淺析氣溶膠中鍶-90分析測量方法

摘要：鍶-90是高毒性的純β放射性核素，在體內(nèi)的行徑與鈣相似，是典型的親骨核素，其物理半衰期和生物半衰期長，環(huán)境氣溶膠中的鍶-90通過呼吸道途徑進(jìn)入人體，對人類的危害主要為時間積累在人體骨骼中并很難排出，引起骨骼組織和造血器官的明顯變化，遠(yuǎn)期效應(yīng)可以致癌。本文依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)介紹了氣溶膠中鍶-90的分析測量方法。

關(guān)鍵詞：高毒性；放射性核素；親骨核素；氣溶膠

中圖分類號：O648.18文獻(xiàn)標(biāo)志碼：ADOI編碼：10.3969/j.issn.1674-4977.2025.01.046

目前，國內(nèi)對土壤、水和生物灰樣品中鍶-90的分析測量已有相應(yīng)的放射化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，但是氣溶膠中鍶-90的分析測量尚未制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，本文參考EJ/T 1035-2011《土壤中鍶-90的分析方法》，結(jié)合平時的實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)，介紹了一種氣溶膠中鍶-90分析測量方法。

1適用范圍

本文講述了用磷酸二（2-乙基已基）酯（P204）萃淋樹脂色層分析氣溶膠中鍶-90的快速法，其方法原理是采用P204萃淋樹脂色層柱吸附釔-90，使用6 mol/L的硝酸解析釔-90，硫化鉍沉淀去除干擾核素金屬鉍，加入飽和草酸生成草酸釔沉淀制源，上機(jī)測量，根據(jù)釔-90計數(shù)率計算氣溶膠中鍶-90含量?？焖俜ǚ治霾襟E適用于鍶-90-釔-90處于平衡狀態(tài)和不含釔-91的氣溶膠樣品。

2試劑和材料

所有試劑，除特別申明外，均為分析純試劑；水為蒸餾水。

1）HDEHP-kel-F色層柱（內(nèi)徑為8～10 mm）。裝柱（色層柱的下部用脫脂棉填充，關(guān)緊活塞）。將制備好的色層粉用0.1 mol/L硝酸溶液濕法裝柱，沉積3天以上。

2）P204萃淋樹，40～80目。

3）濃硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65.0%～68.0%（m/m）。

4）過氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于30%（m/m）。

5）草酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%（m/m）。

6）無水乙醇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%（m/m）。

7）濃鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36.0%～38.0%（m/m）。

8）氫氧化銨（或氨水），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.0%～28.0%（m/m）。

9）硝酸溶液：6.0 mol/L、1.3 mol/L、0.1 mol/L。

10）飽和草酸溶液：稱取55.0 g草酸溶解于500 mL水中，不斷攪拌，貯存于試劑瓶中。

11）草酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%（m/m）。

12）鹽酸溶液：6.0 mol/L、2.0 mol/L、0.1 mol/L。

13）鍶載體溶液（約50 mg Sr/mL）。配制：稱取153 g氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶解于0.1 mol/L硝酸溶液中，轉(zhuǎn)入1 L容量瓶中，用0.1 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度。

14）硫化鈉溶液：0.3 mol/L（新配制）。

15）90Sr-90Y標(biāo)準(zhǔn)溶液：約1000 dpm/mL。

16）釔載體溶液（約20 mg Y /mL）。配制：稱取86.2 g硝酸釔[Y（NO3）3·6H2O]于100 mL 6.0 mol/L HNO3燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)入1 L容量瓶中，定容。

17）鉍載體溶液（約10 mg/mL）。配制：稱取23.20 g Bi（NO3）3·5H2O，用6.0 mol/L的硝酸溶液溶解并稀釋至1 L。

3儀器和設(shè)備

玻璃離子交換柱、離心機(jī)、加熱板、電阻爐、分析天平、烘箱、馬弗爐、可拆卸式漏斗、低本底β測量裝置、土壤浸取裝置、酸度計、G4玻璃砂芯漏斗。

4樣品的采集

4.1采樣設(shè)備與過濾材料

氣溶膠采樣器，一般由濾膜夾具、流量調(diào)節(jié)裝置和抽氣泵等三部分組成，取樣系統(tǒng)應(yīng)放置在閉鎖的設(shè)備中，以防止受到氣候的直接影響和意外受損。應(yīng)根據(jù)監(jiān)測工作的實(shí)際需要選擇濾紙，包括表面特性和過濾效率好的濾材。

4.2采樣位置的選擇

采樣高度通常選在距地面或基礎(chǔ)面1.5 m處，注意保持取樣系統(tǒng)進(jìn)氣口和出氣口之間有足夠大的距離，以防止形成部分氣流自循環(huán)。采樣地點(diǎn)應(yīng)選在地形平坦開闊、無高大建筑物遮擋，且半徑50 m范圍內(nèi)無主要交通公路經(jīng)過，防止影響氣溶膠的擴(kuò)散、沉降和揚(yáng)塵影響采樣。

4.3采集方法

使用大流量氣溶膠采樣器采集氣溶膠，采樣體積一般要達(dá)到1.0×10⁴m3，采樣流量為1.2 m3/min，每一張膜采集48 h，共需要采集3張。當(dāng)濾膜上收集的灰塵量較多，阻力逐漸變大，進(jìn)而影響采樣的氣體流量時，要及時更換氣溶膠濾膜。采樣結(jié)束后要詳細(xì)記錄采樣的起止時間、氣體工況體積、溫度、濕度、樣品編號等采樣信息。

5快速法分析步驟

1）將醋酸纖維酯氣溶膠膜在100 mL坩堝中置于電阻爐上碳化灼燒，然后放在馬弗爐中600℃條件下灰化1 h，冷卻后，把灰樣（以50 g為例）轉(zhuǎn)移到土壤浸取裝置中，加入0.5 mL鍶載體和1.0 mL釔載體，加入140 m鹽酸溶液（6.0 mol/L）加熱煮沸1 h，冷卻后離心，收集上清液，再用40 mL鹽酸溶液（1.0 mol/L）洗滌殘渣，收集洗滌液，將上清液和洗滌液合并一起為浸取液。

2）稱取30.0 g草酸加入浸取液中，用加熱板加熱使其快速溶解，然后用NaOH溶液（10.0 mol/L）調(diào)節(jié)溶液pH值為3；在沸水浴中斷攪拌，直到Fe（OH）3沉淀消失。

3）將該溶液繼續(xù)加熱15 min，然后用冷水浴快速冷卻至室溫，得到帶有白色沉淀的亮綠色溶液。過濾白色沉淀，并用1%草酸溶液洗滌。把用濾紙包裹好的沉淀一同放入瓷坩堝中，在電阻爐上加熱烘干、炭化，置于馬弗爐中于700℃灼燒1 h，然后慢慢冷卻至室溫。

4）將坩堝里的殘渣轉(zhuǎn)入燒杯中，用適量硝酸溶液（6.0 mol/L）潤濕殘渣，再用濃硝酸（65%～68%）將其完全溶解，然后加入1 mL H2O2脫色，將其低溫加熱至無小氣泡冒出，得到透明溶液，溶液體積控制在約80 mL，冷卻。溶液調(diào)至pH值為1，然后用濾紙過濾溶液。

5）將濾液以2～3滴/秒的流速通過色層柱，記下開始過柱時間和過柱完畢時間，計算出中間時刻t1（作為鍶-90與釔-90的分離時刻）；分別用50 mL的HCl溶液（1.0 mol/L）和40 mL的HNO3溶液（1.3 mol/ L）以相同的流速洗滌色層柱，以去除色層柱上的雜質(zhì)離子。

6）用50 mL的HNO3溶液（6.0 mol/L）以4～5滴/秒的流速解吸吸附在色層柱上的釔，收集解析液，加入1.0 mL鉍載體溶液，調(diào)節(jié)pH值為1.0，滴加0.5 mL硫化鈉溶液（0.3 mol/L）后產(chǎn)生黑色沉淀，用G4玻璃砂芯漏斗快速過濾，收集濾液。

7）向上述濾液加入5 mL飽和草酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至1.5～2.0，95℃水浴中加熱30 min，產(chǎn)生白色沉淀。沉淀轉(zhuǎn)移到已鋪有恒重定量濾紙的可拆卸漏斗，抽吸過濾，先后用草酸溶液（1%）和無水乙醇各10 mL洗滌沉淀，后將樣品烘干、稱重，計算出釔的化學(xué)回收率。將樣品置于低本底α/β測量儀，測量凈計數(shù)率（N），記錄開始測量時間和測量結(jié)束時間，計算出中間時間作為測量時刻（t2）。

6結(jié)果處理

6.1儀器對釔-90的探測效率

6.2結(jié)果的計算

用快速法分析步驟測定鍶-90時按以下公式計算氣溶膠樣品鍶-90的含量：

7結(jié)束語

文章介紹了氣溶膠樣品的采集與處理，并用磷酸二（2-乙基已基）酯（P204）萃淋樹脂色層分析快速法測量氣溶膠中的鍶-90含量，這為及時了解氣溶膠中放射性核素鍶-90含量變化提供了一種可行的分析方法，可適用于核與輻射監(jiān)測的實(shí)際工作中。

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作者簡介

韓玉龍，男，1988年出生，工程師，碩士，研究方向?yàn)楹伺c輻射監(jiān)測工作。

（編輯：劉一童，收稿日期：2024-05-29）