參數透光率)呈現原始數據。比較分析各圖譜也可挖掘出其統一性:橫坐標對應物理(或物理化學)性質的參數值,縱坐標對應物理(或物理化學)性質參數值下的強度值。

值得注意的是,在認識理解光譜分析圖譜和核磁共振波譜圖時,也可從統一性上去認識譜圖的橫坐標:原子吸收光譜圖、紫外吸收光譜圖的橫坐標是波長,橫坐標從左到右對應波長依次增加;紅外光譜圖的橫坐標是波數,橫坐標波數數值從左到右依次減小,轉化成波長則是從左到右波長依次增加;核磁共振波譜圖的橫坐標是化學位移,橫坐標化學位移數值從左到右依次減小,轉化成波長則是從左到右波長依次增加,轉化成頻率則是從左到右依次減小,即從高頻到低頻。也就是說,對于光譜分析圖譜和核磁共振波譜圖,其橫坐標從左到右都是按照波長從小到大的順序來排列,具體到特定譜圖,則需要結合特定譜圖所采用的特定橫坐標參數與波長的關系來理解掌握。

另外,在講授化合物結構中的共軛效應及吸電子基團對光譜分析圖譜和核磁共振圖譜的橫坐標的影響時,教師可基于統一性去幫助學生理解掌握:在紫外吸收光譜圖中,共軛效應會使吸收峰(K帶)發生紅移,即向長波長方向(橫坐標右邊)移動;在紅外吸收光譜圖中,共軛效應會使吸收峰位置向低波數方向(橫坐標右邊,對應長波長方向)移動,吸電子基團(誘導效應)會使吸收峰位置向高波數方向(橫坐標左邊,對應短波長高頻率方向)移動;在核磁共振波譜圖中,吸電子基團(誘導效應)會使峰位置向高化學位移方向(即橫坐標左邊,對應短波長高頻率方向)移動。整體來說,對于不同的光譜分析圖和核磁共振波譜圖均有下述規律:共軛效應會使吸收峰位置朝橫坐標右邊方向(波長增加,波數減?。┮苿?,吸電子基團(誘導效應)會使吸收峰位置朝橫坐標左邊方向(波長減小,波數增加,化學位移增加)移動。

2.4數據分析和處理

基于儀器分析的定義、結構和原始譜圖可理解,通過對儀器分析給出的原始譜圖進行分析,可實現化合物的定性、定量分析。綜合分析不同儀器分析方法的原始譜圖及其定性定量分析可挖掘出其統一性:不同圖譜均有橫坐標,即物理(或物理化學)性質的參數值,用于定性分析;縱坐標,即物理(或物理化學)性質參數的強度值,用于定量分析。具體而言,在色譜圖中,橫坐標對應的保留值用于化合物定性分析,縱坐標對應的峰強度或峰面積用于化合物定量分析;在光譜圖中,橫坐標對應的波長(或波數)用于化合物定性分析,縱坐標對應的吸光度或透光率用于化合物定量分析;在核磁共振波譜圖(主要進行定性分析)中,橫坐標對應的化學位移(結合積分曲線和峰裂分數)用于化合物定性分析;在質譜圖中,橫坐標對應的荷質比用于化合物定性分析,縱坐標對應的強度用于化合物定量分析;在極譜圖中,橫坐標對應的半波電位用于化合物定性分析,縱坐標對應的極限擴散電流用于化合物定量分析。

由于化合物的結構與不同的物理(或物理化學)性質參數值間具有不同的關系,因此在基于橫坐標進行定性分析時,教師需要引導學生理解掌握上述的不同對應關系。雖然這些用于化合物定性的“結構與物理(或物理化學)性質”的對應關系在不同儀器分析方法中是不同的,但是這些關系都來自標準化合物的結構及其物理(物理化學)性質的測量,因此其統一性為:均依賴于標準品,即在基于儀器分析進行化合物的定性分析時,需要有待測化合物的標準品或其標準譜圖。

在基于儀器分析進行定量分析時,通過測量待測化合物的物理(或物理化學)性質參數的強度值,基于該化合物的物理(或物理化學)性質參數的強度值與化合物含量的函數關系,即可求解出化合物的含量。這樣可引導學生理解和掌握定量分析的關鍵——物理(或物理化學)性質參數的強度大?。▓D譜縱坐標值Y)與化合物含量大小(圖譜橫坐標值X)的函數關系。歸納分析不同儀器分析方法的X—Y關系不難挖掘出其統一性:基本呈線性關系(Y=kX+b),即標準曲線方程,具體可由不同濃度的標準品進行對應的儀器分析實驗來獲取。在應用標準曲線方程進行定量分析時,需要注意其線性范圍,即滿足該函數關系所對應的X的范圍。

3.應用

整體來說,儀器分析課程中不同模塊的分析技術可統一為:基于化合物的物理(或物理化學)性質與化合物的結構和含量存在的對應關系,通過測量化合物的物理(或物理化學)性質以確定化合物的結構或含量。其中儀器結構包含盛放樣品的裝置,物理(或物理化學)性質參數的分離裝置,以及物理(或物理化學)性質參數的強度檢測裝置;原始譜圖均以物理(或物理化學)性質參數值為橫坐標,物理(或物理化學)性質參數值下的強度值為縱坐標;數據處理均以譜圖的橫坐標用于定性分析,縱坐標用于定量分析。基于上述“統一”元素,教師在講授完色譜分析模塊的知識點后可引導學生從物理性質保留時間過渡到物理性質波長,進而可促進學生對已講知識的回顧復習,也引導學生對即將要講的光譜分析模塊知識有初步的想象和了解,這樣就不會讓學生感受到不同模塊知識點的獨立了。在講授同一模塊的不同章節時,例如,在色譜分析模塊中從氣相色譜分析到液相色譜分析,基于物理性質均是保留時間,可促進學生更有效地理解氣相色譜儀器和液相色譜儀器的結構特點和應用范圍,即基于“統一”元素復習前一模塊內容,或同一模塊的前一章節內容,自然引導學生進入到新模塊新章節中的對應內容。這樣,學生在舊知識的復習、新知識的獲取中反復領會“統一”元素,到最后就能深刻理解并全面掌握各儀器分析方法了??傊?,通過儀器分析課程中“統一”元素的挖掘和應用,可使學生對儀器分析中的不同方法有全面的認識,讓學生對各儀器方法之間的聯系有更清晰透徹的了解,有助于學生全面理解儀器分析方法的本質,提高學生綜合運用各分析儀器的能力,提升教學效率和教學質量,也促使學生對其它的儀器分析方法有了一定的思考和把握,使學生能夠在今后的工作或科學實驗中正確理解和使用不同的分析儀器。

基金項目

東莞理工學院2023年校級質量工程校級一流課程《儀器分析》項目建設(202302042)。

作者簡介

余祥英(1986.02-),女,漢族,湖北監利人,博士,講師;研究方向:食品質量與安全。

*通訊作者

閆景坤(1980.11-),男,漢族,山東臨沂人,博士,教授;研究方向:食品化學與營養。

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